UV-2450半导体材料吸收光谱测试分析2015

半导体材料吸收光谱测试分析一、实验目的1.掌握半导体材料的能带结构与特点、半导体材料禁带宽度的测量原理与方法。

2.掌握紫外可见分光光度计的构造、使用方法和光吸收定律。

二、实验仪器及材料紫外可见分光光度计及其消耗品如氘灯、钨灯，玻璃基ZnO薄膜。

三、实验原理1.紫外可见分光光度计的构造、光吸收定律(1)仪器构造：光源、单色器、吸收池、检测器、显示记录系统。

a．光源：钨灯或卤钨灯——可见光源，350~1000nm；氢灯或氘灯——紫外光源，200~360nm。

b．单色器：包括狭缝、准直镜、色散元件色散元件：棱镜——对不同波长的光折射率不同分出光波长不等距；光栅——衍射和干涉分出光波长等距。

c．吸收池：玻璃——能吸收UV光，仅适用于可见光区；石英——不能吸收紫外光，适用于紫外和可见光区。

要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致）d．检测器：将光信号转变为电信号的装置。

如：光电池、光电管（红敏和蓝敏）、光电倍增管、二极管阵列检测器。

紫外可见分光光度计的工作流程如下：0.575光源单色器吸收池检测器显示双光束紫外可见分光光度计则为：双光束紫外可见分光光度计的光路图如下：(2)光吸收定律单色光垂直入射到半导体表面时，进入到半导体内的光强遵照吸收定律：xxeII⋅-=αdteII⋅-=α0(1)I0：入射光强；I x：透过厚度x的光强；I t：透过膜薄的光强；α：材料吸收系数，与材料、入射光波长等因素有关。

透射率T为：deIIT⋅-==αt(2)则deT d⋅==⋅ααln)/1ln(透射光I t即半导体薄膜对不同波长λi 单色光的吸收系数为：dT i i )/1ln(=α (3)2.吸收光谱、半导体材料的能带结构和半导体材料禁带宽度的测量 (1) 吸收光谱以不同波长λi 单色光入射半导体ZnO 薄膜（膜厚d 为593 nm ），测量透射率T i ，由式(3)计算吸收系数αi ；由i i hc h E λν/== 计算光子能量E i ，其中，ν是频率，c 是光速(c =3.0×1017nm/s)，λi 是波长(nm)，h 是普朗克常数= 4.136×10－15s eV ⋅。

紫外可见分光光度计固体样品测定培训1. 固体样品的测定1-1. 测定方法种类････････････････････････････････････････････････････････ 12. 固体样品的透射测定2-1. 透射测定的种类･････････････････････････････････････････････････････ 2 2-2. 直线透射测定方法･････････････････････････････････････････････････････ 32-3. 全透射测定方法･･･････････････････････････････････････････････････････ 72-4. 散射透射测定･･･････････････････････････････････････････････････････113. 固体样品的反射测定3-1. 反射测定的种类･････････････････････････････････････････････････････15 3-2. 不含镜面反射的漫反射测定方法･･･････････････････････････････････173-3. 含镜面反射的漫反射反射测定方法･････････････････････････････････233-4. 绝对反射测定方法（绝对镜面反射测定）･････････････････････････････････293-5. 镜面反射测定方法（相对镜面反射测定）･････････････････････････････････354. 固体样品的其他测定（附录）4-1. 色彩测定･･････････････････････････････････････････････････････････････394-2. 膜厚测定･･････････････････････････････････････････････････････････････401. 固体样品的测定主要用于溶液样品测定的紫外可见分光光度计，在测定固体样品时，有若干必须使用的附件以及应注意的事项。

一、目的：1、制订详尽的工作程序，规范操作人员日常仪器设备操作，保证仪器设备稳定可靠。

二、范围：2、适用于岛津UV-2450/2600型紫外分光光度计的操作、清洁和维护、维修。

三、职责：1、操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、操作：1.1 依次分别开启仪器电源，电脑，双击电脑桌面【UVProbe】快捷图标，输入账号密码即可启动UV-2450/2600的控制程序。

点击连接，仪器进行自检，约4分钟 (期间勿开样品室) 后完成自检，通过后点击确认进入操作界面。

1.2 光谱测定1.2.1选择光谱测定，点击菜单编辑或标准工具条“M”(数据采集方法)，输入测定：波长范围、扫描速度、采样间隔、扫描方式(选单个或自动)；仪器参数：测定方式选吸收度，狭缝(一般为2nm)后（可根据需要设定）, 选择好文件保存路径后点击确认。

