【2019年整理】单晶制备方法
- 格式:doc
- 大小:190.00 KB
- 文档页数:13
单晶制备方法范文单晶制备是一种重要的晶体制备方法,用于制备高纯度、大尺寸和高质量的单晶材料。
本文将介绍几种常见的单晶制备方法。
1.熔融法熔融法是制备单晶材料最常用的方法之一、该方法首先将原料粉末加入坩埚中,通过加热坩埚使其熔化。
然后,将熔融体缓慢冷却,使其中的原子或分子有足够的时间重新排列成为有序的晶体结构。
最后,通过剖析、切割或溶解等方法得到单晶。
2.水热法水热法是通过在高温高压的水环境中进行晶体生长的方法。
该方法通常使用混合溶液,将试样和溶剂一起装入高压釜中。
随着温度升高和压力增加,试样溶解,晶体逐渐从溶液中生长。
通过控制温度、压力和溶液成分,可以实现单晶的生长。
3.气相输运法气相输运法是通过在高温气氛中使试样在晶界和界面扩散的方法。
首先,将原料制成粉末,然后将粉末放入烧结体中,在高温下加热。
粉末在高温气氛中扩散,形成晶体生长的条件。
最终得到单晶。
4.化学气相沉积法化学气相沉积法是通过在合适的气氛中,使气态反应物沉积到衬底表面上形成单晶的方法。
该方法通常使用低温和大气压或低气压条件下进行。
通常先将衬底加热到合适的温度,然后通过输送反应气体,使气体中的原子或分子在衬底表面沉积,并逐渐形成单晶。
5.溶液法溶液法是通过在适当的溶剂中将试样溶解并逐渐冷却结晶得到单晶的方法。
溶解试样后,通过逐渐控制溶液的温度和溶剂挥发的速度,使溶液中的试样逐渐结晶为单晶。
溶液法适用于生长一些不易用其他方法制备的化合物单晶。
总结单晶制备方法相对复杂,需要仔细选择适合的方法和条件。
除了以上几种常见的方法外,还有其他一些专用的单晶制备方法,例如激光熔融法、分子束外延法等。
单晶制备方法的选择要考虑材料的物化性质、成本和实际需求等因素。
单晶的制备对于材料科学研究和器件制造都具有重要的意义。
单晶制备方法综述单晶制备是一种制备高质量单晶材料的方法,其单晶结构具有高度的有序性和完整度,具有优异的光学、电学和磁学性能,被广泛应用于光电子、半导体器件、光学器件等领域。
本文将综述几种常用的单晶制备方法。
一、卤素热解法卤素热解法是一种基于卤化物的单晶制备方法。
通常采用溶液法得到溶液,再通过卤素热解使其结晶得到单晶。
这种方法制备单晶材料成本低、效率高,被广泛应用。
例如,用氯化钙和硫酸钾溶液制备氯化钡单晶。
二、溶液法溶液法是一种常见的单晶制备方法,通过溶解物质使其达到过饱和状态,再缓慢降温结晶得到单晶。
这种方法适用于许多无机和有机物质的制备。
例如,用硫酸铈和硝酸铈溶液制备铈酸铈单晶。
三、气相输运法气相输运法是利用气相中的化合物在特定的温度和压力下进行热分解、制备单晶材料。
该方法适用于高熔点、低挥发度的物质。
例如,用二氧化钛和氧气气氛在高温下热分解制备二氧化钛单晶。
四、激光熔融法激光熔融法是利用激光束对材料进行局部加热,使其熔化并在快速冷却过程中形成单晶结构。
这种方法可以制备多组分复合材料和高温高压条件下的单晶材料。
例如,用激光束对熔融硅进行快速凝固制备硅单晶。
五、浸渍法浸渍法是将待制备的单晶物质放入溶液中,通过化学反应或溶液中的成分沉积形成单晶。
该方法可以制备各种复杂结构和复合材料的单晶。
例如,用溶液浸渍法制备钛氧化物纳米线单晶。
六、气相沉积法气相沉积法是通过在基底上以气相形式沉积制备单晶薄膜。
该方法具有高纯度、均匀性好和控制性较高等优点,广泛应用于薄膜材料的制备。
例如,用有机金属气相沉积法制备锗硅单晶薄膜。
七、Zone Melting法Zone Melting法是一种通过电熔和定向凝固制备单晶材料的方法。
