实验二 对甲苯胺的制备

对氨基苯甲酸乙酯的制备【摘要】纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91℃～92℃，颜色状态是白色的晶体状粉末。

实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g，熔程为83.3℃～84.4℃，为奶白色晶体粉末。

【引言】对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。

分子量165. 19。

熔点91-92℃。

易溶于醇、醚、氯仿。

能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。

难溶于水。

其作用：1.紫外线吸收剂。

主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。

能有效地吸收U．V．B区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。

添加量通常为4％左右。

2.非水溶性的局部麻醉药。

有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。

苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。

1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。

以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。

制备方法如下：在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。

硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。

本实验以对甲苯胺为原料，通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤，制取苯佐卡因。

本制备方法所用的条件较温和，但反应步骤较多，收率低，在工业生产中，生产环节多而不易于控制，一般用于实验室制备少量产品。

【实验目的】1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。

苯佐卡因的制备[摘要]本实验的主要目的是以多步骤的综合性学生实验合成苯佐卡因（对氨基苯甲酸乙酯）并了解其物理、化学性质。

同时也促进学生对重结晶，抽滤，熔点测试，分液等基本操作的掌握。

苯佐卡因是一种白色针状晶体，无臭，味微苦而麻，遇光渐变黄色，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等，难溶于水，临床上一般用作局部麻醉剂。

本实验是以对氨基甲苯为原料，先与醋酸反应经酰化得对甲基乙酰苯胺，再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰氨基苯甲酸，然后加盐酸经水解得到对氨基苯甲酸，最后加乙醇经酯化得到产品。

由于该有机合成实验步骤多及实验操作上的失误，使得最终产率较低，但经多种中间产物的熔点测定与最终产物的红外光谱测定可以基本确定已成功合成了苯佐卡因，同时实验技能得到了一定锻炼。

[关键词]苯佐卡因; 合成;[ABSTRACT] The main purpose of this study is to synthesize benzocaine by multi-step comprehensive experiment and to understand its physical and chemical properties. It also can encourage students to master crystallization, filtration, melting point test, liquid and other basic operations . Benzocaine is a white acicular crystal powder, odorless, slightly bitter taste and hemp, meets the light gradient yellow, soluble in ethanol, ethyl ether, chloroform, but hardly soluble in water, and it is generally used as a local anesthetic. Raw material of the experiment is para-aminotoluene.It and acetic acid reaction to n-methylacetanilide. N-methylacetanilide and potassium permanganate reaction to acetamidobenzoic acid. Acetamidobenzoic acid and hydrochloric acid reaction to para-aminobenzoic acid. Para-aminobenzoic acid and alcohol reaction to benzocaine. Due to so many synthesis experimental steps and experimental operational error, the final yield is low. But a variety of intermediate products is determined by melting point and final product is determined by ir spectra. So we can decide benzocaine is successfully synthesized. Meanwhile experimental skills got certain exercise.[ KEYWORDS]benzocaine; syn thesis;引言苯佐卡因(Benzocaine)，化学名为对氨基苯甲酸乙酯，是一种重要的医药合成中间体，多用于医药、塑料和涂料等生产中，同时苯佐卡因也是一种重要的局部麻醉药，有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。

对氨基苯甲酸的制备实验报告一、实验目的本实验旨在了解氨基苯甲酸的制备方法，掌握化学反应过程和实验操作技巧，以及对产物进行分离和纯化。

二、实验原理氨基苯甲酸是一种重要的有机化合物，常用于制备染料、药品等。

其制备方法主要有两种：苯甲酸与氨水反应法和苯甲醛与氨水反应法。

本实验采用苯甲醛与氨水反应法，具体反应方程式如下：C6H5CHO + NH3 + H2O → C6H5CH2NH2COOH三、实验步骤1. 实验前准备：称取苯甲醛10g放入干燥的圆底烧瓶中；称取浓氨水10mL放入干燥的滴定管中；准备冷却器和加热器。

