布鲁克ICP-MS与其他品牌对比
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ICP-MS仪器性能比对仪器名称及型号 PE nexION 300Thermo icap QAgilent 7500ICP-MS2000电源 自激式,40.68MHz 晶控,27.12MHz晶控,27.12MHz 晶控,27.12MHz进样系统标配同心雾化器、旋流雾室,不耐氢氟酸;炬管全自动定位,采用PlasmaLok 技术,采用两路射频无需屏蔽装置;高效同心雾化器,旋流同心雾室,雾室采用半导体制冷技术;玻璃雾滴玻璃同心雾化器(7500cx ),石英炬管,石英雾室采用半导体制冷技术;敞开式进样系统结构,使用外部安装的雾化器,自我定位,无需调整;石英同心雾化器; 小体积,低记忆效应的石英撞击球雾室,雾室采用半导体制冷技术;采用HDI 设计,增加一路Makeup 气,进样量小 不耐氢氟酸;炬管位置可通过马达自动定位。
炬管位置可通过马达自动定位;炬室的接头采用插拔式设计,方便拆卸安装;接口采用三锥接口设计,即采样锥(锥孔内径1.1mm )、截取锥(锥孔内径0.9mm )及超截取锥,超截取锥可以对离子束进行最大限度的提取; 拆卸安装方便。
标配采样锥为镍锥,孔径1.1mm ,选配铂锥;专利 iCAP ™ Q 接口由一对可靠的镍锥组成。
iCAP ™ Q 截取锥具有独特的、用户可更换的嵌片,位于锥尖后方,用以控制记忆效应。
采用双锥设计,即采样锥(锥孔内径 1.0mm )及截取锥(锥孔内径0.4mm ),锥口孔径较小,盐分易沉积。
采用双锥设计,即采样锥(锥口内径1.1mm )及截取锥(锥口内径0.75mm ),具有独特的活动接口门结构,易于替换和装卸采样锥与截取锥。
离子透镜系统离子透镜包括提取透镜及OMEGA 透镜,采用离轴设计;高效六极杆离子引导装置; 离子透镜包括提取透镜及偏转采用四极杆离子偏转器设计,使离子束发生90度偏转; 采用通用池技术消除干扰,提供三种不同的工作模式:即标准模式(主动排空设计)、碰撞模式(基于动能甄别)及反应模式(基于质量扫描过滤的一个四级杆)RAPID 透镜技术90度偏转离子光路;QCell 卓越的池性能,专利QCell 技术结合了Flatapole 低质量数剔除功能和验证的氦KED (动能歧视效应)抗干扰技术。
原子吸收分光计与ICP—MS两种仪器的优劣比较数据分析作者:张玲龙静涛曾程谭懿王志瑞来源:《科学与信息化》2017年第26期摘要很多经费充足的单位,在采购仪器的时候喜欢采购贵的、精密的仪器,但是这样不仅导致后期的运行和维护费用高,也对从事仪器操作人员的素质有更高的要求,造成了财力和人力的浪费,文章从检出限、精密度、准确度等方面比较了原子吸收分光光度计与电感耦合等离子体质谱仪两种仪器的优劣,反对了贵仪器等于好仪器的观点,为实验室的仪器购置提供参考。
关键词原子吸收分光光度计;电感耦合等离子体质谱仪;仪器的优劣1 实验部分1.1 实验器材(1)原子吸收分光光度计,配有乙炔-空气燃烧器,光源选用空心阴极灯;型号:PinAAcle900T;生产厂家:Perkin Elmer(珀金埃尔默股份有限公司)。
(2)电感耦合等离子体质谱仪;型号:NexION 300X;生产厂家:Perkin Elmer(珀金埃尔默股份有限公司)。
(3)温控电热板、聚四氟乙烯烧杯、聚乙烯容量瓶、移液管、玻璃棒等一般实验室常用仪器设备。
1.2 实验条件实验条件均在《GB 7475-87,水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》和《HJ 700-2014,水质 65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》两种标准方法规定的条件下进行。
2 仪器性能比较2.1 标准曲线的绘制(1)F-AAS的标准曲线(以铜为例,标液浓度为10.0mg/L)配制如下系列标准溶液(单位mg/L),0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00,响应值依次为,0.0000、0.0442、0.0890、0.2588、0.4110、0.8285。
得到的标准曲线截距a=0.00493,斜率b=0.16478,相关系数r=0.9994。
(2)ICP-MS的标准曲线(以铜为例,标液浓度为1.00mg/L)配制如下系列标准溶液(单位µg/L),0.00、5.00、10.00、50.00、100.00、500.00,响应值依次为,3420.4、48482.1、90948.6、409156.6、728871.3、4690227.3。
电感耦合等离子体质谱法优缺点电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,简称ICP-MS)是一种常用的分析技术,用于元素和同位素的定量和定性分析。
以下是ICP-MS的一些优点和缺点:优点:1. 高灵敏度:ICP-MS具有很高的灵敏度,能够检测到超低浓度的元素,通常可达到百万分之一甚至更低的级别。
2. 宽线性范围:ICP-MS具有非常宽的线性范围,可以同时检测不同浓度范围的样品,从超低到超高浓度。
