食品添加剂柠檬酸钙的制备工艺研究
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柠檬酸钙制备的研究设计毕业设计柠檬酸钙制备的研究Hunan Chemical Industry VocationTechnology CollegeGraduation Design Research on preparing Calcium citrateBranches: Chemical Engineering Department Class: Chemical Class 0814Name: Zheng Yue LongNumber: 200801020536Tnstructor: Yan Xin professorDecember ,2010目录摘要∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙5 Abstract∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙6 第一章文献综述∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙8 1.1柠檬酸钙的物理性质与化学性质及用途∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙81.2柠檬酸钙粉体的制备∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙8 1.3柠檬酸钙制备研究的现状∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙91.4柠檬酸钙制备方框流程图∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙9 1.5本课题研究的意义与内容∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙91.5.1本课题研究的意义与目标∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙101.5.2本课题研究的内容∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙10第二章实验部分∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙102.1实验药品∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙10 2.2实验仪器设备∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙10 2.3实验操作过程∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙11第一种方法:柠檬酸滴定氢氧化钙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙11第二种方法:氢氧化钙滴定柠檬酸∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙12 2.4柠檬酸钙制备过程的实验数据∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙13 第三章实验室柠檬酸钙制备的工艺条件的研究∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙133.1柠檬酸钙制备的反应机理∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙17 3.1.1石灰乳滴加入柠檬酸溶液中的反应过程∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙18 3.1.2柠檬酸溶液滴加入石灰乳中的反应过程∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙18 3.1.3柠檬酸钙水解方程式∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙18 3.2消化过程∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙19 3.2.1 温度的选择∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙193.3柠檬酸钙制备的反应条件∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙203.3.1电动搅拌机对反应效果的影响∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙203.3.2正反滴定对反应产生的影响∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙203.3.3滴定速度对反应产生的影响∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙21 3.4滴定终点的判断∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙21 3.5干燥过程的控制∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙21 3.6柠檬酸钙制备工艺流程图∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙22第四章总结∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙23致谢语∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙24 参考文献∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙25摘要柠檬酸钙是一种重要的食品添加剂,工业中常作螯合剂、缓冲剂、组织凝固剂、钙剂强化剂、乳化盐等。
柠檬酸钙制备题目:柠檬酸钙系别:基础部专业:应用化学班级:1 1 0 1班学号:1109341011 姓名:贺生卓柠檬酸钙摘要:柠檬酸钙是一种重要的食品添加剂,工业中常作螯合剂、缓冲剂、组织凝固剂、钙剂强化剂、乳化盐等。
作为钙质强化剂,具有无味的特点。
柠檬酸钙的钙含量高,吸收率高,被广泛应用于包括婴儿配方食品、果汁、乳制品、固体饮料、运动饮料、牛乳、豆乳、保健品和谷物制品等。
柠檬酸钙属于有机酸钙,较无机钙溶解度大且生物利用率高。
钙是人体内第五大元素,它对人体内的许多生理过程都起着十分重要的作用。
人类的牙齿和骨骼中99%是钙。
因此,不管是营养性还是代谢性的缺对人体的健康都会有极广的负面影响。
骨质疏松症就是最常见的一种由于缺钙所引起的代谢性骨疾。
缺钙不仅是对骨骼有害,而且也会导致增加得高血压、乳癌和肾结石的危险。
所以补钙对身体健康是非常重要的。
在补钙过程中,柠檬酸钙相对于碳酸钙等无机钙来说,具有非常大的优点,因为柠檬酸钙在吸收过程中不会生成CO2产生胃胀等情况,且含钙量高。
本论文通过对柠檬酸钙制备过程的影响因素的研究,确定了温度、Ca(OH)2的纯度、柠檬酸用量、制备过程中的酸度曲线,为实际生产提供工艺参数。
关键词:柠檬酸钙;食品添加剂;补钙;影响因素1.的物理与化学性质及用途柠檬酸钙,化学名2-羟基-1,2,3-丙三羧酸钙,别名,枸椽酸钙,分子式为Ca3(C6H5O7)24H2O.常为细小的白色晶体或白色粉末,通常含有4个结晶水,晶体分子量571.31。
柠檬酸钙在水中的溶解度较小;并且随温度升高降低。
如果升温至70℃,失去部分结合水而转变为Ca3(C6H5O7)2·4H2O。
结晶水加热至100℃时逐渐失去水,120℃时完全失水。
柠檬酸钙的溶解度为0.95g/L水随着温度升高至95~100℃,Ca3(C6H5O7)2·4H2O的溶解度可降低到0.578g/L水。
柠檬酸钙的溶解度还和酸度有关,PH值降低时溶解度增大。
文章编号:1009-671X(2001)11-0056-03用毛蛤壳制备柠檬酸钙、丙酸钙的研究刘爱文,陈 忻,吴瑞芳(佛山科学技术学院理学院,广东佛山 528000)摘 要:以海产贝壳(毛蛤壳)作为钙源,制备柠檬酸钙、丙酸钙。
