三元素分析仪中磷元素的测定方法

钼锑抗比色法测磷方程式解释说明1. 引言1.1 概述磷是一种重要的化学元素，在农业、环境科学和生命科学等领域都有广泛的应用。

准确测量磷的含量对于了解土壤肥力、水质监测和食品安全等方面至关重要。

钼锑抗比色法是一种常用的测定磷含量的方法，具有操作简便、准确度高等特点，因此在实验室和工业领域得到广泛应用。

1.2 文章结构本文将首先介绍钼锑抗比色法测磷的原理，包括基本原理和反应机制。

接着详细阐述了该方法的操作步骤，包括试剂配制、样品处理和光度测量等过程。

然后，我们将讨论该方法的应用范围及限制，并提供一些改进的建议。

随后，我们将给出实验结果并进行分析讨论，以验证该方法在实际应用中的可行性和可靠性。

最后，在结论部分对该方法进行总结评价，并展望未来研究和优化方向。

1.3 目的本文旨在全面介绍钼锑抗比色法测磷的原理、操作步骤和应用范围，通过实验结果与分析验证该方法的准确性和可靠性。

同时，我们还将对该方法进行评价，并提出未来研究和优化的展望。

本文旨在为相关领域的研究人员和实验室技术人员提供有关钼锑抗比色法测磷的全面指导，并促进该方法在实际应用中的推广和发展。

2. 正文2.1 钼锑抗比色法测磷原理介绍钼锑抗比色法是一种常用的测定磷含量的分析方法。

该方法利用钼酸根离子（MoO4）和Sb(III)离子在酸性介质中反应生成的蓝色络合物，与磷酸根离子（PO4）发生还原反应，形成可见光吸收峰来测定磷的含量。

原理涉及到两个关键步骤：首先，钼酸根离子与Sb(III)离子在酸性介质中形成络合物；其次，该络合物与磷酸根离子发生氧化还原反应，将络合物还原为蓝色络合物。

通过检测该蓝色络合物的吸光度，就可以间接确定待测样品中磷的含量。

2.2 钼锑抗比色法测磷操作步骤以下是进行钼锑抗比色法测磷的基本操作步骤：1. 准备试样溶液：将待测样品溶解于适当的试剂中，并将其转移到容量瓶中。

2. 操作前准备：校准分光光度计，调节波长至适宜的检测范围。

3. 试剂添加：将经稀释的钼锑抗试剂加入待测样品中，并进行充分搅拌以保证反应彻底。

钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法实验报告班级：应121-2姓名：曲红玲学号：3222同组人：王双孙艺指导老师：王美兰老师一、实验目的1、了解钢铁中磷的测定意义。

2、掌握钢铁中磷的测定方法。

3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。

二、实验原理1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。

磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。

磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于%,高级的合金钢在%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。

2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。

分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。

钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。

钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。

3、分析方法4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。

用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。

主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH 3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH 3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（）+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。

三、仪器与试剂1、实验仪器721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。

总磷的测定方法集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。

在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。

㈡仪器：医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2）50ml具塞（磨口）比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。

2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。

对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。

此类样品应选用其他消解方法。

例如：HNO3—HClO4方法消解样品。

3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。

（四）优缺点适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。

二、钼锑抗分光光度法㈠原理：在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。

在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。

计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ;V- 水样体积( mL)。

本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。

㈡主要仪器与试剂：仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂)试剂：空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。

天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。

实验项目4：元素分析仪测定炼焦煤中C、H、N、S元素含量一、实验目的1、了解元素分析仪的基本原理和仪器CHNS模式和O模式管路的物理连接及不同作用。

2、熟悉元素分析仪的微量称重处理、自动进样、方法设置、定量分析。

二、实验原理vario EL III元素分析仪分为CHNS模式和O模式两种，CHNS模式是将样品在高温下的氧气环境中经催化氧化使其燃烧分解，而O模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解，含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。

生成气体中的非检测气体被去除，被检测的不同组分气体通过特殊吸附柱分离，再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测，氦气作为载气和吹扫气。

三、仪器与药品vario EL III元素分析仪1台；预装有vario EL III程序计算机1台；METTLER TOLEDO高精度天平1台，打印机1台。

氨基苯磺酸（Sulfanilic Acid，sul）标准样品；苯甲酸（Benzoic Acid，ben）标准样品；炼焦煤样品。

四、实验步骤1、开机步骤：开机前应打开操作程序菜单，检查Options>Maintenance中提示的各更换件测试次数的剩余是否还能满足此次测试，通常最应该注意的是还原管、干燥管（可通过观察其颜色变化判断）以及灰份管。