3. 多元素分析:ICP-MS可以同时分析多个元素,不受原子量和同位素的限制。
它可以检测周期表中几乎所有元素,从轻到重。
4. 高选择性:使用质谱技术,ICP-MS可以提供很高的选择性,使得对矩阵干扰的抑制和分离成为可能。
5. 快速分析速度:ICP-MS具有较高的分析速度,可以在短时间内对大量样品进行分析。
缺点:1. 仪器复杂和昂贵:ICP-MS设备较为复杂,需要高度的技术专长进行操作和维护。
其价格也相对较高,对于一些实验室而言可能会有较高的成本。
2. 样品前处理:对于某些样品,特别是复杂样品矩阵,可能需要进行样品前处理和预处理步骤,以去除干扰物质,这可能会增加分析时间和工作量。
3. 高灵敏度带来的干扰:由于ICP-MS的高灵敏度,环境中的微量元素或实验操作条件中的污染物可能会导致干扰,需要进行方法优化和纠正。
4. 需要气体和不同离子源:ICP-MS需要惰性气体(如氩气)作为离子源,以及氢气和氧气等作为反应气体,这对气体供应和管理提出了要求。
5. 不适用于分析大分子:ICP-MS主要适用于分析无机元素和某些有机元素,对于大分子化合物和复杂混合物的分析并不是很适用。
综上所述,ICP-MS作为一种强大的分析工具,在元素和同位素分析领域有着广泛的应用。
然而,仍需克服其复杂性、高成本和样品前处理等挑战,以最大程度地发挥其优势。
根据工作频率不同,ICP-MS 射频发生器(Radio Frequency Generator)可分为两类:① PerkinElmer 公司使用【40.68MHz】变频自激式振荡器(Variable frequency free-ru nning oscillator);PE公司的RF线圈是气冷——15L/min 的Ar冷却气先从RF线圈一进一出,再沿切线方向进入炬管。
②Agilent、Brucker(原Varian)、Thermo 公司使用【27.12MHz】固频晶体控制式振荡器(F ixed-frequency crystal-controlled oscillator);这三家公司的RF线圈是由循环水机负责水冷。
就我的实践经验(Thermo Element、PE Elan DRC-e、Agilent 7700x、Bruker Aurora M90都有),40.68MHz 或是27.12MHz 没有太大差别。
但仪器销售代表在商言商,当然是各家说各家的好。
PE产品专员给我留下较深印象,他说:“PE的RF线圈具有PlasmaL ok® 专利技术,能消除二次放电。
而Agilent、Thermo 的ICP-MS 必须在炬管顶端套上极其昂贵的屏蔽炬(Shielded Torch),才能消除二次放电。
”好吧,我想反驳的是:Agilent、T hermo 不套屏蔽炬照样能测试,只不过灵敏度偏低。
PE PlasmaLok® RF线圈Thermo Element 型SF-ICP-MS 使用的Plasma Screen以上为背景,接下来我要对PE的点火装置吐槽。
首先介绍点火针,先由它在炬管内释放出若干自由电子,经RF线圈高频振荡的电磁场加速、获得动量。
这些高速电子撞击Ar中性原子,将其“撞裂”成Ar+正离子和e-电子。
于是更多的电子又被高频振荡的电磁场加速,参与链式反应,直到形成稳定的等离子焰。
ICP-MS品牌比较
电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry,ICP-MS)。
与电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)、原子吸收(AAS)和原子荧光(AFS) 等无机元素分析技术相比,ICP-MS技术具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、精密度高、速度快以及可提供精确的同位素信息等分析特性,性能有较大的提升。
2016年3月21日正式实行的《GB 5009.11-2014食品中总砷和无机砷的测定》增加了总砷测定的ICP-MS法以及无机砷测定的LC-ICP-MS法。
除了土壤,在环境领域,水质检测也是ICP-MS的一大需求来源。
ICP-MS多用于地表水、地下水、生活饮用水及污水中元素的检测,其方法标准主要有HJ 700-2014 《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》等。
另外,因聚光科技去年推出了可在线/车载的ICP-MS产品,所以,特别提到,地表水重金属的在线监测对ICP-MS的需求也会逐步扩大。
ICP—MS原理及两款常用质谱分析仪器比较摘要:ICP-MS是目前痕量和超痕量元素分析的重要手段,质谱技术发展到现在有20多种型号的质谱分析仪器,本文介绍ICP-MS基本工作原理,并选择Agilent7700CX和Thermo iCAP Q两款常用分析仪器做简要比较。
关键词:ICP-MS;Agilent7700CX;Thermo Fisher iCAP Q一、ICP-MS分析原理样品由载气(氩气)带入雾化器系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化和离子化,产生的离子经过采样锥和截取锥进入真空系统,经过离子镜聚焦,由四级杆质谱计依据质荷比进行分离。
