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第七章提取液的浓缩与干燥第一节浓缩一、含义：应用一定的技术除去部分溶剂使药液有效成分浓度增加的过程。
二、常用的技术:蒸发浓缩法、反渗透法、超滤法等；蒸发是浓缩药液的重要手段,即用加热的方法使溶剂气化除去的过程.浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作。
中药提取液经浓缩制成一定规格的半成品，或进一步制成成品，或浓缩成过饱和溶液使析出结晶。
浓缩与蒸馏皆是在沸腾状态下，经传热过程，将挥发性不同的物质进行分离的一种工艺操作。
浓缩不以收集挥散的蒸气为目的；蒸馏必须收集挥散的蒸气。
影响蒸发(浓缩)的因素有:蒸气压差；蒸发面积；温差；搅拌；压力等；三、常用蒸发(浓缩)方法与器械1、常压蒸发：夹层蒸锅2、减压蒸发（真空浓缩）：3、薄膜蒸发：使药液形成薄膜而进行的蒸发。
薄膜蒸发是使料液在蒸发时形成薄膜，增加汽化表面进行蒸发的方法，又称薄膜浓缩。
其特点是:蒸发速度快，受热时间短；不受料液静压和过热影响，成分不易被破坏；可在常压或减压下连续操作；能将溶剂回收重复利用。
薄膜蒸发的进行方式有两种：一是使液膜快速流过加热面进行蒸发。
另一是使药液剧烈地沸腾使产生大量泡沫，以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发。
常见设备类型：升膜式蒸发器、刮板式蒸发器、离心薄膜、降膜式蒸发器等。
反渗透法与超滤法是利用膜技术,在常温, 一定压力下,使小分子溶剂透过膜而除去达到浓缩的目的.与蒸发浓缩比较:1.蒸发须通过加热,适用于有效成分耐热性较强的提取液,工艺掌握不当对药液颜色有影响;2.膜技术则是在常温下进行,不破坏有效成分,溶液颜色不影响,但选择适宜的膜是关键.第二节干燥1、含义：利用热能使物料中的水分或其它溶剂气化除去，从而获得干燥物品的工艺操作。
2、目的：提高稳定性，使成品具有一定规格，利于进一步处理。
3、影响干燥的因素(自学):1).水分存在的方式2)物料的性状3)干燥介质的温度.湿度与流速4)干燥速度与干燥方法5)干燥压力常用干燥方法及其适用性常压干燥减压干燥喷雾干燥沸腾干燥冷冻干燥其它：红外线干燥,微波干燥等.常压干燥常用的有烘干干燥------所用设备主要有烘房和烘箱.特点:1)在常压条件下,利用干热空气进行干燥的方法.2)操作简单易行,适用于对热稳定的药物的干燥.3)干燥时间长,易引起某些药物成分的破坏,干燥品板结较难粉碎.减压干燥(又称真空干燥)在密闭的容器中抽真空并进行加热干燥的一种方法.特点:1)干燥温度低,干燥速度快.2)可减少物料与空气的接触,避免污染或氧化变质.3)干燥产品疏松易于粉碎.4)适用于稠膏、热敏性物料的干燥.喷雾干燥法是流态化技术用于液态物料干燥的较好方法。
中药药剂的浓缩与干燥第一节浓缩一.浓缩的基本原理与影响因素常考题型为A.C型题.★(一)浓缩的基本原理蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行.又可在减压或常压下进行.为提高蒸发效率.生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发.沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量.蒸发器生产强度是指单位时间内.单位传热面积上所蒸发的溶剂量.★(二)影响浓缩的因素1．传热温度差(△t)的影响提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力.都有利于提高传热温度差.2．总传热系数学(K)的影响一般地说.增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径.由传热原理可知.增大K的主要途径是减少各部分的热阻.管内溶液侧的垢层热阻(RS)在许多情况下是影响K的重要因素.尤其是处理易结垢或结晶的物料时.往往很快就在传热面上形成垢层.致使传热速率降低.为了减少垢层热阻.除了要加强搅拌和定期除垢外.还可从设备结构上改进二.浓缩的方法与设备常考题型为B.C.X型题.(一)常压浓缩被浓缩液体中的有效成分应是耐热的.该法耗时较长.易使成分水解破坏.★★(二)减压浓缩优点是:①压力降低.溶液的沸点降低.能防止或减少热敏性物质的分解,②增大了传热温度差.蒸发效率提高,③能不断地排除溶剂蒸汽.