铁矿石中铜含量的测定设计说明

双环己酮草酰二腙分光光度法测定铁矿石中铜闻向东;周郑;夏念平;宋宝强【摘要】In the pH 9. 2 ~9. 3 ammonia buffer solution, bis( cyclohexanone) oxaldihydrazone ( BCO) formed blue complex compound with copper (Ⅱ) , and at the location of the maximum absorption wavelength of 600 nm, the absorbance and the copper concentration conformed to Lambert-beer law, and the copper’s mass fraction was calculated. The effects of the specimen’s decomposition, specimen amount, pH value, the amount of BCO, coloring temperature, coloring time, coexisting elements as well as different reference methods were studied. Within the scope of the copper content of 0. 015% ~0. 99%, the RSD of the method were 0. 46% ~3.8%( n=5 ) , recovery rate was 97. 5% ~105. 0%.%在pH 9.2~9.3的氨性缓冲溶液中，双环己酮草酰二腙( BCO)与铜(Ⅱ)生成蓝色络合物，其在最大吸收波长600 nm 处吸光度与铜的浓度符合朗伯比尔定律，计算了铜的质量分数。

考察了试样的分解、试料量、 pH值、双环己酮草酰二腙用量、显色温度及显色时间、共存元素以及不同参比法等对测定的影响。

Advances in Analytical Chemistry 分析化学进展, 2023, 13(3), 388-395 Published Online August 2023 in Hans. https:///journal/aac https:///10.12677/aac.2023.133042原子吸收光谱法测定铁矿石中铁、铜和钾的 方法研究韩志钊，康晋伟*浙江师范大学化学与材料科学学院，浙江 金华收稿日期：2023年7月10日；录用日期：2023年7月31日；发布日期：2023年8月10日摘 要建立了一种火焰原子吸收光谱法(FASS)测定铁矿石中的铁、铜和钾含量的方法，对火焰原子吸收分光光度计的基线稳定性，仪器精密度，以及不同元素测定时燃气流量、狭缝宽度等条件进行了优化，并且对其进行了不确定度分析。

结果表明，矿石中铁含量的相对标准偏差(RSD)为0.1%~0.7%，加标回收率为97%~98.6%；铜含量RSD 为0.1%~1%，加标回收率为99%~100%；钾含量RSD 为0.7%，加标回收率为99%~100%。

关键词原子吸收，铁矿石，不确定度Study on Determination of Iron, Copper and Potassium of Iron Ore by Atomic Absorption SpectrometryZhizhao Han, Jinwei Kang *College of Chemistry and Materials Science, Zhejiang Normal University, Jinhua ZhejiangReceived: Jul. 10th , 2023; accepted: Jul. 31st , 2023; published: Aug. 10th , 2023AbstractA flame atomic absorption spectrometry (FASS) method for the determination of iron, copper and potassium in iron ore was established. The baseline stability, instrument precision, gas flow and*通讯作者。

矿石中铜含量检测方法研究摘要：研究表明，当矿石的盐酸和硝酸溶解度达到pH8.0~9.0时，亚硫酸钠可有效去除其中的铜，而PVAL则可有效抑制其含量，最终，采用JP-303示波极谱仪，可准确地测定出该矿石中的铜含量。

经过深入研究，发现，通过这一方法，可以有效地抑制多种不利的影响，从而提高测量的精度。

经过实验，发现，RSD值介于0.64%～3.45%之间，而且样品加标回收率也达到了98.5%～101.7%。

经过原子吸收光谱法的检验，发现两者的结果完全吻合。

关键词：矿石；铜含量；检测方法引言：铜及其化合物在工农业生产中的应用十分普遍，已知的含铜矿物超过280种，而且铜的含量变化幅度也很大。

为了准确测定铜的含量，常用的检测方法有碘量法、光度法、极谱法和光谱法，分别测量铜的含量，其中碘量法的精度可达到0.500%、光度法的精度可达到0.001%~0.500%、极谱法的精度可达到1.000%。

极谱法是一种具有广泛应用的分析方法，它可以大大扩展检测含量范围，而且投资少、操作简单、灵敏度高、处理量大，使得它在实际检测工作中受到了广泛的重视和应用。

通过电解技术获取的电压－电流曲线，可以精确地测量出矿石中的铜含量。

其中，峰电位E p代表着被测物质的特征，而峰电流i p则随着物质的质量浓度而增加。

经过多次优化实验，发现，在保证汞的安全使用的前提下，本极谱法可以提供精确、可靠的铜含量信息。

1.实验部分1.1主要使用仪器本实验主要使用了SD46－1型智能电热板、JP－303示波极谱仪以及参比电极对所选矿石样品进行实验。

1.2主要试剂所有实验试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或去离子水。

盐酸（1+4）、硫酸（1+1）、氟化铵溶液（250g/L）、三氯化铁溶液（100g/L），其中盐酸和硫酸的比例为1 + 1，氟化铵溶液应储存在塑料瓶中，三氯化铁溶液应用还原铁粉代替，以去除铜。

