色谱联用技术-2016
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色谱质谱联用的接口技术介绍质谱,分析每一个峰对应的结构信息。
两者联合起来,就成了复杂混合物定性、定量分析的有力工具。
色谱通过分离功能,成为质谱的进样器,满足了质谱对样本纯度高的要求。
质谱,作为色谱的检测器,对色谱出的每一个峰拿到质谱图,通过质谱图对结构进行鉴定,弥补了色谱定性弱的不足。
两者联用成了现在复杂体系定性定量的强有力的工具。
色谱-质谱联用最大的挑战,质谱是在高真空状态下运行,而色谱是在常压,有时在高压下运行。
如何将两个技术进行衔接,关键点就是接口技术。
将样品导入质谱仪可分为直接进样和通过接口两种方式实现。
1、直接进样在室温和常压下,气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。
吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性物质可通过顶空分析器进行富集,利用吸附柱捕集,再采用程序升温的方式使之解吸,经毛细管导入质谱仪。
对于固体样品,常用进样杆直接导入。
将样品置于进样杆顶部的小坩埚中,通过在离子源附近的真空环境中加热的方式导入样品,或者可通过在离子化室中将样品从一可迅速加热的金属丝上解吸或者使用激光辅助解吸的方式进行。
这种方法可与电子轰击电离、化学电离以及场电离结合,适用于热稳定性差或者难挥发物的分析。
2、接口技术目前质谱进样系统发展较快的是多种液相色谱/质谱联用的接口技术,用以将色谱流出物导入质谱,经离子化后供质谱分析。
主要技术包括各种喷雾技术(电喷雾,热喷雾和离子喷雾);传送装置(粒子束)和粒子诱导解吸(快原子轰击)等。
(1)电喷雾接口带有样品的色谱流动相通过一个带有数千伏高压的针尖喷口喷出,生成带电液滴,经干燥气除去溶剂后,带电离子通过毛细管或者小孔直接进入质量分析器。
传统的电喷雾接口只适用于流动相流速为1~5μl/min的体系,因此电喷雾接口主要适用于微柱液相色谱。
同时由于离子可以带多电荷,使得高分子物质的质荷比落入大多数四极杆或磁质量分析器的分析范围(质荷比小于4000),从而可分析分子量高达几十万道尔顿(Da)的物质。
收稿日期2016-02-25摘要建立液相色谱—四极杆串联质谱联用技术,测定酒类产品中γ-氨基丁酸。
结果表明:γ-氨基丁酸的浓度在0.01~0.50mg/L 范围内呈现良好的线性关系,相关系数r 2=0.9991。
食品中γ-氨基丁酸的检出限为0.003mg/L ,加标回收率在85%以上。
该方法快速、灵敏、准确。
关键词γ-氨基丁酸;酒类;液相色谱-四极杆串联质谱联用技术中图分类号TS262.2;TS261.7文献标识码A 文章编号1007-5739(2016)06-0272-02液相色谱要串联质谱联用技术测定酒类产品中γ-氨基丁酸伊芳(安徽省阜阳市食品药品检验检测中心,安徽阜阳236000)γ-氨基丁酸(GABA )是一种天然存在的非蛋白组成氨基酸,广泛分布在动植物体中,是很重要的抑制性神经递质,可改善脑、肾、肝等器官的生理活性,还能促进人体内氨基酸代谢的平衡,调节免疫功能。
γ-氨基丁酸在2009年经卫生部批准为一种新资源食品,能够被应用于饮料、巧克力及其制品、烘烤食品、糖果、可可制品等食品中,但不用于婴幼儿食品。
《国家食品安全标准食品添加剂使用标准(GB2760-2011)》将γ-氨基丁酸列入“表B.3允许使用的食品用合成香料名单”,并规定:食品用香料、香精在各类食品中按生产需要适量使用。
因此,γ-氨基丁酸在食品行业得到更广泛的研究和应用。
在酒类产品中,γ-氨基丁酸也得到了广泛研究,酒中添加适当剂量的GABA ,起到镇定、醒酒、促进乙醇代谢、增加饮用者酒量的作用。
葡萄酒和果酒中添加适当剂量的GABA ,配制成GABA 酒,可以满足更多消费群体的需求,如适合女性、中老年人群、白领人士享用的中高档花色果酒中可以添加GABA 。
