薏苡仁麸炒薏苡仁质量标准及检验操作规程
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xxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：薏苡仁麸炒薏苡仁
1.2 汉语拼音：Yiyiren Fuchaoyiyiren
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：石油醚（60～90℃）、薏苡仁对照药材、乙酸乙酯、醋酸、薏苡仁油对照提取物、甘油三油酸酯对照品、无水乙醇、乙腈、二氯甲烷、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：电子天平、三用紫外分析仪、烘箱、显微镜、马弗炉、硅胶G板、超声波清洗器、高效液相色谱仪、蒸发光散射检测器检测、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末lg，加石油醚（60～90℃）10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）lml使溶解，作为供试品溶液。
另取薏苡仁对照药材lg，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各l0µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-醋酸（10 ：3 ：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.4.3 取薏苡仁油对照提取物、甘油三油酸酯对照品，加〔含量测定〕项下的流动相分别制成每lml含lmg、0. 14mg的溶液，作为对照提取物、对照品溶液。
照〔含量测定〕项下的色谱条件试验，分别吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液、对照品溶液和上述对照提取物、对照品溶液各10µl，注人液相色谱仪。
供试品色谱图中，应呈现与对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰；并呈现与对照提取物色谱峰保留时间一致的7个主要色谱峰。
7.5 检查：
薏苡仁
7.5.1 杂质不得过1.0%(附录12)。
7.5.2 水分不得过15.0%(附录15 第二法)。
7.5.3 总灰分不得过2. 0%(附录17)。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.5.5黄曲霉毒素照黄曲霉毒素测定法(附录50) 测定。
本品每1000g
含黄曲霉毒素B1 不得过5ug ，含黄曲霉毒素G2 黄曲霉毒素G1 、黄曲霉毒素B2 和黄曲霉毒素B 1的总量不得过10ug 。
麸炒薏苡仁：
7.5.6 水分不得过12.0%(附录15 第二法)。
7.5.7 总灰分不得过2. 0%(附录17)。
7.5.8 二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物:
7.6.1薏苡仁：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用无水乙醇作溶剂，不得少于5.5%。
7.62 麸炒薏苡仁：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用无水乙醇作溶剂，不得少于5.5%。
7.7 含量测定：
7.7.1 照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-二氯甲烷（65 ：35）为流动相；蒸发光散射检测器检测。
理论板数按甘油三油酸酯峰计算应不低5000。
对照品溶液的制备甘油三油酸酯对照品适量，精密称定，加流动相制成每lml含0.14mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备本品粉末（过三号筛）约0. 6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人流动相50ml ，称定重量，浸泡2小时，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液5µl、10µl，供试品溶液5～10µl，注人液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。
薏苡仁本品按干燥品计算，含甘油三油酸酯（C57H10406），不得少于0.50%。
麸炒薏苡仁本品按干燥品计算，含甘油三油酸酯（C57H10406），不得少于0.40%。