2. 加入氨水：将滴定管中的浓氨水缓慢地滴加到圆底烧瓶中，同时加入少量蒸馏水。

3. 反应加热：将圆底烧瓶装入加热器中，进行搅拌并加热至80℃，反应2小时。

4. 产物分离：将反应液降温至室温，加入稀盐酸调节pH值至4-5，产生大量沉淀。

用滤纸将沉淀过滤并用蒸馏水洗涤。

5. 产物纯化：将湿沉淀放入烘箱中干燥，得到氨基苯甲酸。

四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入氨气。

2. 反应过程中要控制温度和搅拌速度，避免溢出和剧烈反应。

3. 操作时要注意精确称量和计量，保证实验结果的准确性。

4. 在分离和纯化产物时要注意操作细节，避免污染或损失产物。

五、实验结果与讨论本实验制备的氨基苯甲酸产物为白色晶体粉末，经过分离和纯化后得率为80%左右。

通过红外光谱分析表明所得产物为目标化合物。

六、结论本实验采用苯甲醛与氨水反应法成功制备了氨基苯甲酸，并通过分离和纯化得到了高纯度的产物。

实验结果表明该方法简单易行、产率较高，适用于小规模制备氨基苯甲酸的实验教学。

苯胺的合成实验报告篇一：以苯胺为起始原料合成对溴苯胺有机实验实验报告最终版XX级化教专业《有机化学实验》设计性实验以苯胺为起始原料合成对溴苯胺摘要：对溴苯胺（BrC6H4NH2 ）是非常重要的有机化工原料，其合成过程要经历硝化、还原、保护、溴代、去保护等多个步骤。

本实验由硝基苯合成对溴苯胺，形成了中间体苯胺、乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺，过程包括硝基的还原、氨基的保护与去保护、芳烃卤化，采用了水蒸气蒸馏、简单蒸馏、重结晶、减压过滤、分馏、测定熔点等方法。

通过控制温度、酸碱度、反应时间等合成目标产物，获得较高的生产率。

关键词：对溴苯胺；硝基苯；有机合成The Synthesis of 4 - Bromoanilines Abstract: 4 - Bromoanilines is an important organic chemical material,its synthetic process includes nitration, reduction,protection of function group, bromination and de - protection of protected groups,etc.In this experiment, 4 - Bromoanilines was synthesized by initial material Nitrobenzene,its intermediates including Aniline，Acetanilide,and p -Bromoacetanilide.Besides,several methods are used, such as wet distillation ,reduced pressure distillation,recrystal , and fractionation, etc. We tried to synthesize 4 - Bromoanilines and improve productivity by controlling temperature, pH and reacting time. Keywords: 4 - Bromoanilines; Nitrobenzene; Synthesis;一、前言对溴苯胺（BrC6H4NH2 ）也被称为4 - 溴苯胺或对氨基溴化苯，是非常重要的有机化工原料。

