配位滴定法测定钙镁含量2017 (1)

水中钙镁含量的测定实验报告实验室报告格式水中钙镁含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在了解水中钙镁含量的测量方法，掌握滴定法测定钙镁离子浓度的实验步骤和操作技能，还原水样中的钙镁离子浓度。

二、实验原理钙和镁是水质评价的重要指标之一，它们都是二价阳离子，具有相似的物化性质，常在地下水、水库和地表水等自然水源中存在。

钙镁含量的测定采用滴定法，原理是用EDTA与钙镁等金属离子配位形成不稳定的螯合物，到达终点后形成稳定的螯合对，使试液从红变到蓝。

通过反应滴定计算得到钙镁离子浓度。

三、实验步骤1. 样品预处理：准备好水样，过滤除杂质并调节pH值为10~11。

2. 样品分别进行钙和镁含量的测定，详细步骤如下：①钙含量测定：将样品放入到250mL锥形瓶中，加入10mL综合指示剂，旋转瓶子使指示剂充分分散均匀后，缓慢地滴加标准EDTA溶液，直至溶液颜色由红色变为蓝色为终点，记录滴定体积。

②镁含量测定：将样品放入到250mL锥形瓶中，加入10mL单独指示剂，旋转瓶子使指示剂充分分散均匀后，缓慢地滴加标准EDTA溶液，直至溶液颜色由蓝色变为红色为终点，记录滴定体积。

四、实验结果经过三次实验，得出水样中钙的平均含量为8.50mg/L，镁的平均含量为12.30mg/L。

五、实验结论本实验通过滴定法测定了水样中钙镁离子浓度，得到的结果与实际情况相符合，证明了此方法的准确性和可行性，可以有效地用于水质评价。

此外，在实验过程中需要注意防止污染、操作规范，保证实验结果的准确性和可靠性。

六、实验感想与建议本次实验通过自己亲手测量得知水质的好坏，对环境保护和饮用水的质量有更深入的了解。

在实验过程中需要仔细、耐心和严谨，特别要注意实验的安全问题。

建议在布置实验之前充分阅读实验操作流程、检查实验器材是否完备、注意个人卫生和消毒，以确保实验的高质量。

鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、具体实验（一）配位滴定法1、实验原理1）鸡蛋壳的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。

2）在pH=10时，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。

3）为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。

2、仪器试剂1）6mol/L HCl（1:1）, 铬黑T 指示剂，1∶2三乙醇胺水溶液，pH = 10的NH4Cl—NH3•H2O 缓冲溶液，0.01mol/L EDTA标准溶液（或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂）。

2）分析天平，酸式滴定管50mL，锥形瓶250mL，容量瓶250mL，试剂瓶500mL，烧杯100mL，移液管25mL，量筒。

3、实验步骤1）蛋壳的处理：把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜，干燥处理，然后把蛋壳研成粉末。

计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。

2）EDTA溶液的配制和标定：a．准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂，用少量水润湿，盖上表面皿，滴加HCl（1:1）20mL，定容至250mL容量瓶。

b．称取1gEDTA二钠盐于烧杯，加100mL水，微热搅拌使其溶解，加入约0.025克MgCl2·6H2O，冷却转移至试剂瓶，稀释至250mL。

c．吸取碳酸钙试液25mL，置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液，两滴K-B指示剂，用EDTA滴定至紫红变为蓝绿（或铬黑T作指示剂，终点酒红变为纯蓝）。

平行三分，计算EDTA浓度。

3）Ca2+、Mg2+的测定：a．准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末，小心滴加6mol/L HCl20mL，微热至完全溶解（少量蛋白质不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线，摇匀。

【知识点】配位滴定法测定水中钙镁离子含量 [1]水硬度测定方法原理水的硬度是水质的重要指标之一，对工业及生活影响很大，因此测定水的硬度有很重要的实际意义。

自来水常形成锅垢，这是由于水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物等所致。

水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca 2+、Mg 2+含量是计算硬度的主要指标。

钙盐和镁盐含量多的水称为硬水，含量较少的则称为软水。

常用水（自来水、河水、井水等）都是硬水。

水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。

在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙盐、镁盐，加热能被分解、析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度，而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。

