仪器分析—核磁共振

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核磁共振波谱法最早美国两所大学1945年同时发现NMR。

哈佛的Pacell和Pound发现石腊质子有NMR现象,斯坦富大学的Bloch和Honson发现H2O中质子有NMR，且Pacell和Bloch因此而获得诺贝尔奖。

1953年第一台仪器商品化,当时仅30MHZ，现已有700MC的仪器（MC越高，分辩率越高）。

至今50多年发展中，这门学科共12位科学家获诺贝尔奖。

第一节概述到目前为止，我们所学的光谱分析中,⑴除荧光分析外，均为吸收光谱,今天开始学的NMR亦是吸收光谱; ⑵除原子吸收，其余均为分子吸收,所以NMR属于分子吸收光谱。

一。

产生：置于强磁场中吸收无线电波试样H1长波长电磁波照射原子核自旋能原子核能级分裂 1-10 m级跃迁（核磁矩改变而产生电流，此现象为核磁共振）测产生的感应电流 NMR光谱。

利用核磁共振光谱进行结构测定，定性及定量分析的方法称为核磁共振光谱法。

NMR谱获得方法有两种：⒈扫场:固定照射频率υ，依次改变磁场强度H0—-常用之⒉扫频：固定磁场强度H0，依次改变照射频率υ0P151 图17-1五个部分：磁铁：提供稳定的高强度磁场H扫场线圈：附加磁场,可调节D接收线圈：产生感应电流R照射线圈:与外磁场H0垂直60兆,90兆…兆数越高,图谱越精密,易解释。

注：三个线圈互相垂直，互不干扰。

二。

与Vis—UV，IR比较:都属于分子吸收光谱例: CH3CH2OH 紫外几乎无吸收（仅末端吸收)无π骨架红外有υOHNMR:OH,CH2,CH3三种类型H0NMR有H1，C13谱。

核磁共振波谱法一、填空题1. NMR法中影响质子化学位移值的因素有：__________，___________，__________、，，。

2. 1H 的核磁矩是2.7927核磁子, 11B的核磁矩是2.6880核磁子, 核自旋量子数为3/2，在1.000T 磁场中, 1H 的NMR吸收频率是________MHz, 11B的自旋能级分裂为_______个, 吸收频率是________MHz(1核磁子=5.051×10-27J/T, h=6.626×10-34J·s)3. 化合物C6H12O,其红外光谱在1720cm-1附近有1个强吸收峰，1HNMR谱图上,有两组单峰d a=0.9, d b=2.1,峰面积之比a:b =3:1, a为_______基团, b为_________基团,其结构式是__________________。

4. 苯、乙烯、乙炔、甲醛,其1H化学位移值d最大的是_______最小的是_________,13C的d值最大的是_________最小的是____________。

二、选择题1. 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核磁子，m Li=3.2560, m B=2.6880, m As=1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场强度H大小顺序为 ( )(1) B Li>B B>B As (2) B As>B B>B Li (3) B B>B Li>B As (4) B Li>B As>B Li2.在 O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰 ? ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 33. 下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH34.一种纯净的硝基甲苯的NMR图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰，一组是三重峰. 该化合物是下列结构中的 ( )5. 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核磁子，m Li=3.2560, m B=2.6880, m As=1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场强度H大小顺序为( )(1) B Li>B B>B As (2) B As>B B>B Li (3) B B>B Li>B As (4) B Li>B As>B Li6. 化合物CH3COCH2COOCH2CH3的1HNMR谱的特点是( )(1) 4个单峰 (2) 3个单峰, 1个三重峰(3) 2个单峰 (4) 2个单峰, 1个三重峰和1 个四重峰7.核磁共振波谱法中乙烯, 乙炔, 苯分子中质子化学位移值序是 ( ) (1) 苯 > 乙烯 > 乙炔 (2) 乙炔 > 乙烯 > 苯(3) 乙烯 > 苯 > 乙炔 (4) 三者相等8. 在下列因素中, 不会使NMR谱线变宽的因素是 ( )(1) 磁场不均匀 (2) 增大射频辐射的功率(3) 试样的粘度增大 (4) 种种原因使自旋-自旋弛豫(横向弛豫)的速率显著增大9. 将(其自旋量子数I=3/2) 放在外磁场中，它有几个能态 ( 4 )10. 在下面四个结构式中哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数？11. 下图四种分子中，带圈质子受的屏蔽作用最大的是 ( )12.核磁共振的弛豫过程是 ( )(1) 自旋核加热过程 (2) 自旋核由低能态向高能态的跃迁过程(3) 自旋核由高能态返回低能态, 多余能量以电磁辐射形式发射出去(4) 高能态自旋核将多余能量以无辐射途径释放而返回低能态三、问答题1. 只有一组1H-NMR谱图信号和特定分子式的下列化合物, 可能的结构是什么?(1) C2H6O (2) C3H6Cl2 (3) C3H6O2. 试推测分子式为C3H6Cl2, 且具有下列NMR谱数据的化合物结构.d 质子数信号类型2.2 2 五重峰3.8 4 三重峰3. 一个沸点为72O C的碘代烷, 它的1H-NMR谱: d=1.8(三重峰, 3H)和3.2(四重峰, 2H)试推测其结构并加以说明。

