电镀液分析方法
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化学沉镍溶液分析
1、次磷酸钠的测定
准确吸取2.00mL镀液于250mL碘量瓶中，加入20-30mL水，准确加入0.1mol/L碘标准溶液25.00mL,迅速加入1：1盐酸25mL盖好瓶塞（此时最好用水封防止吸出的碘挥发）在暗处放置30min后打开塞子，用水冲洗瓶盖周围及瓶内壁．以0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色（滴定时不应剧烈振动），加入1％淀粉3mL．继续滴定至蓝色消失为终点．
计算：
(C1V1-C2V2)*106/1000
次磷酸钠(g/L)=
2 *2/1000
式中 C2 碘标准溶液的摩尔浓度
V2 碘标准溶液的体积
C1 标准硫代硫酸钠的摩尔浓度
V1 耗用标准硫代硫酸钠的体积
2、氯化铵的测定
用移液管吸取镀液1mL置250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L标准硝酸银溶液滴定至由黄色变为砖红色为终点
计算：
C*V*10-3*1/2*53.5
氯化铵NH4CL (g/L)=
1*10-3
式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度
V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数
53.5 氯化铵的分子量
3、硫酸镍的测定
用移液管吸取镀液5mL。置于250mL容量瓶中加水60-70mL加PH=10的缓冲液10mL加紫脲酸胺指示剂至淡黄色。用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。（指示剂过量时，终点不明显）
计算：
C*V*10-3*58.69
镍Ni(g/L)=
5*10-3
C*V*10-3*280.8
硫酸镍NiSO4.7H2O(g/L)=
5*10-3
式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度
V 耗用标准EDTA溶液的毫升数
58.69 镍的分子量
280.8 硫酸镍的分子量
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酸铜溶液的分析
1、硫酸铜的测定
用移液管吸取镀液1mL．置于250mL锥形瓶中．加水60-70mL,加PH=10缓冲液10mL至淡蓝色,PAN 4-5滴，用0.1mol/LEDTA滴定至绿色为终点
计算：
C*V*10-3*249.7
硫酸铜CuSO4.5H2O(g/L)=
1*10-3
式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度
V 耗用标准EDTA溶液的毫升数
249.7 硫酸铜的分子量
2、、硫酸的测定
用移液管吸取镀液1mL。置于250mL锥形瓶中,加水60-70mL,加甲基橙指示剂1-2滴,以0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至由红色转为橙色为终点.
计算
C*V*10-3*1/2*98
硫酸H2SO4（g/L）=
1*10-3
式中：C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度
V 耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数
98 硫酸的分子量
3、氯离子的测定
用移液管准确吸取10mL溶液于250mL锥形瓶中，加水60-70mL（应用不含氯离子的水，否则做空白实验）加温至60-70℃,加入(1:1)的硝酸1-2mL和0.1mol/L硝酸银4-5滴,用0.005mol/L标准硝酸汞溶液滴定至澄清为终点
计算：
C*V*10-3*35.5*1000
氯离子CL-(ppm)=
10*10-3
式中：C 标准硝酸汞溶液的摩尔浓度
V 耗用标准硝酸汞溶液的毫升数
35.5 氯离子的分子量
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镀镍溶液的分析
1、氯化镍的测定
用移液管吸取镀液1mL置250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L硝酸银滴定至由黄色变为砖红色为终点
计算：
C*V*10-3*1/2*237.7
氯化镍NiCL2.6H2O(g/L)=
1*10-3
式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度
V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数
237.7 氯化镍的分子量
2、硫酸镍的测定
用移液管吸取镀液1mL。置于250mL容量瓶中加水60-70mL加PH=10的缓冲液10mL加紫脲酸胺指示剂至淡黄色。用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。（指示剂过量时，终点不明显）
计算：
C*V*10-3*58.69
镍Ni(g/L)=
1*10-3
硫酸镍NiSO4.6H2O(g/L)=[Ni-0.247*NiCL2.6H2O]*4.476
式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度
V 耗用标准EDTA溶液的毫升数
Ni 镍的克/升浓度
NiCL2.6H2O 氯化镍的克/升浓度
58.69 镍的分子量
3、硼酸的测定
用移液管吸取镀液1mL,置于250mL锥形瓶中加水60-70mL,加柠檬酸钾1-2克,加酚酞4-5滴,用0.1mol/L氢氧化钠滴定至红色不计数，加1-2克甘露醇,加温充分溶解.用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至蓝红色为终点
计算：
C*V*10-3*61.83
硼酸H3BO3(g/L)=
1*10-3
式中：C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度
V 耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数
61.83 硼酸的分子量
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镀铬溶液分析