总硬度是指水中Ca 2+、Mg 2+的总含量，其单位用每升水中含有CaO 或CaCO 3的质量（mg ）来表示，可写成CaOmg/L 或CaCO 3mg/。

水中钙硬度是指Ca 2+的含量，镁硬度则是指Mg 2+含量。

（1）总硬度的测定 用EDTA 配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法，它是在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准溶液直接测定水中的Ca 2+和Mg 2+。

pH=10时，Ca 2+、Mg 2+与EDTA 生成无色配合物，铬黑T 则与Ca 2+、Mg 2+生成红色配合物。

由于MgIn CaInK K '<'lg lg ，当溶液中加入铬黑T 先与Mg 2+配位生成MgIn -，溶液呈红色，反应如下： Mg 2+ +HIn 2- = MgIn - + H + 用EDTA 滴定时，由于MgYCaY K K '>lg lg ，EDTA 首先和溶液中Ca 2+配位，然后再与Mg 2+配位，反应如下： Ca 2+ + H 2Y 2- = CaY 2- + 2H + Mg 2+ + H 2Y 2- = MgY 2- + 2H +到达化学计量点时，由于MgIn MgYK K '<'lg lg ，稍过量的EDTA 夺取MgIn -中的Mg 2+，使指示剂释放出来，显示指示剂的纯蓝色，从而指示终点，反应如下： MgIn - + H 2Y 2- = MgY 2- + HIn 2- +2H + 红色 蓝色根据所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算水的总硬度。

实验目的：测量水中钙、镁离子的总含量1.了解配位滴定法基本原理和方法。

2.了解水的硬度的概念及其表示方法。

实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前： M + EBT M-EBT(红色)主反应： M + Y MY终点时： M-EBT + Y MY + EBT(红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。

滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg・L-1。

器材和药品1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。

2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2・4MgCO3・6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。

实验方法一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。

加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

其浓度计算：二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。

2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol・L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。

水中钙、镁含量的测定一、实验目的1、学会配位滴定法测定水中钙镁含量的原理和方法2、掌握钙指示剂，铬黑T的使用条件和终点变化。

二、实验原理（1）C a2+的测定：Mg2++2OH—-=Mg(OH)2↓Ca2++In2—=CaIn（红）Ca2++Y4—=CaY2—CaIn+ Y4—= CaY2—+ In2—（蓝）在碱性环境下（PH=12），水中的Mg2+和OH—形成Mg(OH)2沉淀。

滴定前钙指示剂和Ca2+显红色，滴定开始，加入EDTA，EDTA逐渐和溶液中的Ca2+配合。

在化学计量点时，EDTA将夺取CaIn中的Ca2+，使钙指示剂游离出来，溶液从红色变成蓝色，指示终点到达。

（2）Ca2+、Mg2+总量的测定：Mg2++In2—= MgIn（酒红）Ca2++Y4—=CaY2—Mg2++Y4—= MgY2—CaIn+Y4—= MgY2—+ In2—（蓝）稳定性CaY2—>MgY2—>MgIn >CaIn同理，在PH=12的条件下，滴定前铬黑T和Mg2+显红色，滴定开始，加入EDTA，EDTA逐渐和水中的Ca2+，Mg2+配合。

在化学计量点时，EDTA将夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离出来，溶液从红色变成蓝色，指示终点到达。

三、实验器材和试剂钙指示剂，铬黑T，EDTA标准溶液（0.1635mol/l），6mol/lNaOH ，NH 3.H 2O —NH 4Cl 3缓冲液，移液管，酸式滴定管，三角瓶，量筒，玻璃棒，滴管四、实验内容（1） 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中，加入50ml 蒸馏水稀释，然后加入2ml 6mol/l NaOH 使水的pH=12，然后用玻棒占取少量钙指示剂于水中摇匀，此时水变成浅红色，用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色，记录EDTA 用量V1，然后向蓝色水中滴加异地自来水验证化学计量点掌握的准确性。

（2） 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中，加入50ml 蒸馏水稀释，然后加入5ml NH 3.H 2O —NH 4Cl 3缓冲液，使水的pH=10然后用玻棒占取少量铬黑T 于水中摇匀，此时水变成酒红色，用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色，记录EDTA 用量V2，然后向蓝色水中滴加异地自来水验证化学计量点掌握的准确性。

ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＣａＭｇ００４铁矿─　钙镁含量的测定─　ＥＤＴＡ滴定法 １　范围　 本推荐方法用三乙醇胺半胱氨酸等将干扰元素掩蔽镁含量铁精矿镁含量的测定氢氟酸分解分取部分溶液镁用三乙醇胺及Ｌ将铁锰等干扰元素掩蔽１４用ＥＤＴＡ标准溶液滴定钙量加酒石酸用氨水调节ｐＨ８放置待沉淀出现后再用氨水调至ｐＨ１０萘酚绿为指示剂镁合量镁合量消耗的ＥＤＴＡ标准溶液的体积求得镁量１＋１３．３　三乙醇胺　３．４　氢氧化钠溶液　３．５　硫酸镁溶液　３．６　三氯甲烷羟基（２４磺酸与１００ｇ预先在１０５２ｈ的氯化钠研细贮存在棕色瓶中并置于干燥器中保存萘酚绿Ｂ指示剂　 称取１ｇ酸性铬蓝Ｋ和１ｇ萘酚绿Ｂ烘干１￣２ｈ的硫酸钾研细贮存在磨口瓶中烘干１￣２ｈ的氯化钠研细　３．１０　Ｌ１０ｇ／Ｌ 称取１ｇ半胱氨酸溶于１００ｍＬ水中混匀ｐＨ１０　 称取５４ｇ氯化铵溶于水中用水稀释至１０００ｍＬ０．０１０００ｍｏｌ／Ｌ　 称取０．６５３８ｇ金属锌［９９．９％（ｍ／ｍ）以上］于烧杯中取下冷至室温用水稀释至刻度中国分析网３．１３　ＥＤＴＡ标准溶液Ｏ）用适量水溶解２Ｈ２用水稀释至１０００ｍＬ　３．１３．２　标定　 分取１０．００ｍＬ锌标准溶液三份用水稀释至１００ｍＬ１０ｍＬ氨性缓冲溶液用ＥＤＴＡ标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点 ｃ１ｍｏｌ／Ｌ　ｃ１分取锌标准溶液的体积　 ＶｍＬ２滴定试剂空白消耗ＥＤＴＡ标准溶液的体积　４　操作步骤　４．１　称样　 称取０．５０ｇ试样　４．２　空白试验　 随同试样做空白试验于玻璃烧杯中加盐酸溶解即可）加热溶解继续加热至试样完全溶解１０ｍＬ高氯酸３ｍｉｎ移入玻璃杯中５ｍｉｎ加１０ｍＬ盐酸（１＋１）加热溶解盐类移入２５０ｍＬ容量瓶中混匀分别置于５００ｍＬ维形瓶中　 于一份溶液中１５１４半胱氨酸溶液（１０ｇ／Ｌ）（每加一种试剂都要搅拌均匀后加０．１ｇ钙指示剂用ＥＤＴＡ标准溶液滴定至溶液由红色变为亮兰色为终点　于另一份溶液中４ｇ酒石酸钾钠加１０ｍＬ三乙醇胺（１＋１）加５ｍＬ氢氧化钠（２００ｇ／Ｌ）调至ｐＨ８充分摇动时３０沉淀形成后振动２０待分层后２０ｍＬ氨水调至ＰＨ１０萘酚绿Ｂ记下读数（Ｖ）若试样中锰含量小于１％（ｍ／ｍ）此时５可不加三氯甲烷萃取若含锰高时在３００ｍＬ左右进行以质量分数表示（Ｖ３－Ｖ０３）　４０．０８１０００ ｗＣａ ＝　───────────　Ｖ４　　式中ＥＤＴＡ标准溶液的浓度　 Ｖ３ｍＬ滴定试剂空白中钙消耗ＥＤＴＡ标准溶液的体积 Ｖ４ｍＬ试样溶液的总体积　 ｍｇ钙的摩尔质量　按下式计算镁含量 ｃＶ　１００　 ｍ　ｃｍｏｌ／Ｌ滴定钙ｍＬ滴定钙ｍＬ滴定试样中钙消耗ＥＤＴＡ标准溶液的体积 Ｖ０３ｍＬ分取试样溶液的体积　ＶｍＬ称取试样的质量，ｇ镁的摩尔质量中国分析网。

⽯灰⽯或⽩云⽯中钙镁含量的测定⽯灰⽯或⽩云⽯中钙、镁含量的测定(配位滴定法)⼀、实验⽬的1234、练习沉淀分离中的⼀些基本操作技术，如沉淀、过滤、洗涤等。

⼆、实验原理⽯灰⽯或⽩云⽯的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、⽯英、FeS2、粘⼟、1、试样的溶解：⼀般的⽯灰⽯或⽩云⽯，⽤盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca２＋、Mg等离⼦形式转⼊溶液中，有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或⽤⾼氯酸处理，也可将试样先在950～1050℃的⾼温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘⼟和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。

