2020药典关于0512 高效液相色谱法标准 公示稿

倍他环糊精Beita Huanhujing

Betacyclodextrin

本品为环状糊精葡萄糖基转移酶作用于淀粉而生成的 7 个葡萄糖以 α-1，4-糖苷键结合的环状低聚糖。按干燥品计算，含(C6H10O5)7 应为 98.0%～102.0%。

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微甜。

本品在水中略溶，在甲醇、乙醇、丙酮或乙醚中几乎不溶。

比旋度 取本品，精密称定，加水溶解制成每 1ml 中约含 10mg

的溶液，依法测定（通则 0621），比旋度为+160°至+164°。

【鉴别】（1）取本品约 0.2g，加碘试液 2ml，在水浴中加热使溶解，放冷，产生黄褐色沉淀。

（2） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3） 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则 0402）。

【检查】酸碱度 取本品约 0.20g，加水 20ml 溶解后，加饱和氯化钾溶液 0.2ml，依法测定（通则 0631），pH 值应为 5.0～8.0。

溶液的澄清度与颜色 取本品 0.50g，加水 50ml 使溶解，依法检查（通则 0901 与通则0902），溶液应澄清无色；如显浑浊，与 2 号浊度标准液（通则 0902 第一法）比较，不得更浓。

氯化物 取本品 0.39g，依法检查（通则 0801），与标准氯化钠溶液 7.0ml 制成的对照溶液比较，不得更浓（0.018%）。

杂质吸光度 取本品约 1g，精密称定，加水 100ml 溶解，照紫外-可见分光光度法（通则

0401）测定，在 230～350nm 波长范围内的吸光度不得过 0.10，在 350～750nm 波长范围

内的吸光度不得过 0.05。

还原糖 取本品 2.0g，精密称定，加水 25ml 使溶解，加碱性酒石酸酮试液 40ml，缓缓煮沸 3 分钟，室温放置过夜，用 4 号垂熔漏斗滤过，沉淀用温水洗至洗液呈中性，弃去滤液和洗液，沉淀用热硫酸铁试液 20ml 溶解，滤过，滤器用水 100ml 洗涤，合并滤液与洗液，

异烟阱

异烟阱

Yiyan」1ng

Isoniazid

勹计/NH,

C,H, 凡0137. 14

本品为4毗唗甲酰阱。按于燥品计算，含c,凡N,O应

为98.0%~102. 0%。

【性状】本品为无色结晶，白色或类白色的结晶性粉末；

无臭；遇光渐变质。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙酣中极微溶解。

熔点本品的熔点（通则0612)为170~173°C。

【鉴别】Cl)取本品约10mg,置试管中，加水2ml溶解

后，加氨制硝酸银试液1ml,即发生气泡与黑色浑浊，并在试

管壁上生成银镜。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集166

图）一致。

【检查】酸碱度取本品0.50g,加水10ml溶解后，依

法测定（通则0631),pH值应为6.o~8. o。

溶液的澄清度与颜色取本品1.Og, 加水10ml溶解后，

溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第

一法）比较，不得更浓；如显色，与同体积的对照液（取比色用

重铭酸钾液3.Om! 与比色用硫酸铜液0.10ml, 用水稀释至

250ml)比较，不得更深。

游离阱照薄层色谱法（通则0502)试验。

溶剂丙酮－水Cl: 1)。

供试品溶液取本品适最，加溶剂溶解并定蜇稀释制成

每1ml中约含0.lg的溶液。

对照品溶液取硫酸阱对照品适量，加溶剂溶解并定

量稀释制成每1ml中约含80µg(相当于游离阱20µg)的

溶液。

系统适用性溶液取异烟阱与硫酸阱各适量，加溶剂溶

解并稀释制成每1ml中分别含异烟阱o.lg与硫酸阱80µg的

混合溶液。

色谱条件采用硅胶G菏层板，以异丙醇－丙酮(3: 2)为

展开剂。

系统适用性要求系统适用性溶液所显游离阱与异烟阱的斑点应完全分离，游离阱的尺值约为0.75, 异烟阱的凡值

约为0.56。

测定法吸取供试品溶液、对照品溶液与系统适用性溶

, 510• 中回药典2020年版

液各5µ1,分别点千同一薄层板上，展开，諒干，喷以乙醇制对

通则0512高效液相色谱法

高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。

1.对仪器的一般要求和色谱条件

高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱内径一般为3.9～4.6mm，填充剂粒径为3～10μm。超高液相色谱仪是适应小粒径（约2μm）填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。

（1） 色谱柱

反相色谱柱：以键和非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等；常用的填充剂优十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。

正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反向色谱。

离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。

手性分离色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。

色谱柱的内径和长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量，填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能，应根据被分离物质的性质来选择合适的色谱柱。

温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度，但一般不宜超过60℃。

残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱，流动相的pH值一般应在2～8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相，适合于pH值小于2或大于8的流动相。 （2） 检测器 最常用的检测器为紫外-可见分光检测器，包括二极管阵列检测器，其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。

山西省中药配方颗粒标准公示稿

1炒桃仁（山桃）配方颗粒Chaotaoren(Shantao)Peifangkeli【来源】本品为蔷薇科植物山桃Prunusdavidiana(Carr.)Franch.的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取炒桃仁（山桃）饮片4500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为11%～21%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。【性状】本品为灰白色至浅灰黄色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品1.2g，研细，加甲醇30ml，超声处理15分钟，摇匀，滤过，取滤液，作为供试品溶液。另取桃仁（山桃）对照药材1g，加沸水20ml，煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇15ml，同法制成对照药材溶液。再取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15﹕40﹕22﹕10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即喷以磷钼酸硫酸溶液（取磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml，混匀），在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同【含量测定】项。参照物溶液的制备取桃仁（山桃）对照药材约0.3g，加沸水50ml，加热回流30分钟，取出，放冷，离心，取上清液水浴蒸干，残渣加50%甲醇50ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取苦杏仁苷对照品、色氨酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含苦杏仁苷80μg、色氨酸10μg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，其中2个峰应分别与相应的对照品参照物峰的保留时间相对应。山西省中药配方颗粒标准公示稿2对照特征图谱峰1：色氨酸；峰5：苦杏仁苷色谱柱：ACQUITYHSST3，2.1mm×100mm，1.8μm【检查】溶化性照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典2020年版通则0104）检查，加热水200ml，搅拌5分钟（必要时加热煮沸5分钟），立即观察，应全部溶化或轻微浑浊，不得有焦屑。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（中国药典2020年版通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。黄曲霉毒素照真菌毒素测定法（中国药典2020年版四部通则2351）测定。本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】取本品研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于27.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm）；以乙腈为流动相A，以0.2%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；柱温为30℃；检测波长为210nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0~33973~53→497→965~2849628~334→10096→0山西省中药配方颗粒标准公示稿