有利于蒸发顺利进行,④沸点降低.可利用低压蒸汽或废气作加热源,⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂.但是.溶液沸点下降也使粘度增大.又使总传热系数下降.1．减压蒸馏器在减压及较低温度下使药液得到浓缩.同时可将乙醇等溶剂回收.2．真空浓缩罐用水流喷射泵抽气减压.适于水提液的浓缩.3．管式蒸发器★★(三)薄膜浓缩特点:①浸提液的浓缩速度快.受热时间短,②不受液体静压和过热影响.成分不易被破坏,③能连续操作.可在常压或减压下进行,④能将溶剂回收重复使用.1．升膜式蒸发器适用于蒸发量较大.有热敏性.粘度适中和易产生泡沫的料液.不适用高粘度.有结晶析出或易结垢的粒液.2．降膜式蒸发器适于蒸发浓度较高.粘度较大的药液.由于降膜式没有液体静压强作用.沸腾传热系数与温度差无关.即使在较低传热温度差下.传热系数也较大.对热敏性药液的浓缩更有益.3．刮板式薄膜蒸发器适于高粘度.易结垢.热敏性药液的蒸发浓缩.但结构复杂.动力消耗大. 4．离心式薄膜蒸发器适于高热敏性物料蒸发浓缩.★★(四)多效浓缩可节省能源.提高蒸发效率.按药液加入方式的不同把三效蒸发分为四种流程.①顺流加料法.②逆流加料法.③平流加料法.④错流加料法.注意:①真空度过大或过小.均影响浓缩效率.②浓缩至一定程度时.料液极易产生泡沫.出现跑料.③一效加热器蒸汽压力应保持在设计范围内.若其压力明显升高.可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热.应打开加热器清除垢层.第二节干燥★一.干燥的基本原理与影响因素常考题型为A.C.X型题.(一)干燥的基本原理1．湿物料中水分的性质湿物料中所含水分性质的不同影响干燥效果.(1)总水分=平衡水分+自由水分(2)结合水与非结合水(3)平衡水分与自由水分自由水分=全部非结合水+平衡水分2．干燥速率干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度.干燥过程分成两阶段.恒速阶段(平行于横轴直线)和降速阶段(斜向下线).在恒速阶段..干燥速率与物料湿含量无关.而在降速阶段.干燥速率近似地与物料湿含量成正比.物料湿含量大于C0时.干燥过程属于恒速阶段.当物料湿含量小于C0时.干燥过程属于降速阶段.(二)影响干燥的因素恒速阶段与干燥介质条件和物料表面水分气化速率有关.降速阶段主要与内部扩散(物料特性)有关.二.干燥的方法与设备常考题型为C.X型题.(一)常压干燥1．烘干干燥干燥时间长.易引起成分的破坏.干燥品较难粉碎.为加快干燥.可加强翻动.及时粉碎板结硬块(颗粒剂可在成品八成干时.先整粒再干燥).并应及时排出湿空气.2．鼓式干燥干燥品呈薄片状.易于粉碎.适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备.3．带式干燥中药饮片.茶剂常用.★★(二)减压干燥特点:干燥的温度低.速度快,减少了物料与空气的接触机会.避免污染或氧化变质,产品呈松脆的海绵状.易于粉碎.适于稠膏(相对密度应达1.35以上.摊于不锈钢盘中)及热敏性或高温下易氧化物料的干燥.但应控制好真空度与加热蒸汽压力.以免物料起泡溢盘.造成浪费与污染.★★(三)流化干燥1．沸腾干燥又称流化床干燥.主要结构:空气预热器.沸腾干燥室.旋风分离器.细粒捕集室和排风机等.特点:适于湿粒性物料的干燥,气流阻力较小.物料磨损较轻.热利用率较高,干燥速度快.产品质量好.干燥时不需翻料.且能自动出料.节省劳力.适于大规模生产.但热能消耗大.清扫设备较麻烦.2．喷雾干燥此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法.主要结构:空气加热器.锥形塔身(上部有料液高速离心喷盘.并有热风进口).旋风分离器.干粉收集器.鼓风机等.特点:在数秒钟内完成水分的蒸发.获得粉状或颗粒状干燥制品,药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥.特别适用于热敏性物料,产品质量好.为疏松的细颗粒或细粉.溶解性能好.且保持原来的色香味,操作流程管道化.符合GMP要求.是目前中药制药中最佳的干燥技术之一.★★(四)冷冻干燥又称升华干燥.特点:物料在高真空和低温条件下干燥.尤适用于热敏性物品的干燥,成品多孔疏松.易于溶解,含水量低.有利于药品长期贮存.但设备投资大.生产成本高.(五)红外干燥特点:干燥速率快.热效率较高.成品质量好.但电耗过大.其中隧道式红外干燥机.主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥.适于热敏性物料干燥.尤适用于中药固体粉末.湿颗粒及水丸等物料的干燥.(六)微波干燥特点:干燥时间短.对药物成分破坏少.且兼有杀虫及灭菌作用.。
