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高考化学一轮复习 专题二十四 物质的检验、分离和提纯 考点二 物质的分离和提纯教学案

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考点二物质的分离和提纯1 物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。

(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫混合物的净化或除杂。

2 物质分离、提纯的一般原则(1)“四原则”：不增(提纯过程中不增加新的杂质)；不减(不减少被提纯的物质)；易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；易复原(被提纯物质转化后要易复原)。

(2)“四必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。

3 物质分离与提纯的常用物理方法方法、装置适用条件及举例注意事项难溶固体与液体混合物(例：粗盐提纯时把粗盐溶于水，经过滤把不溶于水的杂质除去)(1)一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁(2)若一次过滤后滤液仍浑浊，应查找原因后再次过滤溶质的溶解度受温度变化影响较小(例：从NaCl溶液中提取NaCl晶体)(1)玻璃棒的作用：搅拌，防止液体因局部温度过高造成飞溅(2)当液体中出现较多固体时，停止加热，用余热蒸干(1)萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来(1)萃取剂应具备的条件：①萃取剂和原溶剂互不相溶；②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度；③萃取剂和溶质不发生反应(2)分液：两种液体互不相溶且易分层(例：提取碘水中的I2；分离CCl4和水)(2)分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大(例：制取蒸馏水，除去水中杂质；石油的分馏)(1)温度计的水银球应在蒸馏烧瓶支管口处(2)为防止暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块沸石或碎瓷片(3)注意冷凝管水流方向为下进上出杂质气体可溶于某种溶液中而目标气体不溶解(例：除去Cl2中的HCl气体，可使混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶)(1)从洗气瓶的长导管一端进气(2)混合物中气体的溶解度差别较大除去胶体中的小分子或离子(例：除去淀粉胶体中的NaCl)要不断更换烧杯中的水或改用流动水，以提高渗析效果利用某些物质在加入某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质分离物质(例：从皂化液中分离肥皂；甘油、蛋白质的盐析)盐析后过滤某种含易升华物质的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离(例：分离沙子中的碘固体)应与物质的分解变化区分，如NH4Cl=====△NH3↑＋HCl↑方法适用条件举例沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去加适量AgNO3溶液除去KNO3溶液中的KCl转化法不能通过一次反应达到分离的目的时，要先转化为其他物质分离，然后将转化后的物质恢复为原物质分离Fe3＋和Al3＋时，可加入过量的NaOH溶液，使Fe3＋、Al3＋分别转化成Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，过滤后，分别加入盐酸重新生成Fe3＋和Al3＋酸碱法被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱发生反应用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉氧化还原法①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将其氧化为被提纯物质②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡、过滤，可除去FeCl3杂质加热法混合物中有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解纯碱中混有小苏打调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中杂质成分转化为沉淀而分离CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于Fe3＋水解，溶液呈酸性，可加入CaO、Ca(OH)2或CaCO3等调节溶液的pH，将Fe3＋转化为沉淀电解法利用电解原理来分离、提纯物质电解精炼铜离子交换法利用离子交换剂来分离、提纯物质软化硬水吸收法常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当的固体或溶液作吸收剂。

常用装置是洗气瓶或干燥管(U形管)如Cl2中混有的HCl气体可通过饱和食盐水除去采用多种试剂时应考虑试剂加入的顺序，过量的先加入的试剂要可以被后加入的试剂一并除去。

1.下列实验中，所选装置不合理的是( )A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D．粗盐提纯，选①和②答案A解析乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液，故用分液装置分离二者，选③，A错；用CCl4提取碘水中的碘，用萃取分液装置，选③，B对；用FeCl2溶液吸收Cl2，应选⑤，C对；粗盐提纯应选适当的溶剂然后过滤，再将食盐溶液蒸干即可，装置为①和②，D对。

2．下列有机化合物中均含有酸性杂质，除去这些杂质的方法中正确的是( )A．苯中含苯酚杂质：加入溴水，过滤B．乙醇中含乙酸杂质：加入碳酸钠溶液洗涤，分液C．乙醛中含乙酸杂质：加入氢氧化钠溶液洗涤，分液D．乙酸丁酯中含乙酸杂质：加入碳酸钠溶液洗涤，分液答案D解析A项，溴与苯酚反应生成的三溴苯酚可溶于苯，引入了新杂质；B项，乙醇与水可以任意比互溶；C项，乙醛易溶于水。

[考法综述] 高考中本考点除了考查传统的化学实验基础题外，还常结合工艺流程来考查物质的分离和提纯方法，由于工艺流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。