在电熔过程中,选定的样品会被部分熔化,然后通过固体-液体界面的移动形成单晶结构。
该方法可以制备大面积的单晶材料。
例如,用Zone Melting法制备硅单晶。
综上所述,单晶制备方法种类繁多,每种方法适用于不同类型的材料和特定的应用领域。
单晶制备方法综述单晶是指物质中具有高度有序排列的晶体,具有优异的物理、化学和电学性能。
单晶制备是实现高性能材料研制和工业应用的重要一环。
本文将综述几种常见的单晶制备方法。
1.液相生长法:液相生长法是最常见的单晶制备方法之一、它基于溶剂中溶解度随温度变化的规律,利用溶剂中存在过饱和度来实现晶体生长。
在溶液中加入适量的晶种或原料,通过恒温、搅拌等条件控制溶液中的过饱和度,使得晶体在液相中逐渐生长。
液相生长法具有适用范围广、成本低廉、晶体尺寸可控等优点,被广泛应用于多种单晶材料的制备。
2.熔体法:熔体法是通过将材料加热至高温使其熔化,然后再进行快速冷却来制备单晶。
熔体法适用于熔点较高的材料,如金属和铁电材料等。
具体实施时,将原料加热至熔点以上,然后迅速冷却至晶体生长温度,通过控制冷却速率和成核条件等参数,使得材料在熔体状态下形成单晶。
熔体法制备的单晶具有高纯度、低缺陷密度等特点。
3.化学气相沉积法(CVD):化学气相沉积法是将气体、液体或固体混合物送入反应器中,通过化学反应生成气体中的原子或离子,然后在合适的衬底上生长晶体。
CVD法的主要控制参数包括反应原料、反应条件和衬底选择等,通过优化这些参数可以得到高质量的晶体。
CVD法适用于制备半导体晶体、薄膜和光纤等材料。
4.硅热法:硅热法是指通过将石英管内的硅砂与待制备材料在高温下反应,生成有机金属气体,通过扩散至冷却区域后与基片上的晶种接触形成晶体。
硅热法制备的单晶一般适用于高温超导材料、稀土金属等。
5.水热法:水热法是指在高温高压的水热条件下,利用溶液中溶质的溶解度、晶种和反应物之间的反应动力学及溶质活度等热力学因素来实现晶体生长。
水热法适用于很多无机非金属单晶材料的制备,如氧化物、硅酸盐等。
水热法可以自主调控晶体形貌和尺寸等物理性能。
综上所述,单晶制备方法涵盖了液相生长法、熔体法、化学气相沉积法、硅热法和水热法等多种方法。
不同的方法适用于不同的材料,通过合理选择和控制制备条件,可以得到高质量、尺寸可控的单晶材料,应用于各个领域的研究和应用。
单晶材料的制备方法介绍单晶材料,指的是具有完全单一晶体结构的材料,其晶粒呈现为整体性完整的晶体。
这种材料的制备方法包括单晶增长法、气相转化法和物理气相沉积法等。
下面将对这些方法进行详细的介绍。
(一)单晶增长法单晶增长法是目前制备单晶材料最常用的方法之一、其主要原理是通过液相或气相中的原料溶液或气体在晶体表面上沉积,并利用材料的热和质量迁移,使晶体逐渐增长,最终形成单晶。
1.液相法液相法是一种常见的制备单晶材料的方法。
其主要过程包括晶种的培养、溶液配制、溶解和淬火等步骤。
首先,选择一个适合的晶种,在高温下使晶种与溶液接触,晶种逐渐增大。
然后,配制溶液,将材料溶解于溶剂中,形成适合生长晶体的溶液。
接下来,将晶种放入溶液中,通过控制温度和溶液浓度等参数,晶体逐渐从溶液中生长出来。
最后,取出晶体并进行淬火处理,使其冷却到室温。
2.气相法气相法是一种通过蒸发气体使晶体逐渐生长的方法。
其主要过程包括晶种选择、反应气体制备、晶种遗忘和生长阶段等步骤。
首先,选择一个合适的晶种,将其放入反应器中。
然后,制备反应气体,根据晶体材料的要求选择适当的气体进行气相反应。
接下来,将反应气体通过外部加热的方式在晶体表面进行蒸发,晶体逐渐生长。
最后,取出晶体并进行后续处理。
