余甘子叶中槲皮素的定性定量分析研究
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等地 。余甘子 为传统 民族用药 ，具有清热凉血 、消食 健 胃、生津止 的位置 上显 相同的黄色 荧光 斑点 ，Ｒｆ＝０．４５，见 图 １。经多 批样
咳之 功效 ，用 于 治 疗 血 热 血 淤 、消 化 不 良 、腹 胀 、咳 嗽 、喉 痛 、Ｅｌ 品试验 ，薄层色谱 的重复性好 ，可作为余甘子叶的定性鉴别方法。
鉴定 为大戟科 叶下珠属植 物余 甘子 Ｐｈｙｌｌａｎｔｈｕｓ ＥｍｂＵｃａ Ｌ．的叶 ， 一 ０．２％磷 酸（５０：５０），流速 １．０ ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长 ３６０ ，进 样 量 １Ｏ ｌ。
２ 方 法 与 结 果
２．２．２ 色谱 条件与系统适用性实验 检测波长 ：取槲皮素对照 品
（１．广 西 中医学 院新 药研究 开 发 中心 ，广 西 南 宁 ５３０００１； ２．广西 中医药研 究 院 ，广 西 南 宁 ５３００２２）
摘 要 ：目的 对余甘子叶中槲皮素进行分析研究，建立定性定量分析方法，为余甘子叶的质量标准制定提供方法和依据。 方 法 采用薄层 色谱进行定性鉴别 ；采用液相 色谱 测定余甘子叶 中槲皮素 的含 量 ：色谱 柱为 ｃ 柱，流动相 为 甲醇 一０．２％ 磷 酸 （５０： ５０），流 速 １．０ ｍｌ／ｍｉｎ ，检 测 波 长 为 ３６０ ｎｍ，外标 法 定 量 。 结 果 槲 皮 素 在 １０～１００ ｇ／ｍｌ范 围 内 呈 线 性 关 系 ， 平 均 回 收 率 为 １０１．０％ （ＲＳＤ Ｉ １．８９％ ，ｎ＝９）；分 别 对 不 同产 地 的 样 品 进 行 了测 定 。 结 论 该 方 法 简便 、准确 ，专 属 性 强 ，
重现 性 、回 收 率 好 ，可作 为 余甘 子 叶 药 材 的 质 量控 制 方 法 。
关键 词 ：余甘子叶； 槲皮素； 薄层色谱 ； 液相色谱 ＤＯＩ标 识 ：ｄｏｉ：ｌ０．３９６９／ｉ．ｉｓｓｎ．１００８－０８０５．２０１０．１０．０７０ 中 图分 类号 ：Ｒ２８４．２ 文献 标识 码 ：Ｂ 文章编 号 ：１００８—０８０５（２０１０）１０—２５７７—０２
干、 。余甘子 中含槲 皮 素 ，但 对余 甘 子 叶未见研 究 报道 。我
们研究 发现余 甘子 叶中也含槲皮素 ，本实验采用薄层色谱法 和液 相 色谱 法 ，以槲 皮 素 为 对 照 ，对 余 甘 子 叶进 行 了定 性 定 量 分 析 方 法研究 ，并对不同产地的样 品进 行 了分 析 比较 ，为该植物 的进一 步开发利用提供基础化学数据 ，为余甘子 叶药材及其制剂 的质量 标准研究 奠定 基础和依 据。 １ 仪 器 与 材 料
成对 照药材溶 液。再 取槲 皮 素对照 品 ，加 甲醇 制成 毫升含 １ ｍｇ — ３
的溶液 ，作为对照品溶液。照薄层 色谱法 试 验 ，吸取 上述各种
溶 液 各 １～２ Ｉ＊ｌ，分 别 点 于 同 一 含 羧 甲基 纤 维 素 纳 为 黏 合 剂 的硅
余甘 子叶为大戟科 叶下 珠属植 物余甘 子 Ｐｈｙｌｌａｎｔｈｕｓ ｅｍｂｌｌｃａ 展 开 ，取 出晾 干 ，喷 以 ２％ Ａ１Ｃ１ 乙醇 溶 液 ，１０５￣Ｃ烘 至 显 色 ，置 ３６５
Ｌ．的叶，余 甘子树 广泛分布于我国的广西 、广东 、福建 、贵州 、云南 ｎｍ灯下检视。供 试品色谱 中 ，在 与对照药 材和 对照品 色谱 相应
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１ 仪 器 与 试 药 美 国 Ｗａｔｅｒｓ ５１５ ＨＰＬＣ Ｐｕｍｐ、２４８７
ＤｕａｌｋＡｂｓｏｒｂａｎｃｅ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ液 相 色 谱 仪 ，威 玛 龙 色 谱 工 作 站 ； ＫＱ５２００Ｂ型超 声 清 洗 器 ；硅 胶 Ｇ，青 岛 海 洋 化 工 厂 ；槲 皮 素对 照 品 （７５６—２００２１１，由 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 提 供 ，供 含 量 测 定
解 ，滤过 ，滤液用 乙醚萃取 ２次 ，３０ ｍｌ／次 ，弃 乙醚层 ，水 溶液加 ５ 择 ３６０ ｎｍ，与 文 献 报 道 槲 皮 素 的检 测 波 长相 同 。 ｍｌ稀 盐 酸 回 流 １ ｈ，取 出 ，用 冷 水 立 刻 冷 却 ，滤 过 ，滤 液 再 用 乙 醚 系统适用性 ：在本 色谱 条件下 ，理论 板数按 槲皮素 峰计 算不 萃取 ２次 ，３０ ｍｌ／次 ，收集 乙醚 提 取 液 ，滤 过 ，蒸 干 ，残 渣 用 １ｍｌ醋 低 于 ４ ０００，槲 皮 素 峰 与 相 邻 组 分 色 谱 峰 达 到 完 全 分 离 ，分离 度大 酸乙酯溶解 ，作为供试品溶液 。作另取余甘子 叶对照药材 同法 制 于 １．５，槲皮 素保留时间 约为 １６ ｒａｉｎ。样 品与 对照 品色谱见 图 ２
ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１０ ＶＯＬ．２１ ＮＯ．１０
时 珍 国 医 国药 ２０１０年 第 ２１卷 第 １０期
余 甘 子 叶 中槲 皮 素 的 定 性 定 量 分 析 研 究
钟振 国 ，李学坚 ，董 明姣 ，刘布呜 ，陈明生 ， 林 霄 ，韦燕飞 ，韦 勇汉 ，陆盛胜 ，黄金 兰 ，罗雪菲 ，钟益 宁
２．１ 薄层色谱鉴别 取 余甘子 叶粉碎 ，称取 １ ｇ，加 ７０％ 乙醇 ５０ 适 量 ，以流动相为溶剂 ，用紫 外分光 光度计 在 ２００～４５０ ｎｍ波长
ｍｌ水 浴 回 流 １ ｈ，取 出 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 ４Ｏ ｍｌ水 充 分 溶 范 围 内 扫描 ，测 得 槲 皮 素 最 大 吸 收 波 长 为 ３６０ ｎｍ，故 检 测 波 长 选
１、２、３．余甘子 叶 ４．槲皮素对照 品 ５．余甘子 叶药
图 １ 薄 层 色谱 图
用）；水为超纯水 ，甲醇为色谱纯 ；其它试剂 均为分析纯。
２．２ 含 量 测 定
１．２ 样 品 余甘子叶采 自广西各地 ，经广西中医学院刘寿养教授 ２．２．１ 液相 色谱 测试条件 色谱 柱为迪马 Ｃ。 柱 ，流动相为 甲醇