命题法物质的分离和提纯典例下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C 除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大能用分液法分离，应该用蒸馏法分离，B项错误；NaCl的溶解度随温度的降低变化不大，而KNO3的溶解度随温度降低而减小很大，故应采用降温结晶的方法提纯KNO3，C项错误；丁醇和乙醚互溶，但二者沸点相差较大，故可采用蒸馏法分离，D项正确。

[答案] D【解题法】根据物质的物理性质选择分离(提纯)方法(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)1．(双选)下列设计的实验方案能达到实验目的的是( )A．制备Al(OH)3悬浊液：向1 mol·L－1 AlCl3溶液中加过量的6 mol·L－1 NaOH溶液B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水C．检验溶液中是否含有Fe2＋：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象D．探究催化剂对H2O2分解速率的影响：在相同条件下，向一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL H2O，向另一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL FeCl3溶液，观察并比较实验现象答案BD解析NaOH过量，Al(OH)3会溶解生成NaAlO2，A项错误；饱和Na2CO3溶液可以与CH3COOH反应，且乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度较小，利于分层，B项正确；若待检验溶液中仅存在Fe3＋而不存在Fe2＋，也会出现题述实验现象，C项错误；H2O2的浓度相同时，一支试管中加催化剂，一支不加，通过观察生成气泡的速率来探究催化剂对H2O2分解速率的影响，D项正确。

2．下列除杂方案错误的是( )选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法A CO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气B NH4Cl(aq)Fe3＋(aq)NaOH溶液过滤C Cl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气D Na2CO3(s)NaHCO3(s)—灼烧解析本题考查物质的提纯知识，意在考查考生解决实际问题的能力。

CO2可与NaOH 溶液反应，浓硫酸可吸收水分，A项正确；NaOH溶液也可以与NH4Cl反应，且可能会引入NaOH杂质，B项错误；Cl2在饱和食盐水中溶解度很小而HCl的溶解度很大，浓硫酸可吸收水分，C项正确；NaHCO3灼烧分解成Na2CO3，D项正确。

3．下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是( )A．用装置甲制取氯气B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢C．用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O答案C解析A项，MnO2固体与浓HCl要在加热条件下发生反应制取Cl2，缺少加热装置；B项，除去Cl2中混有的HCl气体，应将混合气体从长导气管通入盛有饱和食盐水的洗气瓶洗气，较纯净的气体从短导气管流出；C项，制取Cl2实验结束后，将剩余物过滤除去未反应的MnO2，得到MnCl2溶液，从而回收MnCl2；D项，MnCl2为强酸弱碱盐，易发生水解反应，直接蒸发溶剂，不能得到纯净的MnCl2·4H2O。

4．下列物质中的杂质(括号内为杂质)的检验、除杂试剂或方法正确的是( )选项物质及杂质检验除杂试剂或方法A I2(Cl2)湿润的淀粉­KI试纸NaI溶液B NaHCO3溶液(Na2CO3)Ca(OH)2溶液过量CO2C CO2(HCl)AgNO3溶液(含稀硝酸)饱和Na2CO3溶液D NO(NO2)观察颜色或湿润的淀粉­KI试水纸解析淀粉­KI试纸遇I2也会变蓝，不能检验I2中是否混有Cl2，A不正确；NaHCO3溶液与Ca(OH)2溶液发生反应也有沉淀生成，不能检验NaHCO3溶液中是否混有Na2CO3，B不正确；饱和Na2CO3溶液和CO2、HCl都能发生反应，C不正确。

5．下列有关物质的分离的说法正确的是( )A．可用加热法分离NH4Cl(s)和I2(s)B．碘水中加CCl4振荡静置后，上层为紫色，下层几乎为无色C．工业上制无水酒精通常是将生石灰与95%酒精混合后蒸馏D．蒸馏、分馏和干馏都是利用组分沸点不同而分离的方法答案C解析加热时I2(s)升华，NH4Cl(s)受热分解，故不能用加热法分离二者，A选项错误；碘水中加四氯化碳，单质碘进入四氯化碳层，因为四氯化碳的密度比水大，所以下层为紫色，上层几乎无色，B选项错误；生石灰吸收水分并与水反应，然后蒸馏得到无水酒精，C选项正确；蒸馏和分馏是利用组分沸点不同而分离的方法，干馏是指固体或有机物在隔绝空气条件下加热分解的过程，D选项错误。