1.2.2 在样品室放入空白对照，点击“基线校正”，确认后开始基线校正。

1.2.3 基线校正完毕，取出样品侧的空白，换成被测样品。

点击开始键扫描，扫描完成后，点击“处理”选择对应的处理指令。

即可在检测表上看到相应结果。

1.2.4 打印：点击报告模块，打出相应的光谱模板（可自行编辑报告模板）。

点打印预览，确认无误后打印。

1.3 光度测定1.3.1指定波长处测定样品的吸光度的操作1.3.1.1选择光度测定，点击菜单编辑或标准工具条“M”(光度测定方法)，在指定的波长数据采集输入框内，输入波长(W) (NM)并点击加入；标准类型上选原始参数。

仪器参数：测定方式选吸收值。

其他的参数设置一般为默认设置（可根据需要设定）。

选择好文件保存路径后点击“确认”。

1.3.1.2 确认后弹出方法信息界面，确认无误，点击“关闭”。

数据采集方法如储存，以后可调出使用。

选择文件另存为，输入文件名，在另存为类型列表框中，点击方法文件(*.PMD)，点击储存。

UV-2450紫外分光光度计期间核查规程
1.目的
检查UV-2450紫外分光光度计的稳定性。

2.范围
适用于UV-2450紫外分光光度计在两次检定之间或修理后的运行检查。

3.职责
实验室检测人员负责UV-2450紫外分光光度计期间核查的准备工作、操作及记录。

4. 核查项目和核查方法
采用仪器比对方法进行期间核查，高效液相色谱采集特定样品的全波长信息，与紫外分光光度计的全波长扫描图进行比较，两者的最大吸收波长偏差不应大于
2nm。

5.结果评定
采用上述方法等进行期间核查，紫外分光光度计全波长扫描得到的最大吸收波长与高效液相色谱测定的最大吸收波长相比，偏差不大于2nm，则认为仪器稳定性良好，核查合格，否则为不合格。

6. 相关文件
《仪器设备（参考标准和标准物质）期间核查程序》。

UV2450紫外可见分光光度计A、光谱分析（1）开机：分别打开交流稳压电源、UV—2450紫外分光光度计主机电源、电脑开机。

双击桌面UVProbe图标，打开主窗口，在工具栏上有四个模块：Report（报告）、Kinetic、Photometric（光度测量）、Spectrum（光谱）。

点击Spectrum，进入Spectrum模块，这个模块包含三个窗格：Operation（操作）、Method（方法）、Graph（曲线）。

（2）基线校正：基线校正就是将所选波长范围内的测量背景设置为0，消除溶剂吸收紫外光的影响，在基线校正结束后，我们将在Instrument history看到包括分析者、数据及时间等内容。

在进行基线校正之前应检查样品池中是否有物品遮挡。

①在窗口中选择了Spectrum，打开Spectrum模块，点击光度计上的连接（Connect）按键条，连接仪器。

此时，仪器开始初始化，此过程约需4分钟。

②初始化结束后，将样品及参比吸收池中装上空白溶剂，放入样品池中，关好样品池盖。

点击基线（baseline）按键条，出现基线参数对话框，设定扫描开始波长为500nm，结束波长为190nm。

点击OK，进行基线校正。

在基线校正过程中，注意光度计状态窗口的内容。

注意：取放吸收池时，不得接触吸收池的透光面，以免将其磨毛。

吸收池插入样品池架前，需将其外壁的液体擦干，否则溶剂带入，会将样品池腐蚀。

擦吸收池应用擦镜纸，向一个方向擦，不要来回擦，以免磨毛吸收池。

样品插入样品池架时，应注意方向。

③基线扫描结束后，点击Instrument history标签，观察基线校正的列表内容。

（3）创建一个数据采集方法：①选择编辑（Edit）菜单下的方法（Method）,或点击光谱窗口中的方法按钮，显示光谱方法对话框。

②选择测定（Measurement）标签，进行参数设置。

波长范围(Wavelength Range)：开始波长500nm、结束波长190nm；扫描速度(Scan Speed)：中速（Medium）；采样间隔（Sampling Interval）：选择自动采样间隔或每隔1nm 采样，扫描方式（Scan mode）选择单一（Single）。