(二)气相转化法气相转化法是一种通过气体中的化学反应在晶体表面上形成单晶的方法。
其主要过程包括原料选择、反应条件控制、晶体生长和后续处理等步骤。
首先,选择适合的原料,在高温高压下使其在气氛中发生化学反应。
然后,通过控制反应条件,使得反应物在晶体表面发生转化反应,逐渐形成单晶。
接下来,将晶体取出并进行后续处理,例如清洗和退火等。
(三)物理气相沉积法物理气相沉积法是一种利用物理沉积技术制备单晶材料的方法。
其主要过程包括蒸发源制备、蒸发和沉积等步骤。
首先,制备一个蒸发源,将所需材料放入蒸发源中。
然后,通过加热蒸发源,使其产生气态物质。
接下来,将气态物质从蒸发源中输送到晶体表面,通过沉积在晶体表面上,逐渐形成单晶。
单晶材料制备方法介绍单晶材料是指具有完全一致的晶体结构的材料,即在整个样品中只存在单一的晶体方向。
单晶材料具有优异的物理、化学、电子、光学等性能,被广泛应用于多个领域,如电子器件、光学元件、能源材料等。
单晶材料的制备方法主要包括凝固法、气相法以及液相法。
1.凝固法凝固法是制备大尺寸、高质量单晶材料的主要方法之一、常用的凝固法有慢凝固法、快凝固法、定向凝固法和浮区法等。
其中,慢凝固法通过缓慢控制合金温度降低,使晶体在凝固过程中缓慢生长,从而获得质量较高的单晶材料。
而快凝固法则是通过快速降温,迫使晶体在短时间内形成,适用于那些高温下易于分解的材料。
定向凝固法则通过控制凝固过程中的温度梯度和晶体生长方向,使晶体逐渐生长并满足特定的晶体取向要求。
浮区法是在材料晶体表面加热、熔化的同时,通过拉伸和旋转晶体生长方向,从而制备出单晶材料。
2.气相法气相法是单晶材料制备中的重要方法之一,包括气相转化法、化学气相沉积法和物理气相沉积法。
气相转化法是指将气体中的单质或化合物通过化学反应转化为单晶材料。
化学气相沉积法则通过在气体流中加入各种反应物,通过化学反应沉积形成单晶材料。
物理气相沉积法是在真空或惰性气氛中通过热蒸发或溅射的方式沉积单晶材料,该方法制备的单晶材料通常具有高纯度和良好的微观结构。
3.液相法液相法是指通过溶液中的各种物质反应生成单晶材料。
常用的液相法有溶胶凝胶法、溶液扩散法和气体溶剂法。
溶胶凝胶法是将适当物质溶液加热、干燥,使溶液中的物质逐渐沉淀,并形成固体凝胶。
再通过热处理,使凝胶转变为单晶材料。
溶液扩散法是将适当物质溶解在溶剂中,通过扩散使得溶液中的物质结晶生长成单晶材料。
气体溶剂法则是将气体作为溶剂,通过高温高压的条件,使溶液中的物质转变为单晶材料。
除了以上几种常见的单晶材料制备方法,近年来还出现了一些新的制备技术,如熔融法、生长法等。
这些方法利用高温高压或者特殊气氛下,通过熔融或生长的方式制备单晶材料。
单晶的制备方法1. 背景介绍单晶是指具有一种晶体结构的无缺陷结晶体,在材料科学和工程领域有着广泛的应用。
单晶材料的制备方法至关重要,它决定了单晶材料的质量和性能。
在制备单晶材料时,主要考虑以下几个方面: - 选择适合的晶体生长技术; - 控制合适的晶体生长条件; - 优化晶体生长过程,减少缺陷形成。
本文将介绍几种常用的单晶制备方法,以及它们的特点和适用范围。
2. 单晶制备方法2.1 液相生长法液相生长法是制备单晶最常用的方法之一。
它是在高温熔体中通过控制温度梯度和溶质浓度梯度,使晶体的生长方向取向一致,最终形成单晶。
液相生长法的步骤如下: 1. 准备高纯度的原料,并按一定比例溶解在适当的溶剂中,形成熔体。
2. 在高温熔体中加入适量的晶种,以提供初始的晶体结构。
3. 控制温度梯度和溶质浓度梯度,使高纯度的晶体沉积在晶种上。
4. 通过控制晶体生长时间和温度,使单晶逐渐增大。