PVAL溶液（1g/L）：将1gPVAL放入500-mL烧杯中，加入300mL水，定容微沸，不断搅拌至溶解澄清，取出冷却，即可完成实验【1】。

一、实验目的1. 了解矿石的基本性质和组成；2. 掌握矿石的密度测定方法；3. 学习矿石中金属含量的测定原理和方法。

二、实验原理1. 矿石密度测定：密度是指单位体积的物质的质量，其计算公式为：ρ = m/V，其中ρ为密度，m为质量，V为体积。

2. 矿石中金属含量测定：利用化学分析方法，通过溶解、沉淀、滴定等步骤，测定矿石中金属元素的含量。

三、实验器材1. 矿石样品：选取不同类型的矿石，如铁矿石、铜矿石等；2. 天平：用于测量矿石的质量；3. 量筒：用于测量矿石的体积；4. 稀释液：用于溶解矿石样品；5. 化学试剂：如硫酸、盐酸、氢氧化钠等；6. 滴定管：用于滴定实验；7. 试管、烧杯、玻璃棒等实验用品。

四、实验步骤1. 矿石密度测定（1）用天平称取一定质量的矿石样品，记录质量m；（2）将矿石样品放入量筒中，测量体积V；（3）根据公式ρ = m/V，计算矿石的密度。

2. 矿石中金属含量测定（1）取一定量的矿石样品，用稀酸溶解；（2）将溶解后的溶液进行沉淀、过滤等步骤，使金属离子沉淀；（3）将沉淀物用酸溶解，得到含有金属离子的溶液；（4）利用滴定法测定金属离子的含量，记录消耗的标准溶液体积；（5）根据标准溶液的浓度和消耗体积，计算金属元素的含量。

五、实验数据及结果1. 矿石密度测定结果矿石种类密度（g/cm³）铁矿石 5.0铜矿石 8.92. 矿石中金属含量测定结果矿石种类金属含量（%）铁矿石 30铜矿石 2六、实验结论1. 通过本次实验，我们了解了矿石的基本性质和组成，掌握了矿石的密度测定方法；2. 通过化学分析方法，我们测定了矿石中金属元素的含量，为矿石的利用提供了依据。

七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全，避免化学品溅入眼睛或皮肤；2. 实验器材要保持清洁，避免污染；3. 测量数据要准确，减少误差；4. 实验步骤要规范，确保实验结果的可靠性。

八、实验拓展1. 研究不同矿石的性质，探讨其应用领域；2. 探索提高矿石中金属含量测定精度的方法；3. 分析矿石资源的分布及开发利用现状，为我国矿产资源合理利用提供参考。

铁矿石中微量铜的快速准确测定方法摘要：本方法中对铁矿石中微量铜的测定，是采用OH－离子沉淀去除Fe3＋、Al3＋，用碱性缓冲溶液调节pH值为8.5～9.3，在此环境下让Cu2＋与双环己酮草酰双腙（简称BCO）进行显色反应。

研究证实：改进后的方法分析可靠，测定快速，能满足一般实验室对铁矿石中微量铜的测定需要。

关键词：铁矿石；微量铜；BCO；分光光度法测定铁矿石中微量铜的分析方法很多，主要有重量法、滴定法及分光光度法等。

重量法和滴定法对铁矿石中微量铜的测定费时费力、操作复杂、分析误差较大。

分光光度法是目前应用最广的一种分析方法，它分析快速，结果准确，且操作简单，容易掌握。

分光光度法主要有BCO、BAO、DDTC等，其中，最常用、最快速的方法是BCO分光光度法。

BCO分光光度法是BCO与Cu2＋反应显色，然后再用分光光度法进行测定的分析方法。

BCO分光光度法是将试样经酸溶解后，经高氯酸发烟，再用柠檬酸铵掩蔽Fe3＋、Al3＋等离子，在pH值8.5～9.3的氨性介质中，以双环己酮草酰双腙（BCO）与Cu2＋形成蓝色（1∶2）络合物，于波长600 nm处测量吸光度，借以测定铜的含量。

但是此方法在实际操作过程中存在溶样时间长、危险性大（高氯酸发烟处理）等不足之处。

更为重要的是用柠檬酸铵对影响铜含量测定的Fe3＋、Al3＋等离子进行掩蔽后所形成的Cu2＋－BCO络合物色泽不稳定，导致测定的结果有时很不明显，准确度不高。

为解决上述问题对原有测试方法进行了改进：①采用氧化性的稀硝酸对试样直接进行溶解。

②采用OH－离子将Fe3＋、Al3＋离子沉淀除去，消除其对测定的干扰。

经过大量实验，证明该方法重现性好，操作更为安全便捷，本法适用于矿石中铜含量为0.001%～0.5%的试样的测定。

1 实验部分1.1 实验原理1.1.1 利用稀硝酸溶样的理论依据现行的BCO光度法使用高氯酸溶样，其主要作用为：一是破坏碳化物和控制酸度，二是氧化Fe2＋离子；其缺点是：危险性大，耗时。