化学实验教案溶液的浓缩与干燥化学实验教案实验名称：溶液的浓缩与干燥实验目的：本实验旨在通过对溶液的浓缩与干燥操作，掌握浓缩与干燥的基本原理和操作技巧，以及学习如何制备高纯度的溶液。
实验原理：1. 浓缩：浓缩是指通过蒸发或其他方法，使溶液中溶质的相对含量增加的过程。
溶液浓缩的基本原理是根据溶液中溶质的挥发性差异，通过适当的加热或蒸发操作，使溶质挥发，从而使剩余溶液中溶质的浓度增加。
2. 干燥：干燥是指将溶剂或水分从溶液或固体物质中去除的过程。
溶液干燥的基本原理是通过加热、通风或其他方法，将溶剂或水分蒸发，从而得到干燥的溶液或固体。
实验器材和试剂：器材：蒸发皿、烧杯、加热板、玻璃棒、天平、滤纸等。
试剂：溶液（可选择盐酸溶液、硫酸溶液等）。
实验步骤：1. 浓缩操作：步骤一：取适量的溶液倒入烧杯中。
步骤二：将烧杯放置在加热板上，轻轻加热。
步骤三：通过适当调节加热板的温度，使溶液缓慢蒸发。
步骤四：持续观察溶液的变化，直到溶液中的溶质达到所需浓度，停止加热。
步骤五：等待溶液冷却后，可得到浓缩后的溶液。
2. 干燥操作：步骤一：将浓缩后的溶液倒入蒸发皿中。
步骤二：将蒸发皿放置在加热板上，加热溶液。
步骤三：通过加热使溶剂蒸发，直至皿中的溶液干燥。
步骤四：待溶液完全干燥后，关闭加热板，让蒸发皿冷却。
步骤五：使用天平称量干燥后的溶质，记录质量。
实验注意事项：1. 操作过程中需要佩戴实验手套和护目镜，以确保安全。
2. 在进行蒸发和干燥操作时，要适度控制加热温度，避免溶质的分解或溶剂的剧烈喷溅。
3. 实验前应仔细阅读试剂安全说明，并按照实验室安全规定正确操作。
4. 在称量溶质质量时，需谨慎操作，尽量减小误差。
实验结果与分析：通过浓缩操作，可以将溶液中溶质的浓度提高，以达到实验要求的目标浓度。
通过干燥操作，可以将溶液或固体样品中的溶剂或水分去除，得到高纯度的溶质或固体。
实验中需注意操作的仔细与精确，保证蒸发和干燥的过程中不出现失重或挥发物溅出等情况。
第五章浓缩与干燥学习要点：1.掌握常用蒸发浓缩方法（常压浓缩、减压浓缩、薄膜浓缩、多效浓缩）的特点与选用。
2.掌握常用干燥方法（常压干燥、减压干燥、沸腾干燥、喷雾干燥、冷冻干燥）的特点与选用。
3.熟悉浓缩与干燥的基本原理及影响因素。
4.了解常用浓缩与干燥设备的基本构造与操作要求。
[A型题]1.可使物料瞬间干燥的是（）A冷冻干燥B沸腾干燥C喷雾干燥D减压干燥E鼓式干燥注解：喷雾干燥是利用雾化器将一定浓度的液态物料喷射成雾状，在一定流速的热气流中进行热交换，物料被迅速干燥。
2.下列对于流化干燥的论述那一项是错误的（）A适用于湿粒性物料的干燥B热利用率高C节省劳力D干燥速度快E热能消耗小3.喷雾干燥的特点是（）A干燥温度高，不适于热敏性药物B可获得硬颗粒状干燥制品C能保持中药的色香味D相对密度为1.0〜1.35的中药料液均可进行喷雾干燥E须加入助溶剂以增加干燥制品的溶解度注解：喷务干燥是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法，喷雾干燥是利用高速离心喷盘将一定浓度的液态物料、喷雾成雾状，在一定流速的热气流中进行热交换，物料被迅速干燥，喷雾干燥的特点是：在数秒钟内完成水分的蒸发，获得粉状或颗粒状干燥制品：药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥，特别适用于热敏性物料；产品质量好，为疏松的细颗粒或细粉,溶解性能好，且保持原来的色香味：操作流程管道化，符合GMP要求，是目前中药制药中最佳的干燥技术之一。
4.冷冻干燥又可称为（）A低温干燥B真空干燥C固态干燥D升华干燥E冰点干燥注解：冷冻干燥系先将湿物料冷冻至冰点以下（-40℃以下），使水分冻结成固态的冰，再在高真空条件下，适当加热升温，使固态的冰不经液态的水，直接升华为水蒸气排出，去除物料水分故又称升华干燥。
5.下列宜采用远红外干燥的物料是（）A丹参注射液B人参蜂王浆C甘草流浸言D安甑E益母草膏注解：红外干燥系利用远红外辐射元件发出的远红外射能量，使湿物料中水分气化而干燥，尤适于中药固体粉末，湿颗粒及水丸等薄料层，多孔性物料的干燥，隧道式红外干燥机主要用于口服液及注射剂安瓶的干燥。