5. 最终将单晶从熔体中取出,冷却,进行后续处理。
液相生长法可以用于制备多种单晶材料,如硅、锗、溴化铯等。
2.2 气相生长法气相生长法是通过气体相化学反应,使气体中的原子或分子在晶体表面沉积,从而形成单晶。
气相生长法的步骤如下: 1. 准备高纯度的气相原料,如金属卤化物、金属有机化合物等。
2. 将气体原料通过加热,转化为对应的气态中间产物。
3. 通过控制反应温度和气体流速,使气态中间产物在晶体表面沉积。
4. 晶体表面上的中间产物继续反应,形成单晶。
5. 最终将单晶从反应器中取出,冷却,进行后续处理。
气相生长法适用于制备高纯度、高温下稳定的单晶材料,如碳化硅、氮化镓等。
2.3 熔体法熔体法是一种通过将固体材料熔化,然后迅速冷却使其凝固形成单晶的方法。
熔体法的步骤如下: 1. 准备高纯度的原料,并按一定比例混合。
2. 将原料加热至熔点以上,使其熔化。
3. 迅速冷却熔体,使其迅速凝固。
4. 在合适的条件下,使晶体生长方向与凝固界面平行,从而形成单晶。
单晶材料的制备方法介绍1. Czochralski法(CZ法):CZ法是制备单晶材料最常用的方法之一、该方法适用于硅、锗等半导体材料的制备。
首先,将纯度较高的多晶材料放入石英坩埚中,加热至熔融状态。
然后,悬挂一根称为“种子”的单晶材料,在熔融液与种子的接触面上形成一层新的单晶材料。
接着,将种子缓慢提升,使新生长的单晶材料通过熔液与种子的接触面向上生长。
最终,可以获得一颗完整的单晶材料。
2.化学气相输送法(CVD法):CVD法适用于制备金属、氧化物、氮化物等材料的单晶。
该方法需要使用金属有机化合物或氯化物等作为前体物质,以气体状态输送到反应室中。
在反应室中,前体物质被加热分解,产生含有金属元素或其化合物的气体。
随后,这些气体在合适的温度和压力下与基底反应,形成单晶生长。
3. 溶剂热法(Solvothermal法):溶剂热法适用于制备氧化物、硫化物、硒化物等材料的单晶。
首先,在一个封闭的反应容器中,将反应物溶解在有机溶剂或水溶液中。
然后,将反应容器加热到合适的温度和压力,通过溶剂的溶解度变化促进物质的结晶。
最终,在反应容器中可以得到单晶材料。
4. 浸渍法(Dip Coating法):浸渍法适用于制备薄膜的单晶材料。
首先,将基底材料浸入含有单晶前体物质的溶液中。
然后,缓慢提取基底材料,使溶液中的单晶前体物质逐渐沉积在基底上形成薄膜。
这个过程可以重复进行多次,以增加薄膜的厚度。
最后,通过热处理等方法使薄膜结晶,形成单晶材料。
5. 悬浮法(Floating Zone法):悬浮法适用于制备高熔点材料的单晶。
首先,将反应材料加热至熔融状态。
然后,使用高温电子束或激光束加热材料,在熔液中形成一个高温区域。
在高温区域内,材料逐渐凝固并形成单晶。
通过慢慢移动高温区域,可以得到一颗完整的单晶材料。
以上是几种常用的单晶材料制备方法的简要介绍。
在实际制备过程中,需要结合具体的材料和要求来选择适合的方法,并对工艺参数进行优化,以获得高质量的单晶材料。
单晶材料制备方法介绍单晶材料是指具有完整晶体结构、没有晶界和晶粒边界的材料。
由于其具有优异的物理性质和机械性能,在许多领域有广泛的应用,如半导体器件、激光器、光学元件等。
在本文中,我将介绍几种常见的单晶材料制备方法。
1.凝固法凝固法是制备单晶材料的一种常见方法。
该方法利用熔融态的原料,通过控制温度、冷却速率和压力等参数来使其逐渐凝固成为单晶体。
其中,熔融法包括拉出法、差熔法等,液相法包括浮区法、溶液法等。
凝固法制备的单晶材料具有较高的品质和纯度。
2.气相沉积法气相沉积法是一种通过气相反应沉积的方法。