经过质谱计的离子用电子倍增管计数,所产生的信号由计算机处理,根据质谱峰的位置及元素浓度与计数强度的关系,进行试样中元素的定性和定量分析。
二、分论1.ICP-MS仪器构造ICP-MS仪器构造分为两类,落地式和台式,Agilent7700CX 和Thermo Fisher iCAP Q 都采用台式(桌上型)设计,机械泵放置于仪器外部,利于仪器散热,便于噪音分离。
ICP-MS的真空系统由机械泵和分子泵来提供,分子泵集成在主机上,机械泵通过管子和仪器相连,提供第一级真空,气压维持在<2mba。
2.进样系统Agilent7700CX在进样器上增加了HMI设计,HMI大大提高等离子体解离样品基体的能力,与常规ICP-MS仪器相比,其耐盐能力提高了十倍以上,并且几乎可以消除高基体造成的信号抑制现象。
Peltier制冷控温的进样系统,提高仪器稳定性和有机溶剂分析能力。
两种雾化器都能减低多原子干扰离子的生成。
两家的雾化器都是可以拆卸的,两家公司都配置了多样类型的进样装置以供客户选择。
对于其他类型的进样分析,以下几种雾化器可以选择:耐HF酸的惰性雾化器(HF inert nebulizer)、PTFE材质的Burgener同心雾化器(Concentric Burgener PTFE)、聚酰胺材质的同心雾化器(Concentric Polyamide)和低流速雾化器等。
国产ICP—MS与国外ICP—MS性能指标的对比研究作者:刘真贞郑明明赵圆圆蔡学建田一平全继宏来源:《中国科技纵横》2016年第21期【摘要】ICP-MS自问世以来以其强大的功能得以迅速发展,在我国的使用也越来越广。
然而,我国所使用的ICP-MS主要为国外机器,其费用昂贵、运输不便、订购时间漫长。
某公司在进口仪器性能优势的基础上自主研发出了电感耦合等离子体质谱仪,以满足国内科研需求。
本文参照JJF1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》,将国产ICP-MS与Thermo Electron的X series II ICP-MS和PE的NexIon 300X ICP-MS的性能指标进行了测试和比对,比对结果表明:整体上看,按照JJF1159—2006标准,本次测试的进口和国产的5台仪器均有部分指标不能达标的现象;国产的二代Experc7000相比其生产的一代Mars-9000在性能上有了明显改进,如果能进一步完善背景噪声、丰度灵敏度高端质量数指标,仪器整体性能将更加优化。
【关键词】 MS-9000 性能对比【Abstract】 Since the inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was introduced in the early 1980s, it is used more widely in China. However, the equipment in our country rely on imports with high cost and transport problems. A company developed the Mars-9000 and the Experc7000 on the basis of the performance advantages of imported equipment to meet the needs of research in our country. On the basis of JJF1159-2006“Calibration Procedures of Quadrupole Inductively Coupled Plasma Mass Spectromete ( ICP-MS)”, different instruments were tested in order to provide the reference of choice to the user. The results showed that all instruments did not reach a few standards compare to JJF1159-2006, and Experc7000 of the company had obvious improvements in performance than Mars-9000.【Keywords】 ICP-MS;performance;contrast电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是二十世纪八十年代发展起来的一种新的元素分析技术[1]。
赛默飞世尔XSeries II电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)新一代是XSeries II 当前世界上最小的台式ICP-MS,其所用空间甚至小于一些AAS系统。
创新的保护性离子提取技术和Infinity II 型离子透镜技术,使XSeries II 具有同类产品中最低的背景噪声。