苯佐卡因合成实验报告苯佐卡因合成实验报告一、引言本实验旨在通过化学合成的方法制备苯佐卡因，苯佐卡因是一种常用的局部麻醉药物，具有镇痛和止血的作用。

通过实验，可以了解苯佐卡因的合成原理和步骤，以及相关的实验操作技巧。

二、实验原理苯佐卡因的合成原理是通过苯乙酰胺和对甲苯胺经过一系列反应得到。

具体步骤如下：1. 首先将苯乙酰胺和对甲苯胺溶解在醋酸中，加入酸性催化剂。

2. 在加热条件下，进行酰胺与对甲苯胺的缩合反应，生成N-苯乙酰对甲苯胺。

3. 继续加热，进行氧化反应，生成苯佐卡因。

4. 最后，通过结晶和过滤等操作，得到苯佐卡因的结晶产物。

三、实验步骤1. 准备实验器材和试剂，包括苯乙酰胺、对甲苯胺、醋酸、酸性催化剂等。

2. 将苯乙酰胺和对甲苯胺按一定比例溶解在醋酸中，加入酸性催化剂。

3. 在加热条件下，进行反应，控制反应温度和时间。

4. 反应结束后，冷却溶液，进行结晶和过滤操作，得到苯佐卡因的结晶产物。

5. 对产物进行干燥和纯化处理，得到最终的苯佐卡因。

四、实验结果和讨论在实验过程中，我们成功合成了苯佐卡因，并得到了结晶产物。

通过对产物的物理性质和化学性质的测试，确认了产物的结构和纯度。

在实验过程中，需要注意控制反应温度和时间，以及酸性催化剂的使用量。

过高或过低的温度都会影响反应的进行，而过多或过少的酸性催化剂也会影响反应的效果。

此外，实验中的操作技巧和仪器仪表的使用也是关键，需要严格按照实验步骤进行操作，确保实验的准确性和可重复性。

苯佐卡因是一种局部麻醉药物，具有镇痛和止血的作用。

在医疗领域中，苯佐卡因被广泛应用于手术和治疗过程中，可以有效减轻病人的疼痛感，并提供良好的手术操作环境。

同时，苯佐卡因也可以用于皮肤科和牙科等领域，用于局部麻醉和止血。

然而，苯佐卡因也存在一定的副作用和风险。

长时间或过量使用苯佐卡因可能会导致中毒反应，包括神经系统和心血管系统的不良反应。

因此，在使用苯佐卡因时，需要严格按照医生的建议和指导进行，避免不必要的风险。

实验一 乙酰苯胺的制备姓名：闫国芳 班级：应化1302 学号：201309030230一、实验目地和要求1. 掌握由苯胺制备乙酰苯胺的实验原理；2. 进一步熟悉重结晶、测熔点等操作技术。

二、实验原理+OOOOHOH NOOHO+1，实验机理；HH+COOC OH 3CCH 3N H H CH 3OC OO CH 3H NCH 3O +CH 3COOH2，实验方法或操作原理：重结晶：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随着温度的变化有明显差异，在较高温度下溶解度较大，降低温度时溶解度减小，从而实现分离提纯。

其中，选择溶剂的标准如下：（1）不与被提纯物质发生化学反应：（2）在较高温度下能溶解多亮被提纯物质，而使温度降低时，溶解度减小；（3）对杂质的溶解度非常大（杂质留在母液中）或非常小（热过滤滤去）；（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），使其易于结晶分离。

三、主要药品的用量及规格名称 理论用量 实际用量 过量 理论产量苯胺 5mL/55mmol 5mL 0 醋酸酐 10mL/64mmol10mL 0 乙酸 乙酰苯胺6mL5mL7.43g四、物性常数名称分子量熔点沸点理溶解度苯胺93.12 -6.3 184 微溶于水，溶于乙醇乙酸酐102.09 -73.1 138.6 微溶于水，溶于乙醇乙酸乙酰苯胺60.1135.1616.6114.3117.9305溶于水，溶于乙醇微溶于冷水，溶于热水与乙醇五、实验装置图六、实验步骤及现象时间实验步骤实验现象备注10:2010:25 10:38 量取10mL乙酸、移取5mL苯胺于三颈瓶中；移取6mL乙酸酐于滴液漏斗中；准备实验装置，打开磁力搅拌，开始滴加乙酸酐。

乙酸滴加完成，打开加热器并搅拌，开始加热回流。

溶液变为淡黄色透明液体。

溶液颜色加深为亮黄色反应瓶提前干燥20min.用乙酸酐作反应物，其活性高于乙酸，但纯乙酸酐反应速率过快，难以控制，且易生成二乙酰苯胺，加入乙酸可以缓和反应速率，并抑制副反应的进行；乙酸酐遇水易分解，故需干燥。

第1篇一、实验目的1. 了解苯胺的制备原理和方法。

2. 掌握实验操作技能，包括加热、蒸馏、萃取等。

3. 学习有机合成实验的基本步骤和注意事项。

二、实验原理苯胺（C6H5NH2）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。

本实验采用硝基苯还原法来制备苯胺。

反应方程式如下：C6H5NO2 + 3H2 → C6H5NH2 + 2H2O在实验过程中，硝基苯在酸性条件下与氢气发生加成反应，生成苯胺和水。

为了提高反应速率和产率，通常在催化剂的作用下进行。

三、实验器材与试剂1. 实验器材：反应瓶、冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、滴定管、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。

