GS-MS联用

气相色谱-质谱联用(GC-MS)一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。

二、实验原理气相色谱法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。

气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。

随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。

气相色谱－质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。

目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。

1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。

质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。

质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。

机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。

虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。

气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。

接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。

接口一般应满足如下要求：(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。

气相色谱联用质谱仪使用说明书一、介绍气相色谱联用质谱仪（GC-MS）是一种先进的分析仪器，结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）技术。

本使用说明书将详细介绍该仪器的结构、操作方法以及维护保养事项，以帮助用户正确、高效地使用GC-MS。

二、仪器结构1. 气相色谱模块气相色谱模块由进样器、分离柱、热导检测器等组成。

用户在操作前应确保各部件连接牢固、无松动。

2. 质谱模块质谱模块包括离子源、质谱分析器和检测器。

在操作前，请确保所需药剂的储存状态和保养工作已完成。

3. 控制系统控制系统由计算机软件和仪器控制面板组成。

用户可以通过控制面板或计算机软件来操作和控制仪器。

三、操作方法1. 准备工作(1) 确认仪器的电源和气源已正常连接。

(2) 打开电源开关，待仪器启动完成后，进入待机状态。

(3) 确保进样器、分离柱和检测器都已连接并处于正常工作状态。

2. 样品进样(1) 打开进样器的盖子，将样品注射器插入样品进样口。

(2) 缓慢注射样品，确保完全进入进样器。

(3) 关闭进样器的盖子，并调整进样器参数如注射速度和体积。

3. GC-MS条件设置(1) 在计算机软件或仪器控制面板上选择适当的分析方法或设置分析条件。

(2) 设置气相色谱温度程序和质谱扫描方式，根据需要选择离子源和检测器的工作模式。

4. 数据采集与分析(1) 启动数据采集软件或仪器控制面板的数据采集功能。

(2) 开始样品分析，注意及时记录数据和观察仪器状态。

四、维护保养1. 每日维护(1) 清洁样品进样口和进样器，避免样品残留导致污染。

(2) 检查气体供应系统，确保气源供应正常。

2. 周期性维护(1) 定期更换分离柱和热导检测器。

(2) 清洁离子源和质谱分析器，以保持其良好的工作状态。

3. 故障排除(1) 如果出现仪器故障，请及时关闭仪器电源，并联系专业维修人员进行维护。

(2) 在使用过程中如遇到操作问题或异常现象，请查阅本使用说明书或咨询相关技术人员。

（PE）ATD-GC-MS联用仪操作规程
产地：美国PE 启用：2009.12
1.打开气源和稳压电源开关。

2.依次打开计算机、ATD、GC、MS电源开关，上紧ATD后面的
黑色上压旋钮。

3.点击计算机桌面的“Turbomass”软件，进入软件操作界面。

4.在调谐界面点击“Other”下拉菜单中的“Pump”质谱开始
抽真空。

5.在序列表界面编辑GC和MS方法，并保存方法和序列。

6.在ATD样品盘装好待测样品。

7.在ATD触摸屏编辑ATD实验方法。

8.等质谱的真空达到2.5×10-5托以上，在调谐界面调谐和检
查漏气，并保存调谐文件。

9.所有仪器达到设置参数条件后，在ATD触摸屏点击开始，
在MS序列表点击“开始”，仪器开始运行。

10.仪器运行结束后，GC脱机降温，ATD降温。

11.等所有仪器加热单元降至室温后，MS泄真空。

12. MS泄完真空以后，依次关掉MS、GC、ATD和计算机电源开关，并松开ATD后面的黑色旋钮，给ATD泄压。

最后关掉气源的控制阀。

气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术及其应用摘要：气相色谱法—质谱（GC-MS）联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

其在环境中的应用主要包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

本文主要列举了GC-MS在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。

关键词：GC-MS，应用，药物检测，环境1 气相色谱-质谱（GC-MS）联用气相色谱法–质谱法联用（Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