此外,第三代碰撞反应池技术(CCT)可以使用简单碰撞气体,反应气体,和混合气体。
有效地消除由样品集体或等离子体源引起地多原子离子地干扰,并保证副反应最小化。
伴随Xt和Xs接口应用,进一步改善了检出限。
半导体控温系统和碰撞反应池技术使XSeries II ICP-MS 成为当前四级杆ICP-MS仪器中拥有最高地信噪比性能。
高性能四极杆分析器所需的高真空系统由一个全新的分流式涡流分子泵后接一个机械泵提供。
可以使用7% 氢气/氦气混合气或1% 氨气/氦气混合气于CCT模块中。
这样便解决了将高纯度的氢气或氨气直接通入CCT中所造成的潜在的腐蚀问题。
同时也大大提高了仪器的稳定性和操作安全性。
同时型模拟/脉冲检测器以及其实时的多通道电子学系统提供了大于8个量级的动态线性范围,这使得仪器能够同时适应稳定信号和瞬时信号分析。
【技术参数】灵敏度(cps/mg/L):Be>7×106 In>60×106 U>60×106背景噪声(cps):<0.5 (220amu)信噪比:>120×106短期稳定性:<1.5%RSD长期稳定性:<3%RSD氧化物离子:CeO+/Ce+<2%检出限(3 ,ng/L):Be<3Co,In,U<0.5同位素比精度:<0.2%(107Ag/109Ag)热焰高灵敏度模式:灵敏度(cps/mg/L):In>200×106 U>200×106背景(cps):<1 (220amu)高灵敏度模式信噪比:>200×106冷焰模式:检出限(3 ,ng/L):Li<1;Na<29;K<20;Ca<30;Fe<5。
仪器型号aurora M90Agilent 7700x/7700s Thermo iCAP Q series ICP-MS PE NexION 300Q/300X/300D/300S 仪器外观
仪器构造仪器采用落地式设计,所有真空帮浦与机械
帮浦均装置于仪器内部,空间运用简单。
仪器采用桌上型设计,机械帮浦放置于仪器
外部。
仪器采用桌上型设计,机械帮浦放置于仪器
外部。
仪器采用桌上型设计,机械帮浦放置于仪器
外部。
仪器尺寸896 mm W x 722 mm D x 1316 mm H 730 mm W x 620 mm D x 595 mm H (不含机
械帮浦之体积)
772 mm W x 748 mm D x 1080 mm H (不含
机械帮浦之体积)
1225 mm W x 750 mm D x 760 mm H
进样系统标准配备Peltier-cooled spraychamber,可由
计算机控温自室温至-15°C。
标准配备Peltier-cooled spraychamber,可由
计算机控温自20°C至-5°C。
采用半导体制冷装置(Peltier-cooled
spraychamber),对雾化室制冷控温范围-10
~20℃。
无spraychamber冷却装置。
蠕动帮浦由计算机自动控制并优化,三通道设计。
计算机控制,三信道设计。
计算机控制,四信道设计。
计算机控制,三信道设计。
气体控制由计算机单一按键自动优化所有气体流速,
包括CRI II反应接口气体
计算机控制气体流量。
计算机控制气体流量。
计算机控制气体流量。
RF系统Solid State 27.12MHz RF generator,600–
1600 W in 10 W increments。
Solid State 27MHz RF generator,500–1600
W in 10 W increments。
Solid State 27.12MHz RF generator,500–
1600 W in 10 W increments。
Vacuum Tube 40MHz RF generator,~1500W
in 100W increments。
Torch定位方式由计算机自动控制与优化torch的X、Y、Z轴
方向的位置,以达到最大的感度与最小的
polyatomic干扰。
由Stepper-motor控制3个轴向位置,
AutoTuning自动位置优化。
由计算机自动控制3个轴向位置。
由计算机自动控制3个轴向位置。
专利的Turner Interlaced Coils设计,可以
轻易的稳定电浆,消除二次放电,大幅降
低polyatomic干扰,无须机械式的金属罩协
助。
可轻松执行Cool Plasma与Hot Plasma
模式。
利用机械式的Shield Torch System (STS)设计
稳定电浆以进行Cool Plasma。
无需屏蔽圈等耗材即可实现500W冷焰模式,
在一次样品分析中能自动切换冷焰模式和标
准模式,保证样品中所有分析元素(在二种
不同模式中)一次进样完成分析。
PlasmaLok® technology 设计去除二次放
电,无须机械式的金属罩。
ICP-MS 规格比较表
冷电浆系统(Cool Plasma)
真空锁定阀门拆卸cone时阀门自动关闭以锁定真空,省去
重新抽真空的时间与耗损。
只有仪器运作时
阀门才打开。
配备与真空锁定阀门。
配备与真空锁定阀门。
配备与真空锁定阀门。
安全侦测系统自动监测所有部件,如电浆产生系统
、真空系统、Ar压力、冷却水系统、系统
温度、Torch温度、阀门管路状态等,发生
故障时自动安全关机并记录所有错误讯息。
??????
