磷的测量方法
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总磷检测方法步骤如下1:
1.准备数支干净的比色管,拧开盖并放在冷却比色架上。
2.其中一支加入4ml蒸馏水作为空白,其余分别加入4ml待测水样。
3.分别加入0.8ml总磷试剂A),加盖摇匀。
4.放入预热好的消解仪并按计时键,计时完成后,消解仪长鸣报警,并停止
加热。
5.取出消解好的总磷试剂管,放入比色架冷却至室温(也可水冷)。
6.比色管冷却后,加入3滴总磷试剂B),摇匀,静置30S。
再分别加入5滴
总磷试剂C)摇匀。
7.拧紧试剂管盖,上下颠倒摇匀,静止10min。
8.选择测定仪总磷项目,并放入搽试干净空白样品,按“确认”键校0。
9.校“0”完成后,放入待测水样,并按“测量”键。
10.测量完成,测定数据可打印保存。
1、钼酸盐分光光度法
钼酸盐分光光度法是最常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸盐在酸性条件下反应生成黄色磷酸钼酸盐络合物,其吸光度与总磷浓度成正比关系。
通过分光光度计测量吸光度,即可确定总磷的含量。
钼酸盐分光光度法具有操作简单、快速、准确的优点,适用于水体中总磷浓度较高的测定。
2、高温消解-分子吸收光谱法
高温消解-分子吸收光谱法是一种用于测定水体中总磷含量的常用方法。
该方法首先通过高温消解将样品中的有机磷转化为无机磷,然后利用分子吸收光谱法测量无机磷的吸光度。
高温消解-分子吸收光谱法能够准确测定水体中总磷的含量,适用于各种类型的水样,尤其适用于含有高浓度有机磷的样品。
3、电化学法
电化学法是另一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与电极表面发生氧化还原反应,通过测量电流或电势的变化来确定总磷的含量。
电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点,适用于总磷浓度较低的水样测定。
电位法磷元素检测磷元素是地球上非常重要的化学元素之一,它在农业、工业、生物学等领域起着重要作用。
在农业中,磷元素是植物生长不可或缺的营养元素,但是过量的磷元素会对环境产生负面影响。
因此,准确地检测磷元素的含量是非常重要的。
电位法是一种常用的磷元素检测方法,它基于电化学原理,通过测量电极之间的电势差来确定磷元素的含量。
这种方法具有灵敏度高、准确度高、快速、简单等优点,被广泛应用于水质、土壤、植物等样品中磷元素的检测。
电位法磷元素检测的基本原理是利用磷元素与电极表面发生反应产生电势变化。
在检测过程中,首先需要准备好电极,常用的电极有玻璃电极、银电极等。
然后将待测样品与电极接触,并施加外加电压,使电极与样品之间建立电化学反应。
通过测量电极之间的电势差,可以得到磷元素的含量。
电位法磷元素检测的具体步骤如下:1. 样品的准备:首先需要收集待测样品,并进行必要的处理,如过滤、稀释等。
确保样品的纯度和稳定性。
2. 电极的选择:根据样品的性质和检测要求,选择适合的电极。
常用的电极有玻璃电极、银电极等。
3. 电极的校准:在进行实际检测前,需要对电极进行校准,以确保测量结果的准确性。
校准过程中可以使用已知浓度的磷元素溶液进行比对。
4. 样品测量:将校准好的电极浸入待测样品中,等待一定时间让电极与样品充分反应。
然后使用电位计等设备测量电极之间的电势差。
5. 数据分析:根据测得的电势差,通过已知的标准曲线或计算公式,计算得到样品中磷元素的含量。
电位法磷元素检测的优点在于其操作简单、灵敏度高、准确度高、结果可靠。
与其他常用的检测方法相比,电位法具有快速、无需样品预处理等优势。
因此,它被广泛应用于环境监测、食品安全、农业生产等领域。
然而,电位法磷元素检测也存在一些局限性。
首先,电位法只能测量溶液中磷元素的含量,并不能直接应用于固体样品的检测。
其次,电位法对样品的处理要求较高,如样品的纯度、稳定性等。
此外,电极的选择和校准也会影响检测结果的准确性。
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数,对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法:
1. 分光光度法:分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂,使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物,然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度,从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法:原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后,使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法:离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量,通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法:荧光法是一种敏感的测定方法,可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质,荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法:还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量,这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时,需要注意样品的采集、保存和处理过程,以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