岛津UV-2450型紫外分光光度计软件简单操作规程1.1依次分别开启电源开关，电脑，仪器及打印机开关，点击链接，仪器进行初始化，约4分钟后通过(期间勿开样品室)光谱测定（主要用于在一定波长范围内扫描样品用）1.2 选择光谱，点击菜单编辑或标准工具条M(数据采集方法)，输入测定：波长范围、扫描速度、采样间隔、扫描方式(选单个或自动);仪器参数：测定方式这选吸收度，狭缝(一般为2nm)后,在样品室放入空白对照，点击光度计按键上的基线校正，确认。

1.2.1 基线校正完毕，取出样品侧的空白，换成被测样品。

按开始键，出谱图后，点峰值检测。

就可在检测表上看到扫描结果。

1.2.2打印：到报告模块，找出相应的光谱模板。

点打印预览。

光度测定（主要用于指定波长测定样品吸光度或浓度）1.3 选择光度测定，(以下为指定波长处测定样品的吸收度为例的操作)在样品室放入空白对照，点击光度计按键上的到波长，输入波长，确认，点击自动调零。

1.3.1 点击菜单编辑或标准工具条M(光度测定方法)，在指定的波长数据采集输入框内，输入波(W) (NM)并点击加入;标准类型上选原始参数。

仪器参数：测定方式选吸收值。

其他的参数设置一律默认。

1.3.2 点击关闭。

确认样品表中是否标出WL***NM的列。

数据采集方法如储存，以后可调出使用。

选择文件另存为，输入文件名，在另存为类型列表框中，点击方法文件(*.PMD)，点击储存。

1.3.3 在样品表中输入样品ID(标识符)1.3.4取出样品侧的空白，放入待测样品溶液，点击样品表中的该样品WL***的空格处，然后点击读取。

逐个把样品依次放入样品室，同上采集读数。

光度测定（主要用于指定波长测定样品吸光度或浓度）1.4 选择光度测定，(以下为指定波长处测定样品的浓度为例的操作，标准样为多个。

)1.4.1 点击菜单编辑或标准工具条M(光度测定方法)，在指定的波长数据采集输入框内，输入波(W) (NM)并点击加入;标准类型上选多点，选列名、浓度单位。

1、目的本规程规定了UV-2450紫外-可见分光光度计的使用操作方法,以规范检验人员的操作,确保检测结果准确无误。

2、适用范围本规程适用于检验员对UV-2450紫外-可见分光光度计的使用。

3、引用标准《UV-2450紫外-可见分光光度计使用说明书》4、职责QC负责人监督检查本通则的执行。

QC操作人员严格执行本规则的规定。

5、内容5.1原理分光光度计是通过测定物质吸收度的大小进而测量物质成份的方法,本仪器是根据相对测量原理工作的,即先选定某一溶剂(空气、试样)作为参比溶液，并认为它的透光率为100%（吸光度A=0），而被测试样的透光率（吸光度）量相对于参比比溶液而言的，透光率的减少或吸光度的增大和被测物质的浓度有一定的比例关系，也即符合于比色原理-郎伯-比耳定律。

It= ×100 A=abcI0其中：t—透光率I0—参比光强度I—试样光强度A—吸光度a—吸光系数b—溶液厚度c—溶液浓度5.2使用方法5.2.1开机要求5.2.1.1 打开监视器、计算机和分光光度计，双击图标启动UV—2450，弹出界面；5.2.1.2 在窗口菜单上，选择窗口（光谱、光度模块），必须激活一个模块才能和分光光度计相连。

5.2.1.3在仪器条上选择仪器键。

5.2.1.4检查分光光度计是否打开，点击连接键，此时仪器马上进入自检状态；直至完全通过，否则重新设置；最后点击确定键。

5.2.2光谱设置5.2.2.1基线校正5.2.2.1.1选择窗口，打开光谱模块；5.2.2.1.2点击光度计键条中的连接键来连接仪器；5.2.2.1.3点击光度计键条中的基线键，启动基线校正操作；d当基线参数对话框弹出时，在开始波长和结束波长分别输入700和300。

5.2.2.1.4点击确定。

注意在基线校正过程中光度计状态窗口的读数变化。

5.2.2.1.5当完成扫描后，点击输出窗口的仪器履历标签。

查看列出的基线校正信息。

5.2.2.2 建立数据采集方法5.2.2.2.1建立一个数据方法,小波长范围:600～450:扫描速度:中;采样间隔:1.0nm。

文件编号：UV-2450紫外-可见分光光度计验证方案设备名称及型号：UV-2450紫外-可见分光光度计设备负责人：设备编号：生产厂家：日本岛津公司所在部门：质检中心目录1．验证目的和范围2．验证组成人员及职责3．概述4．预确认5．安装确认方案6．运行确认方案7．性能确认方案8．验证周期9．验证结果评价1．目的和适用范围通过验证确认UV-2450紫外-可见分光光度计能够达到仪器性能指标，符合检验产品需要。