通常使用气态前驱物在高温下与衬底进行反应,生成单晶薄膜或块状单晶。
其中,化学气相沉积(CVD)是一种常见的气相沉积方法,利用化学反应来沉积单晶材料。
此外,还有物理气相沉积(PVD)等方法。
3.熔融法熔融法是一种通过高温将原料熔化,然后逐渐冷却形成单晶体的方法。
在熔融法中,原料通常在一定比例下混合,然后通过高温熔化,形成溶液,利用溶液的过饱和度来生长单晶体。
熔融法广泛应用于金属单晶的制备。
4.悬浮法悬浮法是指将微小的晶体悬浮在溶液中,通过沉淀或者沉降的方式来生长单晶。
悬浮法是一种相对简单而且成本较低的制备方法,适用于一些较难溶解的材料。
5.熔剥法熔剥法是一种将单晶材料分割为较薄的片状的方法。
这种方法通过将样品在高温下先熔化,再迅速冷却,使其凝固成为较薄的单晶片。
熔剥法是一种能够制备较大面积单晶片的有效方法。
总的来说,单晶材料制备方法多种多样,不同的材料可以选择适合的方法进行制备。
随着技术的不断发展,新的制备方法也不断涌现,为单晶材料的制备提供了更多的选择。
相信随着科学技术的进步,单晶材料的制备方法将会越来越多样化和精细化。
单晶制备方法综述单晶材料的制备方法综述前言:单晶(single crystal),即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列,或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成,整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。
单晶整个晶格是连续的,具有重要的工业应用。
因此对于单晶材料的的制备方法的研究已成为材料研究的主要方向之一。
本文主要对单晶材料制备的几种常见的方法进行介绍和总结。
单晶材料的制备也称为晶体的生长,是将物质的非晶态、多晶态或能够形成该物质的反应物通过一定的化学的手段转变为单晶的过程。
单晶的制备方法通常可以分为熔体生长、溶液生长和相生长等[1]。
一、从熔体中生长单晶体从熔体中生长晶体的方法是最早的研究方法,也是广泛应用的合成方法。
从熔体中生长单晶体的最大优点是生长速率大多快于在溶液中的生长速率。
二者速率的差异在10-1000倍。
从熔体中生长晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、冷坩埚法和区域熔炼法。
1、焰熔法[2]最早是1885年由弗雷米(E. Fremy)、弗尔(E. Feil)和乌泽(Wyse)一起,利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”。
后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶(V erneuil)改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。
因此,这种方法又被称为维尔纳也法。
1.1 基本原理焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。
其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化,熔滴在下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。
1.2 合成装置和过程:维尔纳叶法合成装置振动器使粉料以一定的速率自上而下通过氢氧焰产生的高温区,粉体熔化后落在籽晶上形成液层,籽晶向下移动而使液层结晶。