下列除去杂质的方法，正确的是( )A．除去乙烷中少量的乙烯：催化剂条件下通入H2B．乙醇中含有乙酸杂质：加入碳酸钠溶液，分液C．FeCl3溶液中含有CuCl2杂质：加入过量铁粉，过滤D．CO2中含有HCl杂质：通入饱和NaHCO3溶液，洗气[错解] A或C[错因分析] 混合物的分离和除杂类问题常因思考不全面而导致错选，并不是与杂质反应就可用于除去该杂质，如A选项中易忽略有机反应大多都不能反应彻底，且过量的H2仍不易除去而错选A；再如C选项易忽略加入的试剂与杂质反应的同时也会与目的物质反应，而错选C。

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高考化学一轮总复习：物质的检验、分离和提纯

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答案 (1)CO32－、AlO2－ (2)NO3－ (3)Mg2＋、Al3＋ (4)Ba2＋ SO42－ (5)H＋、I－、Ba2＋ NH4＋ 解析 (1)用 pH 试纸检验，表明溶液呈现强酸性，CO32－、 AlO2－能够与氢离子反应，在溶液中不会存在；(2)四氯化碳溶液 呈紫红色，说明加入氯水后有碘单质生成，原溶液中一定含有 I －，硝酸能将碘离子氧化，不共存，所以一定不含 NO3－；(3)加入 氢氧化钠溶液的过程中没有沉淀生成，说明一定不存在 Mg2＋、 Al3＋；(4)结合 Ba2＋能与碳酸钠反应产生沉淀来判断，一定存在： Ba2＋，一定不存在：SO42－；(5)综合以上分析解答即可。
(3)另取出部分溶液逐渐加入 NaOH 溶液，使溶液从酸性逐 渐变为碱性，反应过程中均无沉淀产生，则又可排除________的 存在。
(4)取出部分上述碱性溶液加 Na2CO3 溶液后，有白色沉淀生 成，证明有________的存在，又可以排除________的存在。
(5)根据上述实验事实可以确定，该溶液中肯定存在的离子是 ________，还不能确定是否存在的离子是________。
气体
3NO2＋H2O===
NO2
②能使湿润的蓝色石蕊试纸变红
③溶于水后生成○46 ________色气体 ○48 ________
和○47 ________色溶液
四、物质的鉴别 鉴别与鉴定
(1)鉴别——对两种或两种以上的物质进行定性辨别。 方法：根据一种物质的某些性质区别于另一种或另几种物 质。 (2)鉴定——对于一种物质的定性检验。 方法：根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子或组 成元素，鉴定实验要比鉴别实验更全面，更复杂。
使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点 有○35 ________火焰，
2024届高考一轮复习化学教案(通用版)：物质的分离、提纯、检验与鉴别

2024届高考一轮复习化学教案(通用版)：物质的分离、提纯、检验与鉴别

第36讲物质的分离、提纯、检验与鉴别复习目标1．掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求；2.正确选用检验、分离和提纯物质的实验装置；3.根据化学实验目的，设计、评价物质的检验、分离与提纯的实验方案。

考点一物质的分离与提纯必备知识整理1.物质分离提纯的实验装置(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。

(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。

(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。

(4)萃取和分液(如图1)①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中________；②两种溶剂______________________________________；③溶质和萃取剂________________；④分液时下层液体从________放出，上层液体从________倒出。

(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。

(6)洗气(如图3)适用条件：除去气体中的杂质气体。

说明：______管进气，______管出气。

微点拨创新实验装置(1)过滤装置的创新——抽滤特点：由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。

(2)蒸馏、冷凝装置a．蒸馏、冷凝装置的创新特点：图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。

b．减压蒸馏特点：减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

2．物质分离与提纯的物理方法3．物质分离提纯的常用化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为________Cl－、SO42−、CO32−及能形成弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为________CO32−、HCO3−、SO32−、HSO3−、S2－、NH4+等杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用________溶液除去CO2中的SO2，用____________除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离如用过量的________溶液可除去Fe2O3中的Al2O3调pH法加入试剂调节溶液pH，使溶液中某种成分生成沉淀而分离如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入________、________或Cu2(OH)2CO3等，调节pH使Fe3＋转化为________沉淀而除去吸收法常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当固体或溶液作吸收剂，常用的实验装置是洗气瓶或干燥管CO2中混有HCl气体可通过饱和________溶液除去微点拨分步沉淀又称选择性沉淀，指选择适当沉淀剂或控制溶液的pH，使溶液中两种或多种离子分步沉淀下来，达到分离的目的。