水中元素磷常用的分析方法磷是一种非金属元素,广泛存在于自然界的岩石、土壤、水体和生物体中。
它在生物体中起着重要的作用,特别是作为核酸、脂肪和能量转移分子的组成部分。
因此,对水中磷的分析具有重要的环境和生态学意义。
目前,常用的水中磷分析方法包括化学分析法、光学分析法、光谱分析法和生物分析法等。
以下将逐一介绍这些方法。
1. 化学分析法:化学分析法主要指的是经典的湿化学分析方法,如显色法、比色法和重量法等。
常见的磷含量测定方法有浓硫酸和溴水浸提法、钼酸显色法、钼酸甲酯酸化法等。
其中,钼酸显色法是目前最常用的磷含量测定方法之一,它利用磷与钼酸反应生成黄色的钼酸盐沉淀,通过比色测定溶液中磷的含量。
2. 光学分析法:光学分析法主要指的是利用光学原理进行磷含量测定的方法,如分光光度法和荧光分析法等。
分光光度法是利用物质对特定波长的光吸收的量与浓度成正比的原理,通过测量吸收光谱来确定磷的含量。
而荧光分析法是利用物质在受激光的作用下发射出特定波长的荧光,通过测量荧光强度来确定磷的含量。
3. 光谱分析法:光谱分析法主要指的是利用光谱仪进行磷的定量分析的方法,如原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和质谱法等。
原子吸收光谱法是利用原子或离子对特定波长的光吸收的量与浓度成正比的原理,通过测量样品吸收光谱来确定磷的含量。
原子荧光光谱法是利用原子或离子在受激光的作用下发射出特定波长的荧光,通过测量荧光强度来确定磷的含量。
质谱法是利用质谱仪对样品中磷的分子结构和质量进行分析。
4. 生物分析法:生物分析法主要指的是利用生物反应进行磷含量测定的方法,如酶标记法和生物传感器等。
酶标记法是利用酶对特定底物的催化作用,通过测量酶催化反应产生的产物或底物的变化来确定磷的含量。
生物传感器是一种利用生物体对特定物质的选择性识别和响应能力进行监测的装置,通过测量生物体的响应来确定磷的含量。
总结起来,水中磷常用的分析方法包括化学分析法、光学分析法、光谱分析法和生物分析法。
土壤中磷含量的测定(比色法)一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种:(一)中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子,有利于吸附态磷的置换,因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤,也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。
(二)酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法)NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷,包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。
因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物,促使磷酸铝和磷酸铁的溶解:3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4一H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝,蓝色深浅与磷的浓度成正比。
(三)酸性土壤速效磷的测定方法B0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。
如土壤有机质含量较低,pH小于6.5,阳离子交换量小于100 cmol/kg的土壤。
本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测定,也能用以测定其酸性土壤速效磷的测定方法B 0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法他有效养分。
(四)土壤有机磷的分离测定方法原理:土壤经550℃灼烧,使有机磷化合物转化为无机态磷,然后与未经灼烧的同一土样,分别用0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液浸提后测定磷量,所得结果的差值即为有机磷。
沉积物中总磷的测定方法对比
沉积物中总磷的测定是污染物检测中的一项重要内容,也是研究生态系统稳定
性和环境污染物排放量趋势的重要手段。
目前,沉积物中总磷的测定主要有两种方法,即透光法和蒸发损失法。
透光法是将沉积物进行微粉碎,再混合加入含有抗光剂的溶剂中,调节pH值
和温度,再在非标准光度仪上测定消解后溶液的杜邦数,从而换算得出沉积物中磷元素含量。
这种方法可测定沉积物中化学形态的磷,数据准确稳定,进行快速分析。