检漏前请在未开主机前将操作程序中Options>Parameters中Furnace 1、Furnace 2的温度都设置为0，退出操作程序，再按照以下步骤进行正常的开机。

（1）开启计算机，进入Windows状态。

（2）堵上主机后面尾气的堵头。

（3）将主机的进样盘拿开后，开启主机电源。

（4）待进样盘底座自检转动完毕（即自转至零位）后，将进样盘样品孔位手动调到0位后放回原处。

（5）打开He气，将气体钢瓶上减压阀输出压力调至：He：0.125 Mpa。

（6）启动varioel操作软件。

（7）调节He气减压阀，使软件状态栏压力显示为：1.05bar以上（不超过1.25bar）。

ICP-AES法测定水中的总磷李剑，王春艳，陈平（德阳市环境监测站，四川德阳 618000）摘要ICP-AES法测定水中的总磷，是一种适应了现代分析科学发展的一种环境友好的分析方法，它不但直接监测无机磷和有机磷，减少国家标准方法中水样消解繁琐的步骤，而且节约时间和试剂，减少了步骤繁多带来的误差。

该方法具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低、化学干扰低、操作简单，不会给环境带来二次污染等优点。

本方法检出限为0.010mg/L，回收率为95% ~ 100%，RSD为0.18%~0.74%，和国标方法钼锑抗分光光度法相比对，相对误差小于10%。

该法准确、快速、简便，应用于水中总磷的测定是可行的。

对于任务繁重，人员短缺的环境监测站，这种操作简单、时间短暂、精密度和准确度高和试剂消耗量少的方法应广泛开发和应用到实际工作中。

关键词：ICP-AES；总磷Analyzing for Total Phosphorus in Water Samples by ICP-AESThe ICP-AES method for was used to the determine the total phosphorus in the water, which is an environmental friendly and suitable to the modern scientific analytical technique. This method can not only measure the inorganic and organic phosphorus, reducing sample digestion tedious steps as in the national standard method, but also, it can save time and reagents, reducing errors caused by steps. This method has many advantages, including wide linear range, high sensitivity, low detection limit, low chemical interference, simple operation, and no secondary pollution to the environment. The detection limits 0.010mg/L, and the recovery percent is 95% ~ 100%, with RSD 0.18% ~ 0.74%.Comparing with the national standard analysis method for total phosphorus in water samples, the relative error is less than 10%. This method is accurate, quick-acquired and convenient. It is feasible in the determination of water samples. This simple operation, short time needed, high precision and accuracy, and less reagent consumption method should be widely developed and applied to the practical work for the heavy task and staff shortages ofEnvironmental Monitoring Station.Key Words: phosphorus; ICP-AES一、前言在天然和废水中，磷以各种磷酸盐的形式存在，有正磷酸盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)、有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中、腐殖质中、或水生生物中[1]。

十一、全磷11.1编制依据本方法依据《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法编制。

11.2方法原理在高温条件下，土壤中的含磷矿物及有机磷化合物与硝酸、高氯酸和氢氟酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用电感耦合等离子体发射光谱法测定。

样品经处理制成溶液后，经自动进样器引入雾化器，经雾化室被载气带入温度达6000～10000 K的等离子体焰矩，试样中组分被原子化、电离、激发，当这些激发态的粒子回到稳态时放出一定的能量（表现为一定波长的光谱），测定磷元素特定谱线的发射强度，与标准溶液相比，对样品中磷进行定量分析。