物质的检验、分离和提纯

物质的检验、分离和提纯

●在物质检验过程中尽量采用选择性高的反应。
物质的检验
二、物质检验的一般步骤
(1)对试样的外观进行观察。主要指状态和颜色的观察， 从而划定大致可能的离子范围。 (2)试样的准备。因检验反应一般在溶液中进行，所以 当试样是固体时，首先要进行试样溶液的配制过程。
(3)检验。每次均应移取少量溶液进行检验，绝对不能将 检测试剂直接加入到全部待检测溶液中
3、对溶液中所含的离子进行检验。
在设计检验离子程序时，要考虑离子之间的相互干扰。 如果存在离子之间的干扰，则要先排除干扰，再进行检验。
操作：在三支试管中分别加入少量试样溶液
(1)检验Fe2+ ：
向第一支试管中滴入 2 滴KSCN 溶液，溶液不显红色。再向这 支试管中加入几滴新配制的氯水，溶液的颜色变为红色，说明
①任加试剂的鉴别题
一般是通过实验分组，一直分到两个未知物为一组， 只要鉴别了其中之一，另一个也就确定了。此类题可 任意选用试剂或方法完成之。
【例题】用实验方法鉴别HCl、MgSO4、NH4Cl、 Na2SO4、(NH4)2SO4、BaCl2六种溶液。
物质的鉴别
②只用一种试剂或方法的鉴别题
a：选用焰色反应等操作方法鉴别 b：根据溶解度、密度等物理方法鉴别 c：加一种化学试剂逐一鉴别 d：加一种化学试剂一次性鉴别 e：附加条件加一种化学试剂一次性鉴别 f：加一种试剂由少量到多量一次性鉴别 g：加一种试剂同时利用物理方法和化学方法鉴别
常 见 阴 离 子 的 检 验 方 法
物质的检验
六、常见有机物的检验方法
物质的检验
六、常见有机物的检验方法
物质的检验
六、常见有机物的检验方法
物质的鉴定
鉴定通常是指对于一种物质的定性检验，是根据物 质的化学特性，分别检出其阳离子、阴离子，从而得出 是什么物质。
2025高考化学一轮复习之物质的分离、提纯与检验

2025高考化学一轮复习之物质的分离、提纯与检验

2025高考化学一轮复习之物质的分离、提纯与检验一．选择题（共20小题）1．（2024•福建三模）八角油具有温中、健胃的功效，其主要成分茴香脑（）是难溶于水、易溶于有机溶剂的淡黄色液体。

实验室用水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取八角油的装置如图所示。

下列说法错误的是（）A．图中虚框内的仪器为直形冷凝管B．乙装置中圆底烧瓶倾斜的目的是防止飞溅物进入导管C．当丙处不再产生油状液体时，先停止加热，后打开活塞KD．馏出液加NaCl至饱和可以提高八角油的产率2．（2024•福建三模）以碲铜废料（主要含Cu2Te）为原料回收碲单质的一种工艺流程如图：已知：①“氧化酸浸”生成CuSO4和二元弱酸H2TeO3②CuC2O4+H2C2O4⇌[Cu（C2O4）2]2﹣+2H+下列说法错误的是（）A．“氧化酸浸”时，H2O2做氧化剂B．“沉铜”时，需加过量Na2C2O4C．螯合物Na2[Cu（C2O4）2]中Cu（Ⅱ）的配位数为4D．“还原”时，发生的主要反应为H2TeO3+2═Te↓+2+H2O3．（2024•龙岩模拟）LiBr易溶于水，溶液呈中性，可用于制作替代氟利昂的绿色制冷剂，利用高浓度HBr 粗溶液合成LiBr工艺流程如下。

下列说法正确的是（）A．“还原”过程应加入过量BaSB．“滤渣”中两种物质的物质的量相近C．Li2CO3晶体中存在4原子7电子构成的大π键D．“浓缩”过程需在HBr气流中进行4．（2024•鲤城区校级模拟）分离某酸性废水（含H+、Sc3+、Fe2+、）中金属离子的工艺流程如图所示：已知：Sc3+易水解，Sc3+和Fe2+均能与P504（用HR表示）发生络合反应且机理均为M n++nHR⇌MR n+nH+。

下列说法错误的是（）A．Sc3+被“萃取”的原理为Sc3++3HR⇌ScR3+3H+B．“水相1”经处理后可循环至“反萃取1”工序中应用C．与P504的络合能力：Sc3+＜Fe2+D．“一系列操作”为在HCl氛围中蒸发结晶5．（2024•凌源市模拟）金属锰用于生产多种重要的合金。