蒸发损失法是将取分析样品经醇提,经滤过的新鲜的沉积物悬液放入烧瓶中,
在避光下经低温快速蒸发,从而将具有低挥发性的有机和无机磷转化为与HCl反应的氯气或磷酸根的钠盐,最后进行甲醛定容和滴定分析,从而测定沉积物中总磷含量。
这种方法可测定沉积物中包括有机、无机型磷、缓慢挥发性磷及结晶型磷在内的各种磷。
总结来看,沉积物中总磷含量的测定方法,透光法和蒸发损失法都具有自身的
优势。
在一些快速分析要求较高的实验中,可以采用透光法;而如果要测定沉积物总磷特性的话,可以选择采用蒸发损失法来进行测定。
因此,在沉积物中总磷的测量要根据实验的要求选择相应的测定方法。
磷(总磷、磷酸盐)的测定磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖,水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解,而磷酸盐的测定则不需要,直接测定。
钼锑抗分光光度法:1、原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,既称磷钼蓝。
2、适用范围:*低检出浓度为0.01mg/L;测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器:(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽**器(1~1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,稀释至100ml。
贮于棕色瓶中,冷处存放。
如颜色变黄,弃去重配。
(4)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中;溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml(1+1)硫酸中,再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中,稳定2个月。
(5)磷酸盐储备液:称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液:吸取10.00ml储备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、试验步骤:(1)消解:于50ml比色管中,取适量水样,加水至25ml,加入4ml过硫酸钾溶液,加塞后用纱布扎紧,将比色管放入高压**器中,待放气阀放气时,关闭放气阀,待锅内压力达到1.1㎏/㎡(相应温度为120℃)时,调整调压器保持此压力30分钟,停止加热,待指针回零后,取出放冷。
总磷检测方法步骤一、引言总磷(Total Phosphorus,TP)是指水体中所有形态的磷的总和。
总磷是评价水体营养状态和水质污染程度的重要指标之一。
本文将介绍几种常用的总磷检测方法及其步骤。
二、总磷检测方法及步骤1. 显色比色法显色比色法是一种常用的总磷检测方法。
其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。
然后,将过滤后的水样溶液转移到试剂盒提供的标准管中。
(2)试剂添加:根据试剂盒使用说明,逐步向标准管中添加试剂,使其与水样中的总磷发生反应。
(3)颜色测量:根据试剂盒使用说明,使用光度计测量标准管中产生的颜色深度,从而确定水样中总磷的含量。
2. 高温消解-分光光度法高温消解-分光光度法是一种较为准确的总磷检测方法,其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。
然后,将过滤后的水样溶液转移到消解瓶中。
(2)消解:将消解瓶放入高温消解仪中,设定适当的温度和时间进行消解。
消解后,待样品冷却至室温。
(3)分光光度测量:将消解后的样品转移到分光光度计中,选择适当的波长进行测量。
根据测量结果,计算得出水样中总磷的含量。
3. 水质分析仪法水质分析仪法是一种自动化的总磷检测方法,其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。
然后,将过滤后的水样转移到水质分析仪器中。
(2)仪器设置:根据仪器使用说明,设置适当的参数,如测量波长、时间等。
(3)测量:启动水质分析仪器,进行测量。
仪器会自动完成样品的处理、反应和测量,并将结果显示出来。
4. 液相色谱法液相色谱法是一种精确度较高的总磷检测方法,其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。
然后,将过滤后的水样转移到液相色谱仪中。
(2)仪器设置:根据液相色谱仪使用说明,设置适当的参数,如流速、柱温等。
(3)测量:启动液相色谱仪,进行测量。
仪器会自动完成样品的处理、分离和检测,并将结果显示出来。
二、磷含量的测定(HG 2636-2000)——磷钼酸喹啉重量法1、方法原理在酸性介质中,正磷酸根与喹钼柠酮试剂反应生成磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤、干燥、称量测定其磷含量。