11.3试剂和材料所有试剂除注明外，均为分析纯。

分析用水应符合GB/T 6682中三级水的规格要求。

试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。

（1）浓硝酸[ρ（HNO3）=1.41 g/mL]。

（2）高氯酸[ρ（HClO4）=1.68 g/mL]。

（3）氢氟酸[ρ（HF）=1.15 g/mL]。

（4）浓盐酸[ρ（HCl）=1.19 g/mL]。

（5）盐酸溶液[c（HCl）=3 mol/L]：浓盐酸[11.3(3)]与水体积比为1+3，均匀混合。

（6）磷标准储备液[ρ（P）=1000 mg/L]：称取105 ℃烘干2 h的磷酸二氢钾（KH2PO4，优级纯）4.3936 g，溶解后，用水定容到1 L。

或购买市售有证标准溶液。

（7）磷标准溶液[ρ（P）=100 mg/L]：吸取10.00 mL磷标准储备液[11.3(6)]于100 mL 容量瓶中，加水定容至刻度。

此磷标准溶液需现配现用。

11.4仪器和设备（1）天平（感量0.0001 g）。

（2）电热板。

（3）铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚。

（4）电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP－OES）。

11.5分析步骤（1）硝酸－高氯酸－氢氟酸消解待测液的制备称取过0.149 mm筛的风干试样0.1 g（精确至0.0001 g）于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，用塑料移液管加3.0 mL硝酸[11.3(1)]、1.0 mL高氯酸[11.3(2)]和5.0 mL氢氟酸[11.3(3)]，盖上坩埚盖，置于电热板上，于通风橱中由低温130 ℃渐渐升至高温200 ℃加热消化，适当摇动坩埚，达到良好的除硅效果（HF与硅形成SiF4，蒸发），待冒出大量白色烟雾，继续加热至不再冒白烟为止，样品消煮成近干。

磷含量的测定磷钒钼黄分光光度法概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本文旨在介绍磷含量的测定方法之一——磷钒钼黄分光光度法。

磷是一种重要的营养元素，在农业生产、水质监测、环境保护等领域具有重要应用价值。

为了准确快速地检测和确定样品中的磷含量，科学家们开发了多种磷含量测定方法。

其中，磷钒钼黄分光光度法因其操作简便、灵敏度高和准确性良好而备受青睐。

1.2 文章结构本文将按以下结构展开对磷钒钼黄分光光度法的介绍与解释：首先，在第二部分将概述说明磷含量的测定问题以及该方法的相关背景；接下来，我们将详细介绍磷钒钼黄分光光度法的原理及其测定步骤；然后，我们会讨论该方法的优缺点并进行深入分析；随后，在第四部分中将通过实际应用领域介绍和案例分析来验证其实用性，并解读结果和数据进行数据分析；最后，在第五部分给出总结回顾研究内容，并探讨研究成果的意义、前景以及未来可能的研究方向。

1.3 目的本文旨在为读者提供关于磷含量测定中使用磷钒钼黄分光光度法的详细说明和解释。

通过阐述其原理、实验步骤以及实际应用领域等方面，希望读者能够了解并掌握该方法在磷含量测定中的应用价值和操作要点。

同时，本文也将展示该方法在环境和农业领域中的重要作用，并为未来进一步深入研究提供借鉴和展望。

2. 磷含量的测定2.1 概述说明磷是地壳中重要的元素之一，在农业、环境科学和生命科学等领域具有重要作用。

因此，准确测定磷的含量对于许多研究和应用而言至关重要。

本节将介绍磷含量测定方法的概述，并提供有关磷含量测定的背景信息。

2.2 测定方法介绍目前，有多种方法可用于测定磷含量，其中最常用且广泛应用的方法是磷钒钼黄分光光度法。

该方法基于磷酸盐与钼酸盐反应生成可溶性黄色复合物，通过测定复合物在特定条件下的吸光度可以间接确定样品中的磷含量。

2.3 实验步骤进行磷含量测定时，通常需要以下实验步骤：1. 样品预处理：根据待测样品的特点，选择适当的预处理方法，例如酸化、溶解或提取等。

植物中氮、磷、钾的测定1 范围本标准规定了植物样品中用硫酸—过氧化氢消煮、全自动定氮仪测氮、分光光度法测磷、火焰原子吸收分光光度法测钾的检测方法。

本标准适用于植物样品中氮、磷、钾的测定。

本标准方法线性范围。

磷：钼锑抗吸光光度法为0.001 mg／1～1.0 mg／L，钒钼黄吸光光度法为0.01 mg／L～10.0 mg／L;钾为0.01 mg／L～1.0 mg／L。

本标准方法检出限。

氮为0.01 g／100 g；磷：钼锑抗吸光光度法为0.000 5 g／100 g，钒钼黄吸光光度法为0.002 g／100 g；钾为0.002 g／100 g。

2 规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB／T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理植物中的氮、磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。

样品经硫酸和过氧化氢消煮，有机物被氧化分解，使样品中的有机氮化物转化成无机铵盐，有机磷转化成无机磷酸盐，用同一消解液分别测定氮(N)、磷(P)、钾(K)的含量。

氮的测定：消解液经碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。

磷的测定：在一定酸度下，消解液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸生成黄色的三元杂多酸，用比色法测定磷含量，即钒钼黄吸光光度法。