核磁共振波谱法一、填空题1. NMR法中影响质子化学位移值的因素有：__________，___________，__________、，，。

2. 1H 的核磁矩是2.7927核磁子, 11B的核磁矩是2.6880核磁子, 核自旋量子数为3/2，在1.000T 磁场中, 1H 的NMR吸收频率是________MHz, 11B的自旋能级分裂为_______个, 吸收频率是________MHz(1核磁子=5.051×10-27J/T, h=6.626×10-34J·s)3. 化合物C6H12O,其红外光谱在1720cm-1附近有1个强吸收峰，1HNMR谱图上,有两组单峰d a=0.9, d b=2.1,峰面积之比a:b =3:1, a为_______基团, b为_________基团,其结构式是__________________。

4. 苯、乙烯、乙炔、甲醛,其1H化学位移值d最大的是_______最小的是_________,13C的d值最大的是_________最小的是____________。

二、选择题1. 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核磁子，m Li =3.2560, m B=2.6880, m As =1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场强度H大小顺序为 ( )(1) B Li>B B>B As (2) B As>B B>B Li (3) B B>B Li>B As (4) B Li>B As>B Li2.在O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰? ( )(1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 33. 下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3(2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH34.一种纯净的硝基甲苯的NMR图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰，一组是三重峰. 该化合物是下列结构中的 ( )5. 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核磁子，m Li =3.2560, m B=2.6880, m As =1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场强度H大小顺序为( )(1) B Li>B B>B As (2) B As>B B>B Li (3) B B>B Li>B As (4) B Li>B As>B Li6. 化合物CH3COCH2COOCH2CH3的1HNMR谱的特点是( )(1) 4个单峰 (2) 3个单峰, 1个三重峰(3) 2个单峰 (4) 2个单峰, 1个三重峰和1 个四重峰7.核磁共振波谱法中乙烯, 乙炔, 苯分子中质子化学位移值序是( )(1) 苯 > 乙烯 > 乙炔 (2) 乙炔 > 乙烯 > 苯(3) 乙烯 > 苯 > 乙炔 (4) 三者相等8. 在下列因素中, 不会使NMR谱线变宽的因素是 ( ) (1) 磁场不均匀 (2) 增大射频辐射的功率(3) 试样的粘度增大 (4) 种种原因使自旋-自旋弛豫(横向弛豫)的速率显著增大9. 将(其自旋量子数I=3/2) 放在外磁场中，它有几个能态( 4 )10. 在下面四个结构式中哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数？11. 下图四种分子中，带圈质子受的屏蔽作用最大的是 ( )12.核磁共振的弛豫过程是 ( )(1) 自旋核加热过程 (2) 自旋核由低能态向高能态的跃迁过程(3) 自旋核由高能态返回低能态, 多余能量以电磁辐射形式发射出去(4) 高能态自旋核将多余能量以无辐射途径释放而返回低能态三、问答题1. 只有一组1H-NMR谱图信号和特定分子式的下列化合物, 可能的结构是什么?(1) C2H6O (2) C3H6Cl2(3) C3H6O2. 试推测分子式为C3H6Cl2, 且具有下列NMR谱数据的化合物结构.d 质子数信号类型2.2 2 五重峰3.8 4 三重峰3. 一个沸点为72O C的碘代烷, 它的1H-NMR谱: d=1.8(三重峰, 3H)和3.2(四重峰, 2H)试推测其结构并加以说明。

生活中的仪器分析——核磁共振波谱法化学工程与工艺1201班成员: 陈久安唐威风谢立群闫文博摘要：核磁共振经过50多年的发展应用，使得此项技术迅速成为在物理、化学、生物、地质、计量、医学等领域研究的强大工具。

高强磁场超导核磁共振仪的发展，灵敏度大大提高。

脉冲付里叶变换NMR谱仪问世，使13C、15N、29Si等NMR谱及固体NMR谱得到广泛应用。

近来出现的用于医学诊断的核磁共振成像技术（MRI），是自X 光发现以来医学诊断技术的重大进展。

可以说NMR 与诺贝尔奖结下了不解之缘。

关键词：核磁共振技术、MRI成像、医疗应用背景介绍核磁共振 (Nuclear Magnetic Resonance) 是1946年由美国哈佛大学珀赛尔(E.M.Purcell)和斯坦福大学布洛赫(F.Bloch)分别独立发现石腊样品中质子（即氢原子核）的核磁共振吸收信号、水样品中质子的核磁共振信号而取得的重要成果，两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。

50多来，核磁共振已成为一门有完整理论体系的新学科。

核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段，由于其可深入物质内部而不破坏样品，并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用，在科研和生产中发挥了巨大作用。

下面我们来具体讲讲关于核磁共振技术MRI 的案例。

核磁共振成像技术（MRI）MRI也就是磁共振成像，英文全称是：Magnetic Resonance Imagin。

在这项技术诞生之初曾被称为核磁共振成像，到了20世纪80年代初作为医学新技术的NMR成像（NMR imaging）一词越来越为公众所熟悉。

随着大磁体的安装，有人开始担心字母“N”可能会对磁共振成像的发展产生负面影响。

另外，“nuclear”一词还容易使医院工作人员对磁共振室产生另一个核医学科的联想。

因此，为了突出这一检查技术不产生电辐射的优点，同时与使用放射性元素的核医学相区别，放射学家和设备制造商均同意把“核磁共振成像术”简称为“磁共振成像（MRI）”。