2、试剂2.1 硝酸(HNO3):1+1水溶液(V/V);2.2 钼酸钠Na2MoO4;2.3 柠檬酸(C6H8O7·H2O);2.4 丙酮(CH3COCH3);2.5 喹啉(C9H7N)(Ouin oline)2.6 喹钼柠酮试剂:溶液1:溶解70g钼酸钠于150ml水中;溶液2:溶解60g柠檬酸于150ml水和85ml硝酸的混合液中;溶液3:搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中;溶液4:加5ml喹啉于25mL硝酸和100ml水的混合液中;溶液5:将溶液4加入溶液3中,摇匀,放置24小时,过滤,滤液中加入280ml丙酮(4. 4),用水稀释至1000ml,混匀。
置于带塞聚乙烯瓶中,存入于暗处。
3、仪器3.1 坩埚式过滤器:孔径15μm;3.2 电烘箱:能控温180±5℃4、分析步骤准确移取溶液A10.0ml置于300ml烧杯中,加入10ml硝酸(2.1),用水稀释至100ml,加热煮沸,加入50ml喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,在水浴或电热板上加热煮沸1min取下,冷却至室温,冷却过程中搅拌3-4次。
用预先在180±5℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤上层清液,用倾泻法洗涤沉淀6次,将沉淀转移至坩埚中,继续用水洗涤烧杯及沉淀3-4次。
将坩埚置于180±5℃的烘箱中干燥45min,取出,于干燥器中冷却至室温后称量。
2楼同时作空白试验。
5、结果计算:P%={(m1-m2) ×0.01400×250/m×10} ×100 (2)式中:m1……试液生成沉淀的质量,g;m2……空白溶液试验生成沉淀的质量,g;m……试样质量,g;0.01400……磷钼酸喹啉沉淀与P的转换系数。
6、允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0. 2%。
食品中磷的测定G B/T 5009.87—20031范围本标准规定了用分光光度法测定食品中的磷含量。
本标准第一法、第二法适用于各类食品中总磷的测定,第三法适用于西式蒸煮、烟熏火腿中复合磷酸盐(以磷酸盐计)的测定。
本方法第一法、第二法检出限均为 2 pg,线性范围:第一法分光光度法为 5 Pg~50 pg,第二法分子吸收光谱法为 2 pg~10 p g。
第一法分光光度法2原理食物中的有机物经酸氧化,使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸镀。
此化合物被对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物——钼蓝。
用分光光度计在波长660 a m处测定钼蓝的吸收光值,以定量分析磷含量。
3试剂3.1硫酸:相对密度1.84。
3.2高氯酸一硝酸消化液;1+4混合液。
3.3 15%硫酸溶液:取15 m L硫酸徐徐加入到80 m l,水中混匀。
冷却后用水稀释至100 mL。
3.4钼酸铵溶液:称取O.5 g钼酸铵[(NH。
)。
M o,O:。
·4H。
O]用15%硫酸稀释至100 ml。
3.5对苯二酚溶液:称取0.5 g对苯二酚于100 m l,水中,使其溶解,并加人一滴浓硫酸(减缓氧化作用)。
3.6亚硫酸钠溶液:称取20g无水亚硫酸钠于100 m1.水中,使其溶解。
此溶液需于实验前临时配制,否则可使钼蓝溶液发生混浊。
3.7磷标准储备液(100 pg/mL):精确称取在105"(:下干燥的磷酸二氢钾(优级纯)O.一439 4 g,置于1 000 m I。
容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。
此溶液每毫升含100 pg磷。
3.8磷标准使用液(10 p g/m L):准确吸取10m L磷标准储备液,置于100 ml,容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
此溶液每毫升含磷10 p g。
4仪器4.1实验室常用设备。
4.2分光光度计。
5分析步骤5.1试样处理5.1.1称取各类食物的均匀干试样0.1 g~0.5 g或湿样 2 g~5g于’[00 m L凯氏烧瓶中,加人 3 m1.硫酸、3 mL高氯酸一硝酸消化液,置于消化炉上。
瓶中液体初为棕黑色,待溶液变成无色或微带黄色清亮液体时,即消化完全将溶液放冷,加20 m L水,赶酸。
冷却,转移至100 m L容量瓶中,用水多次洗涤凯氏烧瓶,洗液合并倒入容量瓶内,加水至刻度,混匀。
此溶液为试样测定液。
631G B/T 5009.87—20035.1.2取与消化试样同量的硫酸、高氯酸一硝酸消化液,按同一方法做空白溶液。
5.2磷标准曲线准确吸取磷标准使用液O、O.5、1.o、2.O、3.0、4.O、5.O m L(相当于含磷量0、5、10、20、30、40、50p g),分别置于20 m I。
具塞试管中,依次加入 2 m L钼酸溶液摇匀,静置几秒钟。
加入 1 mI.亚硫酸钠溶液,1 mI.对苯二酚溶液,摇匀。
加水至刻度,混匀。
静置0.5h 以后,在分光光度计660 n m波长处测定吸光度。
以测出的吸光度对磷含量绘制标准曲线。
5.3测定准确吸取试样测定液 2 m1.及同量的空白溶液(5.1.2),分别置于20 m I。
具塞试管中,以下操作步骤同标准曲线(5.2)。
以测出的吸光度在标准曲线上查得试样液中的磷含量。
5.4结果计算见式(1)。
x一堕×娶×优V。
式中:x——试样中磷含量,单位为毫克每百克(m g/100 g);m。