1、铬酐的测定
用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。摇匀。用移液管吸取此稀释液10mL。于250mL锥形瓶中（含原样0.5mL）加水70-80mL,硫酸(1:1)10mL.磷酸1mL，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂数滴。溶液呈紫红色。以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变为绿色为终点
计算：
C*V*10-3*1/3*100
铬酐CrO3(g/L)=
5/100*10*10-3
式中：C 标准硫酸亚铁铵溶液摩尔浓度
V 耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
2、三价铬的测定
用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。以水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取此稀释液10mL。置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL(1:1)硫酸10mL磷酸1mL，1%硝酸银溶液10mL及过硫酸铵1-2克。加热至冒大气泡。再沸腾2-5min。冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂4滴至溶液呈紫红色。以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转亮绿色为终点
计算：
(V2-V1) *10-3*C*1/3*52
三价铬Cr3+(g/L)=
5/100*10*10-3
式中：V1 分析铬酐时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
V2 本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
C 标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度
52 Cr3+分子量
3、硫酸的测定
1) 用移液管吸取镀液10mL。置于400mL烧杯中，加水50-60mL（如有沉淀应过滤）。加入乙醇混合液（乙醇:浓盐酸:冰醋酸=1:1:1）40-50mL。沸腾10min。趁热慢慢加入10%氯化钡溶液10mL。并不断搅拌。再煮1min。在40-50℃保温30min分钟，以紧密无灰滤纸过滤。以经过盐酸酸化的热水洗涤沉淀数次。将滤纸及沉淀移置于已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化。在800-900℃灼烧。冷却，称重。
计算：
G*0.42
硫酸H2SO4(g/L)=
10*10-3
式中：G 沉淀的质量
H2SO4 98
0.42= = =0.42
BaSO4 233.34
2) 本公司现用山西大学应用化学研究所的硫酸根测定仪测定硫酸.
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粗化液分析
1、铬酐的测定
用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。摇匀。用移液管吸取此稀释液10mL。于250mL锥形瓶中（含原样0.5mL）加水70-80mL,硫酸(1:1)10mL.磷酸1mL，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂数滴。溶液呈紫红色。以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变为绿色为终点
计算：
C*V*10-3*1/3*100
铬酐CrO3(g/L)=
5/100*10*10-3
式中：C 标准硫酸亚铁铵溶液摩尔浓度
V 耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
2、三价铬的测定
用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。以水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取此稀释液10mL。置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL(1:1)硫酸10mL磷酸1mL，1%硝酸银溶液10mL及过硫酸铵1-2克。加热至冒大气泡。再沸腾2-5min。冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂4滴至溶液呈紫红色。以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转亮绿色为终点
计算：
(V2-V1) *10-3*C*1/3*52
三价铬Cr3+(g/L)=
5/100*10*10-3
式中：V1 分析铬酐时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
V2 本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
C 标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度
52 Cr3+分子量
3、硫酸的测定
用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。以水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取此稀释液5mL。置于250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂1-2滴至溶液呈红色。以0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至红色转橙黄色为终点，记下体积V。
计算：
V *10-3*C*49
硫酸H2SO4(g/L)=
5/100*5*10-3
式中：V 本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度
49 1/2硫酸的分子量