GC-MS 的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。

另外，GC-MS还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。

气相色谱—质谱（GC—MS）联用技术是由两个主要部分组成：即气相色谱（GC）部分和质谱（MS）部分。

气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。

GC是用气体作为流动相的色谱法，当试样流经柱子时，根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。

分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。

GC可以将混合物分离为纯物质，但是GC 只依靠保留时间定性，很大程度上具有不可靠性。

MS是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定，可以确定待测物的分子量、分子式，但MS只能对纯物质进行定性，对混合组分定性无能为力。

把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。

单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。

通常，经质谱仪处理的需要是非常纯的样品，而使用传统的检测器的气相色谱（如火焰离子化检测器）当有多种分子通过色谱柱的时间一样时（即具有相同的保留时间）不能予以区分，这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。

产品比较移动式GC-MS、MS目前商品化的移动式GC-MS、MS有如下几款（参数比较见附件）：HAPSITE ER SPME固相微萃取HAPSITE便携式GC-MS美国Inficon公司Griffin450车载式GC-MS/MS 北京怡孚Mars-400 杭州聚光科技安捷伦 5975T车载式气质GUARDION-7便携式GC-TMS美国Torion公司目前商品化的移动式GC-MS、MS有如下几款（参数比较见附件）：·说明：对于现场应急环境来说，INFICON便携气质HAPSITE ER的优点：1、快速性：由于HAPSITE封装技术独一无二（有专利技术），仪器在关机状态下真空系统也是保持高真空，在我们去应急现场的时候，我们就可以开启仪器，到现场之后我们就可以立即投入使用，而无需像其他仪器只能到现场之后需要两个1～2个小时对仪器进行预热；2、移动性：众所周知，对于扩散的气态有毒物，我们需要通过仪器的测量判断安全区域或警戒范围，这种时候就必须要我们的仪器在现场可以随意移动，边走边测，实时进行监测，通过仪器提供的数据来划定安全区域；而对于河流中的化学污染事件的话，也需要我们的仪器沿着河流监测来判定污染程度；而以分子涡轮泵结构的便携气质或是车载气质只能在静止的状态下工作，完全没有办法实现这种功能；3、准确性：GC-MS的最大优点是其快速准确的定性能力，其次是其灵敏的定量能力。

市场上现有质量分析器的种类主要有四极杆和离子阱，但离子阱因其结构特点主要用于生物大分子的应用之中，而四级杆引起定性定量的稳定性而被称为经典质谱，在环保实验室基本上用的都是四级杆的质谱仪。

因为在应急检测中能被快速检测的都是有机小分子，这些物质在谱库中都存在，靠2级或3级MS碎片来解谱不现实也没必要；对于定量功能而言，离子阱质谱从来不是好的选择；因为定量是指对已经知道是何物质（即目标化合物）的定量，选择该物质的一个或几个特征碎片进行定量（即四极杆的SIM功能），其灵敏度比离子阱高出两个数量级,且消除了背景的干扰，使定量准确度更高。

HS-SPME-GS-MS分析广东刺芫荽不同部位挥发性成分作者：曾自珍钟倪俊李晓燕刘志杰沈英俊王利胜来源：《中国医药科学》2022年第19期[摘要]目的通过顶空固相微萃取法分析广东刺芫荽不同部位挥发性成分。

方法采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）和气相-质谱联用（GC-MS）对广东刺芫荽不同部位挥发性成分进行分析，用面积归一法计算每种成分的相对百分含有量。