本方案适用于UV-2450紫外-可见分光光度计验证。

2．职责工程部：负责检验用精密仪器的安装确认。

质量部QC：负责验证方案的起草与组织实施，并对所测数据准确性负责。

QC主管：负责验证工作的组织实施。

QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助验证方案的起草，协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。

质量部经理：负责验证方案及报告的审核。

质量副总：负责验证方案及报告的批准。

3．设备概述本仪器为双光束方式的分光光度计，依靠单色光通过溶液时，溶液的吸收度与溶液的浓度和溶液的厚度（光路长度）成正比，即A=E×C×L，据此通过测定溶液的浓度得到被测物质的含量。

本仪器主要用于样品含量的测定。

验证依据《验证管理程序》、《检验方法验证规程》、《仪器使用说明书》。

4．验证时间安排安装确认时间:运行确认时间:性能确认时间:批准人:年月日5．预确认该仪器主要技术指标：仪器是否为计算机操作：仪器是否有全波长扫描：仪器是否可自动建立标准曲线：波长范围：190～900nm 波长间隔：0.1nm波长准确度：±0.3nm 波长重复性±0.1nm：光源：50W碘钨灯，氘灯带宽：0.1 、0.2、 0.5、1、 2、5nm杂散光：0.015% 透射光准确度：±0.1%技术指标是否符合中国药典2005版要求结论：预确认者：复核者：日期：6．安装确认检查设备的资料是否齐全，整个安装过程是否符合设计规范要求。

实验九有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应实验目的：（1）学习有机化合物结构与其紫外光谱之间的关系；（2）了解不同极性溶剂对有机化合物紫外吸收带位置、形状及强度的影响。

（3）学习紫外—可见分光光度计的使用方法实验原理：与紫外-可见吸收光谱有关的电子有三种，即形成单键的σ电子、形成双键的π电子以及未参与成键的n电子。

跃迁类型有：σ→σ*，n→σ* ，n→π*，π→π* 四种。

在以上几种跃迁中，只有π-π*和n-π*两种跃迁的能量小，相应波长出现在近紫外区甚至可见光区，且对光的吸收强烈，是我们研究的重点。

影响有机化合物紫外吸收光谱的因素有内因和外因两个方面。

内因是指有机物的结构，主要是共轭体系的电子结构。

随着共轭体系增大，吸收带向长波方向移动（称作红移），吸收强度增大。

紫外光谱中含有π键的不饱和基团称为生色团，如有C=C、C=O、NO2、苯环等。

含有生色团的化合物通常在紫外或可见光区域产生吸收带；含有杂原子的饱和基团称为助色团，如OH、NH2、OR、Cl等。

助色团本身在紫外及可见光区域不产生吸收带，但当其与生色团相连时，因形成n→π*共轭而使生色团的吸收带红移，吸收强度也有所增加。

影响有机化合物紫外吸收光谱的外因是指测定条件，如溶剂效应等。

所谓溶剂效应是指受溶剂的极性或酸碱性的影响，使溶质吸收峰的波长、强度以及形状发生不同程度的变化。

这是因为溶剂分子和溶质分子间可能形成氢键，或极性溶剂分子的偶极使溶质分子的极性增强，从而引起溶质分子能级的变化，使吸收带发生迁移。

例如异丙叉丙酮的溶剂的溶剂效应如表１所示。

随着溶剂极性的增加Ｋ带红移，而Ｒ带向短波方向移动（称作蓝移或紫移）。

这是因为在极性溶剂中π→π * 跃迁所需能量减小，吸收波长红移（向长波长方向移动）如图（a）所示；而n→π * 跃迁所需能量增大，吸收波长蓝移（向短波长方向移动），溶剂效应示意图如（b）所示。

图1 电子跃迁类型σπ *σ *nπ∆C*—C-△E n>△E p C=0 △E n>△E p图２溶剂极性效应(a)π→π * 跃迁(b)n→π * 跃迁Ｂ吸收带，在不同极性溶剂中，其强度和形状均受到影响、在非极性溶剂正庚烷中，可清晰看到苯酚Ｂ吸收带的精细结构，但在极性溶剂乙醇中，苯酚Ｂ吸收带的精细结构消失，仅存在一个宽的吸收峰，而且其吸收强度也明显减弱。