此方法主要用于制备宝石等晶体。
2、提拉法[2]提拉法又称丘克拉斯基法,是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。
2O世纪60年代,提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。
单晶制备手段单晶制备是指在晶体生长过程中,得到一个完整的单一晶体的工艺过程。
单晶是指晶体结构完整、无缺陷、没有晶界和孪晶的晶体。
在材料科学、凝聚态物理、固态化学等领域中,单晶制备是获取高质量晶体的关键步骤,对于材料的性能和应用具有重要影响。
单晶制备的手段可以分为物化法、化学气相沉积法、液相法和固相法等。
1. 物化法:物化法的主要原理是通过物理和化学相变,控制溶质从溶液中结晶而得到单一晶体。
常见的物化法有溶液深冷法、溶液慢蒸发法和溶液恒温法。
溶液深冷法是通过迅速冷却过饱和溶液,使其结晶速率增大,从而得到单晶。
它的优点是操作简单,适用于很多种材料,但通常得到的单晶尺寸较小。
溶液慢蒸发法是将溶液在恒温恒湿的环境中长时间保持慢速蒸发,溶质逐渐过饱和,形成稳定的结晶核,最终得到单晶。
它的优点是可以得到较大尺寸的单晶,但晶体生长速度较慢。
溶液恒温法是通过将溶液恒温保持在某一温度下,实现过饱和,溶质在合适的条件下结晶并长大,最终得到单晶。
它成本较低且易于控制,适合制备很多材料的单晶。
2. 化学气相沉积法:化学气相沉积法是通过气体在一定温度和压力下经化学反应沉积在基底上,从而得到单晶。
常见的化学气相沉积法有金属有机化学气相沉积法(MOCVD)和物理气相沉积法(PVD)。
MOCVD是一种利用金属有机化合物和气体反应生成纯金属的方法,通过控制反应条件和沉积速度,可以得到单晶薄膜或外延层。
PVD是利用蒸发、溅射等物理手段,在真空中沉积材料到基底上,从而得到单晶薄膜或外延层。
它具有制备单晶薄膜和外延层的优势,但成本较高。
3. 液相法:液相法是通过在高温下将固体溶于熔融物质或高温溶液中,然后缓慢冷却使其结晶,从而得到单晶。
常见的液相法有浮区法、Bridgman法和Czochralski法。
浮区法是将材料的粉末或块状材料放在熔融溶液中,通过控制温度梯度和材料的溶解与结晶平衡来实现单晶的获得。
Bridgman法是通过将熔融材料注入石英制的坩埚中,通过升温或降温控制熔融区域在坩埚内逐渐平移,从而实现材料的凝固形成单晶。
单晶材料制备单晶是由结构基元(原子,原子团,离子),在三维空间内按长程有序排列而成的固态物质。
或者说是由结构基元在三维空间内,呈周期排列而成的固态物质。
如水晶,金刚石,宝石等。
单向有序排列决定了它具有以下特征:均匀性、各向异性、自限性、对称性、最小内能和最大稳定性。
单晶材料的制备又称晶体生长,是物质的非晶态,多晶态,或能够形成该物质的反应物,通过一定的物理或化学手段转变为单晶状态的过程。
首先将结晶的物质通过熔化或溶解方式转变成熔体或溶液。
再控制其热力学条件生成晶相,并让其长大。
随着晶体生长学科理论和实践的快速发展,晶体生长手段也日新月异。
生长块状单晶材料多用熔体法,常温溶液法,高温溶液法及其它。
一、熔体法生长晶体此法为最常用方法,是从结晶物质的熔体中生长晶体。
适用于光学半导体,激光技术上需要的单晶材料。
(一)晶体生长的必要条件。
根据晶体生长时体系中存在的——由熔体(m)向晶体(C)自发转变时——两相间自由焓的关系:Gm(T)>Gc(T),即△G=Gc(T)-Gm(T)≈△He-Te△Se-△T△Se=△T△Se<0。
结晶时, △Se>0,只有△T<0 。