结果从广东刺芫荽的根、茎、叶分别鉴定出21、26、21种成分，分别占各部位挥发性成分总量的44.68%、47.27%、47.73%。

三者共鉴定出42个化学成分，其中有4个共有的成分。

挥发油主要由十二醛、酚醇类和烯烃组成。

结论广东刺芫荽根、茎、叶的挥发性成分含量差异较大，其中以茎的挥发性成分最多。

[关键词]广东刺芫荽；挥发性成分；顶空固相微萃取；气相-质谱联用[中图分类号] R284 [文献标识码] A [文章编号]2095-0616（2022）19-0089-04HS-SPME-GS-MS analysis of volatile components in different positions of Guangdong corianderZENG Zizhen（ 1） ZHONG 2Nijun LI 1Xiaoyan LIU Zhijie1 SHEN 1Yingjun WANG2Lisheng1. Department of Pharmacy， Qingyuan People's Hospital， Guangdong， Qingyuan 511500，China;2. College of Chinese Materia Medica， Guangzhou University of Chinese Medicine，Guangdong， Guangzhou 510000， China[Abstract] Objective To analyze the volatile components in different positions of Guangdong coriander through headspace-solid-phase microextraction （HS-SPME）. Methods HS-SPME and gas chromatography- mass spectrometry （GC-MS） were used to analyze the volatile components in different positions of Guangdong coriander， and the relative percentage content of each component was calculated by the area normalization method. Results 21， 26 and 21 components were identified from the roots， stems and leaves of Guangdong coriander， accounting for 44.68%， 47.27% and 47.73% of the total volatile components in each position， respectively. A total of 42 chemical components were identified， including 4 common components. The volatile oil is mainly composed of dodecaldehyde， phenolic alcohols and olefins. Conclusion The contents of volatile components in the roots， stems and leaves of Guangdong coriander varies greatly， and the most volatile components are in the stems.[Key words] Guangdong coriander; Volatile components; Headspace-solid-phase microextraction; Gas chromatography-mass spectrometry刺芫荽的别名有假芫茜、香信、番香茜、山芫荽、番鬼芫茜、大芫荽等，药名为伞形科刺芹（Eryngium foetidum L.），药用部位为带根全草。

气-质联用(gc-ms)技术检测实验内容【气-质联用(GC-MS)技术检测实验内容】一、背景介绍气-质联用(GC-MS)技术是一种常用的化学分析方法，它将气相色谱和质谱两种技术结合在一起，能够对样品中的化学成分进行高效分离和准确鉴定。

GC-MS技术在各种领域中都有着广泛的应用，包括环境监测、食品安全、生物医药等领域。

在实验中，我们将对GC-MS技术的检测原理和实验内容进行深入探讨，以便更好地理解这一重要的分析技术。

二、实验原理1. 气相色谱分离气相色谱(GC)是一种在气相载体流动作用下，通过吸附和分配作用使样品中的化合物分离出来的分析方法。

在实验中，我们首先要将待测样品注入到气相色谱仪，利用色谱柱对化合物进行分离，从而得到各个化合物的保留时间和相对含量。

2. 质谱鉴定质谱(MS)是一种通过分子或离子的质量来鉴定化合物的分析方法。

在实验中，气相色谱分离后的化合物进入质谱仪，通过质谱仪对化合物中的质子数目、分子离子的质量和碎片离子的相对丰度进行分析，从而确定化合物的精确结构。

三、实验内容1. 样品准备在进行GC-MS分析之前，首先要对待测样品进行充分的准备工作。

这包括样品的提取、预处理和稀释等步骤，以保证样品的纯度和稳定性。

2. 仪器准备在进行实验之前，需要对GC-MS仪器进行仔细的校准和调试，以确保仪器的稳定性和准确性。

这包括色谱柱的安装、流动气体的设置、质谱仪的校准等步骤。

3. 样品分析将经过准备的样品注入到气相色谱仪中，进行化合物的分离和保留时间的记录。

随后，分离后的化合物进入质谱仪进行质谱分析，从而得到化合物的质谱图谱和相对含量。

4. 数据分析对实验得到的质谱数据进行分析和解释，以确定样品中的化合物成分，并进一步对化合物进行鉴定和定量分析。

四、个人观点通过对GC-MS技术的实验内容了解，我对这种分析方法的高效性和准确性有了更深刻的理解。

GC-MS技术在化学分析领域具有广泛的应用前景，能够为各行各业的科研工作者提供强有力的分析手段，对于我个人而言，也希望能够通过实验操作进一步掌握这一重要的分析技术。