铜矿石中铜含量的测定实验方案第一篇：铜矿石中铜含量的测定实验方案铜矿石中铜含量的测定实验方案把矿石加入浓H2SO4中加热（杂质不溶解），再加入过量的NaOH,然后过滤，称量沉淀，的到Cu(OH)2的量进而算出Cu的量。

提问人的追问2009-12-04 15:38具体实验方案。

回答人的补充2009-12-05 12:11烧杯装过量浓H2SO4，加入M 克矿石混合加热，然后过滤得到CuSO4溶液，再在溶液中加入过量NaOH溶液，得到Cu（OH)2沉淀Xg,CU(OH)2的摩尔质量为98，Cu摩尔质量为64，则Cu质量为64X/98，Cu的含生产风磨铜的厂家『风磨铜』它的通常叫法是什么？它的学名又叫什么？它的化学名称又怎么写？反正现在这个风磨铜被传说的神乎其神，不但收藏爱好者在添油加醋，甚至有名望的学者也在顾弄玄虚，真有点误人子弟的味道。

要确切的弄明白这个风磨铜的来历，我们可先从铜元素的开采和冶炼过程来谈起：在自然界中出现的含铜矿物约有280种，其中16种具有工业意义。

主要分为三部份：1﹑自然铜；2﹑铜的硫化矿物；3﹑铜的氧化矿物。

其中自然铜和铜的氧化矿物在自然界中存在的很少，铜主要以化合物的形式出现。

铜的硫化矿物主要是硫化铜铁矿，也就是铜铁的伴生矿，包括黄铜矿、斑铜矿、辉铜矿等8种。

铜的氧化矿物，也就是硫酸盐类、碳酸盐类、和硅酸盐类，包括赤铜矿、蓝铜矿、孔雀石、胆矾等7种。

含铜品位的矿石，能达2%以上已经是富矿了，那能不能直接进炉冶炼呢？不能，熔炉冶炼的铜矿，含铜必须达10～30%，因此铜矿石必须粉碎选精，这是一个程序。

（此段文字摘自[铜矿地质勘探操作规范]第一章）从以上可以看出，风磨铜这个名称和现代的铜矿规范规定的通常叫法和学名都对应不起来，那一定是一种操作方法名称，从字面上我们可这样解释：利用风动力磨细矿石精选得到的铜第二篇：碱式碳酸铜的制备及含量测定碱式碳酸铜的制备及含量测定实验目的：通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色，状态的分析，研究反应物的合理配料比并确定制备反应合适的温度条件，以培养独立设计实验的能力。

铁矿石中铜含量的测定摘要本论文主要介绍铁矿石铜含量测定的两种方法，两种方法均为仪器分析法，分别为双环己酮草酰二腙光度法和原子吸收光谱法。

然后根据本化验室的实际情况以及多次试验进行测定已经被我们所采用的化学方法测铜法，本试验所造成的误差可以达到我们的要求（则当平行分析同类型标准试样所得到的分析值与标准值之差不大于文中表2所列的允许差时，则试样分析值是有效的。

）关键词：铜，双环己酮草酰二腙光度法，原子吸收分光光度法，铁矿石目录摘要 (1)第一章前言 (3)第二章吸光光度法 (6)第2.1节吸光光度分析的基本原理及摩尔吸收系数 (6)第三章双环己酮草酰二腙光度法测定铜量 (8)第3.1节所需试剂 (8)第3.2节试样 (9)第3.3节分析步骤 (9)第四章原子吸收光谱法 (12)第4.1节原子吸收光谱法的理论基础 (12)第4.2节干扰及消除 (13)第4.3节仪器工作条件的选择 (15)第4.4节测量方式 (16)第五章原子吸收光谱法测定铜量 (17)第5.1节试剂 (17)第5.2节仪器 (17)第5.3节试样 (18)第5.4节分析步骤 (18)第5.5节工作曲线的绘制 (19)第5.6节分析结果的计算 (19)第5.7节允许差 (20)第六章结论 (21)第七章参考文献 (22)第八章致谢 (23)第一章前言1.基本知识铁矿石是钢铁工业最重要的原料之一，为了科学、合理、有效的利用铁矿石，矿山和钢铁企业需要了解所有铁矿石的品位和质量。

矿山、选矿厂等生产企业，需要确定自己所生产和洗选加工的铁矿石的品味和质量，以确定矿区经济价值，并指导铁矿石的生产；钢铁企业需要了解有关进厂铁矿石的品位情况，以指导钢铁生产，并对其产品进行质量控制，要正确评价勘测区的铁矿石品位、基本特征及其变化规律。

铁矿石的供需双方需要对铁矿石进行正确检验以便进行贸易结算。

铜的含量也是铁矿石重要品位之一，它直接导致冶炼金属的强度。

性质：铁为银灰色的金属。