熔体单晶体生长的必要条件是:体系温度低于平衡温度。
体系温度低于平衡温度的状态称为过冷。
△T的绝对值称为过冷度。
过冷度作为熔体晶体生长的驱动力。
一般情况:该值越大,晶体生长越快。
当值为零时,晶体生长停止。
(二)晶体生长的充分条件晶体生长是发生在固-液(或晶-液)界面上。
通常为保证晶体粒生长只需使固-液界面附近很小区域熔体处于过冷态,绝大部分熔体处于过热态(温度高于Te )。
已生长出的晶体温度又需低于Te。
就是说整个体系由熔体到晶体的温度由过热向过冷变化。
过热与过冷区的界面为等温区。
此面与晶体生长界面间的熔体为过冷熔体。
且过冷度沿晶体生长反方向逐渐增大。
晶体的温度最低。
这种由晶体到熔体方向存在的温度梯度是热量输运的必要条件。
热量由熔体经生长面传向晶体,并由其转出。
单晶制备的常用方法溶剂, 单晶, 冰箱, 橡胶, 制备有以下两种方法较常用:1) 挥发溶剂法:将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。
(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。
)此溶液最好稀一些。
用氮/氩鼓泡除氧。
容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。
为了让晶体长得致密,要挥发得慢一些,溶剂挥发性大的可置入冰箱。
大约要长个几天到几星期吧。
2) 扩散法:在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷),其中加一个内管,置入化合物的良溶剂溶液。
将大容器密闭,也可放入冰箱。
经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。
时间可能比挥发法要长。
另外如果这一化合物是室温反应得到,且产物比较单一,溶解度较小,可将反应物溶液分两层放置,不加搅拌,令其缓慢反应沉淀出晶体。
容易结晶的东西放在那里自己就出单晶,不容易结晶的怎么弄也是不出。
好象不是想做就能做出来的。
首先看一下产物的溶解度,将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液(如用二氯甲烷),然后加入相同体积的不良性溶剂,若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作,完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出,或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出。
(应缓慢。
3) 还可以这样:在大烧杯里放一个小烧杯,小烧杯里放良溶剂和要结晶的物质,大烧杯里放易挥发的不良溶剂,把大烧杯密封,放于室温即可。
4) 还可以这样:在比色管中先用一种溶剂溶解产物,在慢慢地加入另一种溶解性小的溶剂,密封,会较快长出晶体.5) 讨论晶体的生长是一个动力学过程,由化合物的内因(分子间色散力偶极力及氢键)与外因(溶剂极性、挥发或扩散速度及温度)决定。
晶体的培养实质是一个饱和溶液的重结晶过程,使溶液慢慢饱和的方法(如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低)都可。
如1)所言,有些化合物易结晶,经常有人将无机盐晶体去检测的例子(无机盐易结晶)。
3)法可用小试管代,对于用量少的化合物;核磁管也是一个好方法;水热法及溶剂热法常可得到一些怪异的晶体,可发好文章啊!。