2、⼲扰的除去：⽯灰⽯或⽩云⽯试样中常含有铁、铝等⼲扰元素，但其含量不多，可在pH值为5.5～6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物⽽除去。

在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸附现象极微，不致影响分析结果。

3、钙、镁含量的测定：⽯灰⽯或⽩云⽯经溶解并除去⼲扰元素后，调节其溶液之pH≥12，以钙指⽰剂为指⽰剂，⽤EDTA标准溶液滴定⾄酒红⾊→纯蓝⾊，⽤EDTA V1mL，此时，测定的是钙的含量。

钙指⽰剂（H3Ind）在⽔溶液中按下式电离：H3+＋HInd2－；在pH》12的溶液中，Ca2+与Hind2－形成⽐较稳定的配离⼦；HInd2－＋Ca CaInd－+H＋；CaInd－＋H2Y2－＋OH CaY2－＋HInd2－＋ H2O酒红⾊⽆⾊纯蓝⾊再取⼀份试液，调节其酸度⾄pH≈10，以K-B指⽰剂作指⽰剂，⽤EDTA标准溶液滴定⾄终点（棕红⾊→墨绿⾊），记下滴定所⽤的毫升V１mL，此时得到钙、镁的总量。

由(V2-V1)即可以求镁量。

因为Ca2+～ EDTA Mg2+～ EDTAW Ca2+ =c(EDTA).V1.M Ca2+/1000m试样，同理W Mg2+ =c(EDTA).(V2－V1.)M Mg2+/1000m试样三、仪器及药品0.02molL－１EDTA标准溶液；1∶1HCl溶液，1∶1氨⽔，NH3-NH4Cl缓冲液（pH≈10），10%NaOH溶液，钙指⽰剂，铬⿊T 指⽰剂，K-B指⽰剂，0.2%甲基红指⽰剂，镁溶液，1∶1三⼄醇胺溶液。

肥料中钙镁含量的测定方法及注意事项分析摘要：钙和镁的测定常用的检测方法有五种，ICP-AES、AAS、IC、PPt和CFT，其中ICP-AES、AAS、IC、主要用于痕量或微量钙镁的检测，常采用EDTA配位滴定法进行常量分析，高锰酸钾滴定法因检测限较高，主要用于高钙含量样品的检测。

对五种方法测定肥料中钙镁含量的有缺点进行分析，并指出实验中应该注意的问题。

关键词：肥料；钙镁含量检测；五种方法；优点；注意事项钙和镁是植物生长所必需的营养素。

钙是细胞的重要组成部分。

参与多种生理活动，对维持植物体内生理活动平衡起着重要作用。

镁是叶绿素的一种主要成分。

缺镁时，叶绿素合成会受阻，从而影响正常的光合作用反应，叶片变黄，失去绿色。

镁也是一些酶的激活剂。

由于缺镁，植物的生理生化反应不能正常进行。

因此钙和镁的缺乏会抑制农作物的生长[1]，目前，市场上含钙镁的肥料的品种很多，准确定量钙镁，提高肥料品质[2-3]，有利于农作物生长发育。

本文分别介绍了五种测地钙、镁的方法，分别是电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、原子吸收光谱法（AAS）、离子色谱法（IC）、高锰酸钾滴定法（PPt）、和配位滴定法（CFT），分析了这五种方法的优缺点以及在测定过程中应注意的问题。

1、离子色谱法离子色谱法是根据离子交换原理，对阴阳离子进行连续分离、定性和定量分析的方法。

它也是一种高效液相色谱法。

检测阳离子时，分离柱内填充低容量阳离子交换树脂，用酸性溶液作为洗脱剂。

根据每个离子交换柱保留时间的不同，可以同时分离出多种离子。

离子浓度可以通过溶液电导率与离子浓度的关系来确定。

常用的洗脱液为20mM甲磺酸/硫酸。

目前，它被广泛应用于各种离子检测中[4-6]。

特点：检测灵敏度高，准确性好，可同时检测多种离子。

样品前处理复杂，仪器设备昂贵，日程维护麻烦。

2、电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES是一种通过磁场随时间变化的电磁感应产生电流作为能量源的等离子体源，为新兴的检测元素的手段[7-9]。