GABA 具有对电化学、紫外、可见光不灵敏的特点,对其测定不能使用直接测定的方法。
关于GABA 的测定,近年来国内外有氨基酸分析仪测定[1-3]、柱层析荧光测定法、比色法[4]、薄层法[5]、纸电泳法[6]、毛细管电泳法[7]、离子色谱法[8]、高效液相色谱法[9-10]、液质联用法[11]等。
最全色谱联用技术汇总人类进入21世纪,科学技术高度发展,先进的分析仪器不断涌现,每一类分析仪器在一定范围内起独特作用,并且要求在一定的条件下使用。
如色谱作为一种分析方法,其最大特点在于能将一个复杂的混合物分离为各自单一组分,但它的定性、确定结构的能力较差,而质谱(MS)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、等离子体发射光谱(ICP—AES)和核磁共振波谱(NMR) 等技术对一个纯组分的结构确定变得较容易。
因此,只有将色谱、固相(微)萃取、膜分离等分离技术与质谱等鉴定、检测仪器联用才能得到一个完整的分析,取得丰富的信息与准确的结果。
分析仪器联用技术已在全行业样品分析中得到应用,并有广阔的发展前景。
随着新物质不断出现,以及科技的进步,对分析工具的技术要求更高,仪器联用将发挥重要的作用。
1色谱—色谱联用技术样品组分较简单时,通常用一根色谱柱,一种分离模式即可以得到很好的分离,但对于某些较复杂的组分,无论如何优化色谱条件、参数也无法使其中一些组分得到较好的分离,这时可采用色谱—色谱联用技术。
色谱—色谱联用技术也称为多维色谱。
气相色谱—气相色谱(GC—GC)联用该联用技术已有30多年的历史,在工业分析中得到广泛的应用,GC—GC联用仪已商品化。
如采用SE-52毛细管柱分析柠檬油时,采用二级GC联用能将化合物的对映异构体得到很好分离。
液相色谱—液相色谱(LC—LC)联用Hube于20世纪70年代提出LC—LC联用,技术的关键是柱切换,通过改变色谱柱与色谱柱、进样器与色谱柱、色谱柱与检测器之间的连接,以改变流动相的流向,实现样品的分离、净化、富集、制备和检测。
液相色谱有多种分离模式,可以灵活选用分离模式的组合,其选择性调节能力远大于GC—GC联用技术,具有更强的分离能力。
该接口技术比GC—GC联用的要复杂得多,至今市场上尚未见商品化的LC—LC 联用系统,分析工作者多是自行组装LC—LC系统,适用于特定组分的分离和分析。
液相色谱-质谱联用技术液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)是一种结合了液相色谱和质谱两种技术的分析方法。
它通过液相色谱的分离能力和质谱的物质鉴定能力,可以同时获得化合物的分离和结构信息,适用于复杂样品的定性和定量分析。
液相色谱(LC)是一种基于不同化合物在液相中的分离速度差异来分离化合物的方法。
它具有高分离能力、高选择性和易于操作等特点,广泛应用于生物、制药、环境和食品等领域。
液相色谱的核心是通过固定相和流动相之间的相互作用来实现化合物的分离。
而质谱(MS)则是一种基于化合物的质量与电荷比(m/z)来确定化合物结构和组成的方法。
质谱利用化合物在质谱仪内的质荷比来生成化合物的质谱图谱,从而实现化合物的鉴定和定量分析。
LC-MS联用技术的基本原理是将液相色谱与质谱相连接,通过在液相色谱柱出口处将待分析的化合物分子引入质谱仪中进行分析。
这样一来,通过液相色谱对样品进行分离,可以避免复杂样品矩阵的干扰,并使待分析化合物逐一进入质谱仪进行离子化和探测。
质谱仪将产生的质谱信号转化为质谱图谱,进而进行化合物的鉴定和定量分析。
整个过程中,液相色谱和质谱的运行参数需要相互匹配和优化,以保证良好的分离效果和质谱信号。
LC-MS联用技术具有许多优点。
首先,它能够提供化合物的分离和结构信息,有效地应对样品复杂性的挑战。
其次,它能够对目标化合物进行快速定性和定量分析,为化合物的鉴定和生物活性评估提供支持。