Torch室防护全面的防RF辐射泄漏保护和防紫外线观察
窗,可以轻易的观察cone与torch的状态。
具有观测窗。
具有观测窗。
具有观测窗。
Sampler Cone标配Ni材质 1.1mm,可选配Pt材质 1 mm,7700x标配Ni材质,7700s标配Pt材质标配Ni材质1.1 mm,Pt材质为选配。
标配Ni材质 1.1mm,可选配Pt材质
Skimmer Cone标配Ni材质0.5mm,可选配Pt材质0.4 mm,7700x标配Ni材质,7700s标配Pt材
质
标配Ni材质0.5 mm,Pt材质为选配。
标配Ni材质0.9mm,可选配Pt材质
专利的90度离子透镜设计,只有离子会偏
转并聚焦进入质量分析器,而中子与光子并不会受电场影响而不偏转,便直接被真空帮浦抽走,最有效率的去除干扰,进而得到最佳的S/N比,与最高的感度,而且不需要清洗保养工作。
Off-axis Omega lens设计以去除中子与光子
干扰,但是干扰物会沉积于档板上,需要不
定期清洗,拆卸与清洗步骤麻烦,而且必须
泄除真空。
RAPID透镜技术-90°偏转离子光路设计,轻
松去除中子与光子干扰,不需要定期清洗。
模仿Bruker离子透镜设计的Quadrupole Ion
Deflector装置,只有离子会偏转进入质量分
析器,而中子与光子并不会偏转而直接被真
空帮浦抽走,不需要清洗保养工作。
但是此
装置无聚焦功能,无法确保所有偏转之离子
束全部进入质量分析器。
Collision Reaction Interface II (CRI II,碰撞反应界面),将He或H2气体通入plasma 通过的cone接口,直接最有效的去除polyatom的干扰,碰撞反应之中性副产物可于离子透镜处去除而不会进入质量分析器。
不同气体可快速切换,不需等待平衡时间。
Octopole Reaction System (ORS3),利用
He(7700x)与H2或NH3(7700s)做为碰撞或反
应气体,填充入装置于质量分析器之前的八
极杆碰撞室中,以碰撞反应去除polyatom干
扰物,然而中性副产物无法去除而将直接进
入质量分析器,成为背景噪声。
使用不同气
体时,须等待切换之平衡时间。
QCell设计,利用He与H2做为碰撞或反应气
体,填充入装置于质量分析器之前的八极杆
碰撞室中,以碰撞反应去除polyatom干扰物。
Universal Cell Technology™ (UCT),利用He
与H2或NH3做为碰撞或反应气体,填充入
装置于质量分析器之前的碰撞室中,以碰撞
反应去除polyatom干扰物,然而中性副产物
无法去除而将直接进入质量分析器,成为背
景噪声。
使用不同气体时,须等待切换之平
衡时间。
专利的Curved Stainless Steel Entrance
Rods,再次减少中性干扰物进入质量分析
器的机率。
无此设计无此设计无此设计
质量范围3~256 amu2~260 amu4~290 amu~280amu
分辨率Resolution0.5~1.2 amu0.3~1.0 amu????
质量校正稳定性0.05 amu/天< 0.05 amu per day0.025 amu/8 hours < 0.05 amu over 8 hours of continuous operation
四极杆RF频率 3.0 MHz。
~3 MHz 2.0 MHz。
1.6M amu/sec Scan speed2000 amu/s2852 amu/s>90000u/s5000 amu/sec
Minimum dwell
time 200 μsec100 μs100 μs
> 3000 temporal data points/sec maximum约等
于最小之dwell time为333μs
检测器全数字式电子倍增器(ETP AF250
DDEM),无须进行数字/模拟讯号之交叉
校正,轻松而简单的以一个检测器达到的
109线性范围,同时延长检测器的寿命。
Unique, auto-switching, dual-mode discrete
dynode electron multiplier detector,由模拟/
数字讯号交叉校正而达到109线性范围。
双模式检测器,由模拟/数字讯号交叉校正
而达到超过109以上线性范围。
SimulScan™ detection system,Simultaneous
dual mode (analog/digital) detector由模拟/数
字讯号交叉校正而达到< 0.1 cps to > 109 cps
之1010线性范围。
复合原子(Polyatom)干扰去
除装置。