2. 试剂：硝基苯、浓硫酸、氢氧化钠、金属钠、盐酸、无水乙醇、活性炭等。

四、实验步骤1. 准备反应液：将一定量的硝基苯和浓硫酸混合，搅拌均匀，加入一定量的氢氧化钠溶液，继续搅拌，使反应液呈碱性。

2. 加入金属钠：将金属钠加入反应液中，观察反应现象。

金属钠与水反应生成氢气和氢氧化钠，反应放热，有助于硝基苯的还原。

3. 蒸馏：将反应液通过蒸馏装置进行蒸馏，收集馏分。

蒸馏过程中，控制温度在50-60℃。

4. 萃取：将馏分加入分液漏斗中，用无水乙醇进行萃取。

萃取过程中，控制分液漏斗的旋塞，使两层液体充分混合。

5. 分离：静置分层后，将有机层（下层）放入烧杯中，加入活性炭，搅拌均匀，进行吸附。

6. 滤液：将吸附后的滤液通过滤纸进行过滤，得到滤液。

7. 中和：将滤液加入适量盐酸，调节pH值至中性。

8. 结晶：将中和后的溶液冷却至室温，静置结晶。

过滤、洗涤、干燥，得到苯胺固体。

五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的苯胺固体为淡黄色，纯度为95%。

2. 结果分析：本实验中，硝基苯在酸性条件下与氢气发生加成反应，生成苯胺和水。

通过控制反应条件，提高反应速率和产率。

在实验过程中，金属钠的加入有助于硝基苯的还原。

通过蒸馏、萃取、吸附、中和、结晶等步骤，最终得到纯度为95%的苯胺固体。

专题实验7——药物合成药物指能影响机体生理、生化和病理过程，用以预防、诊断、治疗疾病和计划生育等的化学物质。

药物包括有利于健康的催眠药、感冒药、退烧药、胃药、泻药等等各种药品。

一百多年前，世界上所有的药物主要是草根树皮，这些药物是自有人类以来通过经验积累而精选出来的珍宝。

1817年，F.W.A.Serturner分离出阿片的有效成份——吗啡的结晶，从此，定量给药才成为可能，同时也为药理学的发展奠定了基础。

同一时期诞生的有机化学，使生药有效成份的分离精制和结构测定有可能进行；与此同时，进行了类似化合物的合成及其药理试验，以致发展成为药物化学。

直到第二次世界大战，药物研究的中心一直在德国。

第二次世界大战后，药物研究的中心转移到美国，抗生素、肾上腺皮质激素、抗变态反应药、利尿剂、降血压药、植物神经系统药、抗精神失常药、口服避孕药、抗炎药、治疗溃疡病药等相继问世。

近年来，生物学、医学和药学竞相迅速发展，各国都在开展新药创制的竞争。

本专题实验是学生掌握了一些基本操作技术和完成了一定数量的典型化合物的合成之后开设的。

本专题以常见的典型的药物合成为内容，通过本专题实验使学生了解药物化学的基本知识，了解合成药物的基本方法以及药物结构修饰对药物性质的影响；另外，本专题实验内容的安排更多的是对学生进行多步骤有机合成的训练；因此本专题具有很强的综合性、实践性和应用性特点。

本专题的教学对培养学生的专业综合素质、更好地适应社会需求具有十分重要的意义。

实验85 阿斯匹林的合成阿斯匹林(Aspirin)学名为乙酰水杨酸，是一种广泛使用的具解热、镇痛、治疗感冒、预防心血管疾病等多种疗效的药物。

人工合成它已有百年，但由于它价格低廉、疗效显著，且防治疾病范围广，因此至今仍被广泛使用。

一、实验目的1．了解阿斯匹林制备的原理和方法；2．进一步熟练重结晶、过滤、熔点测定等技术；3．了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、实验原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的：COOHOH +(CH3CO)2O+COOHOOCCH3+CH3COOH本实验由于水杨酸在酸存在下会发生缩聚反应的副反应，因此有少量聚合物产生：COOHOH +nCOOn该聚合物不溶于NaHCO3溶液，而阿斯匹林可与NaHCO3生成可溶性钠盐，可借此将聚合物与阿斯匹林分离。