此外,LC-MS联用技术还具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点,可以检测并鉴定一些浓度较低的化合物,如药物代谢产物和生物标志物。
此外,LC-MS联用技术还适用于多种化合物类别的分析,如有机物、无机物、生物大分子和药物等。
在实际应用中,LC-MS联用技术被广泛用于药物研究和开发、环境监测、食品安全和生物科学等领域。
例如,在药物研究中,LC-MS联用技术可以用于药物的代谢研究、药物动力学研究、药物质量控制和药物残留分析等。
气相色谱-质谱联用法
气相色谱质谱联用法通常被称为GC-MS。
它是一种常用的化学分析技术,可以同时对样品中的化学成分进行分离和检测。
GC-MS联用通常包括这几个步骤:
1. 通过气相色谱(GC)技术对样品进行分离
在GC过程中,样品被注入并被分为组成部分。
通常使用气体作为载体气体,使得组分在柱子中被吸附,也会在柱子中被释放或挥发。
2. 将样品送入质谱分析器
样品分离出来的成分被转移到质谱分析器中,该仪器将光谱图与已知物质的光谱比较,以确定它的组成部分和浓度。
质谱分析器通常使用的是质谱探测器,这可以在大气压下将样品转化为离子,并将它们加速和引入下一步处的仪器。
3. 离子化和质谱检测
在此过程中,离子被引入质谱分析器,质谱仪会利用离子束的分子质量和各自的占比来确定它们的组成部分。
离子会被探测器捕获并转化为电信号,这些信号被处理和记录,最终生成质谱图。
使用GC-MS联用可以非常精确地分析样品,同时也可以在非常短的时间内进行
分析。
这种技术在很多行业中得到了广泛应用,例如食品和饮料,环境监测,毒理学等领域。
分析化学中的色谱与质谱联用技术在分析化学领域中,色谱与质谱是两个重要的分离与鉴定技术。
色谱技术通过物质在固定相和移动相之间的相互作用进行分离,而质谱技术则通过分析物质的质量谱图来鉴定其组成和结构。
将这两种技术联用起来,即色谱与质谱联用技术(GC-MS和LC-MS),可以得到更加准确、可靠的分析结果。
一、色谱与质谱联用技术的基本原理色谱与质谱联用技术是将色谱技术和质谱技术有机地结合在一起,形成一种强大的分析手段。
其基本原理是先利用色谱技术将待分析物质分离出来,再通过质谱技术对分离后的物质进行鉴定和分析。
二、色谱与质谱联用技术的应用色谱与质谱联用技术在分析化学中有着广泛的应用,以下是一些典型的应用领域:1. 食品安全检测色谱与质谱联用技术可以用于检测食品中的农药残留、兽药及抗生素等有害物质,保障食品的安全性。
2. 环境监测通过色谱与质谱联用技术,可以快速准确地检测环境中的有机污染物,如挥发性有机化合物、农药、重金属等,为环境保护和治理提供有力支持。
3. 药物分析色谱与质谱联用技术有助于药物的质量控制和研发。
通过分析药物的组分和结构,可以确保药物的疗效和安全性。
4. 毒物分析色谱与质谱联用技术在毒物学领域有着重要应用。
通过对有毒物质的分离和鉴定,可以为毒物分析和药物中毒的诊断提供帮助。
5. 痕量分析色谱与质谱联用技术可以对样品中的痕量组分进行精确测定,如有机污染物、天然产物中的生物活性成分等。
三、色谱与质谱联用技术的优势色谱与质谱联用技术相比单一技术的应用,具有以下优势:1. 分离效果好通过色谱技术的分离,可以将复杂样品的组分分离出来,减少质谱分析的干扰。
2. 鉴定准确性高质谱技术可以精确地鉴定化合物的结构和组成,提高分析结果的可靠性和准确性。
3. 灵敏度高色谱与质谱联用技术具有很高的灵敏度,能够检测到极低浓度的物质。
4. 宽范围应用色谱与质谱联用技术适用于各种类型的化合物分析,包括有机化合物、无机离子等。
简述几种色谱质谱联用技术的特点及应用下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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