或在一定酸度下，消解液在三价锑离子存在下，其中的正磷酸与钼酸铵生成三元杂多酸，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，用比色法测定磷含量，即钼锑抗吸光光度法。

钾的测定：将处理过的样品导入原子吸收分光光度计的火焰原子化系统中，使钾离子原子化，钾的基态原子吸收钾空心阴极灯发射的共振线，在共振线766.5 nm处测定吸光度，其吸光度值与钾含量成正比，与标准系列进行比较定量。

4 试剂除非另有说明，所用水应达到GB／T 6682规定的二级水要求，所用试剂均为分析纯试剂。

土壤全磷测定方法之一—— HClO4—H2SO4法一方法原理：用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在灰的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。

硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。

本法用于一般土壤样品分解率达97%～98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。

溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法。

二主要仪器： 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。

三试剂：浓硫酸、高氯酸、二硝基酚指示剂溶液、4mol·L-1氢氧化钠溶液、2mol·L-1（1/2H2SO4）溶液、钼锑抗试剂、磷标准溶液。

四操作步骤：（1）待测液的制备准确称取通过100目筛子的风干土样0.5000～1.0000g，置于50mL开氏瓶（或100mL消化管）中，以少量水湿润后，加浓H2SO48mL，摇匀后，再加70%～72%HClO410滴，摇匀，瓶口上加一个小漏斗，置于电沪上加热消煮（至溶液开始转白后继续消煮）20min。

全部消煮时间为40～60min。

在样品分解的同时做一个空白试验，即所用试剂同上，但不加土样，同样消煮得空白消煮液。

将冷却后的消煮液倒入100mL容量瓶中（容量瓶中事先盛水30～40mL），用水冲洗开氏瓶（用水应根据少量多次的原则），轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容。

然后用干的定量滤纸过滤，将滤液接收在100mL干燥的三角瓶中待测定。

（2）测定吸取滤液5mL注入50mL容量瓶中，用水冲稀至30mL，加二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol·L-1 NaOH溶液直至溶液变为黄色，再加2mol·L-1（1/2H2SO4）溶液数滴，使溶液的黄色刚刚褪去。

然后加钼锑抗试剂5mL，再加水定容50mL，摇匀。

30min后，用880nm 或700nm波长进行比色，以空白液的透光率为100（或吸光度为0），读出测定液的透光度或吸收值。

本标准参照采用国际标准ISO 3946-1982《淀粉及其衍生物磷总含量测定方法》。

1 主题内容与适用范围本标准规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物磷总含量的方法。

本标准适用于磷总含量小于5%(m/m)的淀粉及其衍生物样品。

2 术语磷总含量：淀粉及其衍生物样品中磷元素的全部含量。

以样品磷元素总重量对样品原重量的重量百分比来表示。

3 原理通过用硫酸/硝酸混合物破坏有机物质,并将磷酸盐转化为正磷盐,通过加入钼酸铵和还原剂,再形成磷酸钼,在波长825nm上用分光光度计测定吸光度,并转化成磷总含量。

4 试剂在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水,或至少纯度相当的水。

4.1 硫酸/硝酸溶液：由一份体积的浓度96%(m/m)、ρ20为1.84g/mL的硫酸与一份体积的浓度65%(m/m)、ρ20为1.38g/mL的硝酸相混合而成。

4.2 硝酸：65%(m/m)、ρ20为1.38g/mL溶液。

4.3 抗坏血酸溶液：50g/L,该溶液只保存于冰箱内,保存时间最多为48h。

4.4 钼酸铵溶液：在一个1L烧瓶中,将10.6g钼酸铵四水化合物(NH4)6·Mo7o4·4H2O溶于500mL 水中,再加入500mL的10mol/L硫酸溶液使之混合并冷却至室温。

4.5 氢氧化钠溶液：10mol/L。

4.6 磷标准溶液4.6.1 储液：称取无水正磷酸二氢钾0.4393g,精确至0.5mg,并溶于水中,再定量地移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,并混合均匀,该标准溶液的每mL含100μg的磷。

正磷酸二氢钾使用前须在干燥烘箱内烘1h,干燥烘箱控制在105±2℃,然后放入干燥器中冷却至室温。

4.6.2 标准溶液：用吸管吸取10mL储液(4.6.1)注入250mL的容量瓶内,加水至刻度,摇匀,该标准溶液的每mL含4μg的磷。

5 仪器5.1 容量瓶：容量分别为50、100、200、250和500mL。