——由标准曲线查得或回归方程算得试样测定液中磷的质量,单位为毫克(m g)v,——试样消化液定容总体积,单位为毫升(m L);v:——测定用试样消化液的体积。
单位为毫升(m L.);m——试样的质量,单位为克(g)。
计算结果保留两位有效数字。
6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
第二法分子吸收光谱法7原理食品中的有机物经酸破坏以后,磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。
用氯化亚锡、硫酸肼还原磷钼酸铵成蓝色化合物——铜蓝。
蓝色强度与磷含量成正比,可进行比色定量。
8试剂8.1硝酸。
8.2硫酸:相对密度1.84。
8.3高氯酸。
8.4 15%硫酸溶液:取15 m L,硫酸,加入到80 m L水中,混匀。
放冷以后用水稀释至100 mI。
8.5 5%硫酸溶液:取5 m1。
硫酸,加入到90 mL水中,混匀。
放冷以后用水稀释至100 mL。
8.6 3%硫酸溶液:取3 m I,硫酸,加入到90 mL水中,混匀。
放冷以后用水稀释至100 mI.。
8.7钼酸铵溶液:同3.4。
8.8氯化亚锡一硫酸肼混合液:称取0.1g氯化亚锡(S n(:l。
·2H z0),o.2 g硫酸肼(N Hz NH z·H。
s O.),加3%硫酸溶液并用其稀释至100 mL。
此溶液置棕色瓶中,贮冰箱至少可保存一个月。
8.9磷标准储备液:精确称取在105℃干燥至恒量的磷酸二氢钾(优级纯)0.439 4 g,用水溶解于‘100 m L容量瓶中,并加水至刻度,混匀。
此溶液每毫升含 1 mg 磷。
置聚乙烯瓶贮于冰箱中保存。
8.10磷标准使用液:准确吸取磷标准储备液1.00 mL于100 mL,容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
632此溶液每毫升含10pg磷。
9仪器分光光度计。
10分析步骤G B/T 5009.87—200310.1试样处理称取各类食品的均匀干样0.1 g~0.5 g,湿样 5 g左右于100 m L三角瓶中,加硝酸15 r a g,高氯酸2mL,硫酸 2 mL,混匀。
于电热板或电炉上小火加热消化,瓶中液体开始变棕黑色时,不断沿瓶壁补加硝酸至有机质分解完全;加大火力,至消化液产生浓密的白烟,溶液澄明或微带黄色。
消化液放冷,加水20 m L。
放冷以后转移奎100 mI,容量瓶中,用水多次洗涤三角瓶,合并洗液于容量瓶中,加水至刻度,混匀。
作为试样测定溶液。
取与消化试样同量的硝酸、高氯酸、硫酸,按同一方法做试剂空白溶液。
10.2标准曲线绘制取磷标准使用液O、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL(相当于磷0、2.o、4.O、6.O、8.O、10.0 vg),分别置于25 m L比色管中,各加水约15 mL,5%硫酸溶液2.5 m L,钼酸铵溶液 2 mL,氯化亚锡一硫酸肼混合液0.5 m L,各备均补加水至25 m L,混匀。
在室温放置20 r ai n以后,用 2 c m比色杯,在660 111"J~波长处,以零管作参比,在分光光度计上分别测定其吸光度,以吸光度对磷含量绘制标准曲线。
10.3测定准确吸取试样测定溶液 1 m L~2 m L及同量的试剂空白液,分别置于25 m L比色管中,各加水约15。
L,5%硫酸溶液2.5 mL,铝酸铵溶液2 m L,氯化亚锡一硫酸肼混合液0.5 m L。
各管均补加水至25 m L,混匀。
在室温放置20 r ai n以后,用 2 c m比色杯,在660 nm波长处,用水作参比,在分光光度计上分别测定其吸光度。
以测出的吸光度在标准曲线上查得试样液的磷含量。
11结果计算见式(2)。
x:堕警×揣式中:X——试样中磷含量,单位为毫克每百克(m g/100 g);。
,——由标准曲线上查得试样测定溶液中磷的质量,单位为微克(p g)m。
——空白溶液中磷的质量,单位为微克(p g);m——试样的质量,单位为克(g);v,——试样消化的总体积,单位为毫升(m L);U——测定用试样消化液的体积,单位为毫升(mL)。
计算结果保留两位有效数字。
12精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
第三法食品中磷酸盐的测定13原理试样中的磷酸盐与酸性钼酸铵作用,生成淡黄色的磷钼酸盐,此盐可经还原呈显蓝色,一般称为铝633G B/T 5009_87—2003蓝。
蓝色的深浅,与磷酸盐含量成正比。
{4试剂14.1稀盐酸(1+1)。
14.2钼酸铵溶液(50 g/L):称取25g钼酸铵溶于300m L水中,再加75%(体积分数)硫酸溶液(溶解75 m L浓硫酸于水中,再用水稀释至100 mL)使成500mL。
14.3对氢醌(对苯二酚)溶液(5 g/L):称取0.5 g对氢醌(对苯二酚),溶解于100 mL水中,加硫酸1滴以使氧化作用减慢。
14.4亚硫酸钠溶液(200 g/L):称取20g亚硫酸钠溶解于100m L 蒸馏水中。
此溶液应每次试验前『艋时配制,否则可能会使钼蓝溶液发生混浊。
14.5磷酸盐标准溶液:精确称取0.716 5 g磷酸二氢钾(K H。
P O。
)溶于水中,移人 1 000 m L容量瓶中,并用水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于500 p g磷酸盐。