考察了煅烧条件对中间产物氧化钙的色泽、收率、纯度的影响,以及反应物浓度、原料配比、反应温度等因素对柠檬酸钙的收率的影响。
柠檬酸钙的收率最高可达到91%以上。
还考察了丙酸钙作为食品防腐剂在防腐方面的效果。
关 键 词:毛蛤壳;氧化钙;柠檬酸钙;丙酸钙;防腐剂中图分类号:O613文献标识码:AStudy of the Preparation of Calcium Citrate and CalciumPropionate from ClamshellLIU Ai_wen,CHEN Xin,W U Rui_fang(Science Academy ,Foshan Academy of Science and T echnology,Foshan 528000,China)Abstract:The result of using clamshell as calcium source to produce calcium citrate and calcium propionate was re ported.We researched the effect of roast conditions,proportion of marericals,concentration and temperature on yield.The results show that the yield of calcium citrate is more than 91%under optimum conditions.We also did the research on calcium propionate as preservative in food,and obtained satisfactory result.Key words:cla mshell;calcium oxide;calcium citrate;calcium propionate;preservative0 引 言钙是人体必需的一种重要的元素,它对人体的健康极其重要,特别是对婴儿、少年的发育尤为重要。
毕业设计柠檬酸钙制备的研究Hunan Chemical Industry Vocation Technology CollegeGraduation Design Research on preparing Calcium citrateBranches: Chemical Engineering Department Class: Chemical Class 0814Name: Zheng Yue LongNumber: 200801020536Tnstructor: Yan Xin professorDecember ,2010目录摘要∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙5 Abstract∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙6第一章文献综述∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙8 1.1柠檬酸钙的物理性质与化学性质及用途∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙8 1.2柠檬酸钙粉体的制备∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙8 1.3柠檬酸钙制备研究的现状∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙9 1.4柠檬酸钙制备方框流程图∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙9 1.5本课题研究的意义与内容∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙91.5.1本课题研究的意义与目标∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙101.5.2本课题研究的内容∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙10第二章实验部分∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙102.1实验药品∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙102.2实验仪器设备∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙102.3实验操作过程∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙11第一种方法:柠檬酸滴定氢氧化钙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙11第二种方法:氢氧化钙滴定柠檬酸∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙12 2.4柠檬酸钙制备过程的实验数据∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙13第三章实验室柠檬酸钙制备的工艺条件的研究∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙13 3.1柠檬酸钙制备的反应机理∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙173.1.1石灰乳滴加入柠檬酸溶液中的反应过程∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙18 3.1.2柠檬酸溶液滴加入石灰乳中的反应过程∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙18 3.1.3柠檬酸钙水解方程式∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙183.2消化过程∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙19 3.2.1 温度的选择∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙19 3.3柠檬酸钙制备的反应条件∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙203.3.1电动搅拌机对反应效果的影响∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙203.3.2正反滴定对反应产生的影响∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙203.3.3滴定速度对反应产生的影响∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙21 3.4滴定终点的判断∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙21 3.5干燥过程的控制∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙21 3.6柠檬酸钙制备工艺流程图∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙22第四章总结∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙23致谢语∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙24参考文献∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙25摘要柠檬酸钙是一种重要的食品添加剂,工业中常作螯合剂、缓冲剂、组织凝固剂、钙剂强化剂、乳化盐等。
柠檬酸钙制备实验方案一、实验名称柠檬酸钙的制备实验二、实验目的1. 了解柠檬酸钙的性质和用途。
•柠檬酸钙是一种常见的钙补充剂,具有良好的生物相容性,在医药和食品行业有广泛应用。
例如,在食品中可作为钙强化剂添加到乳制品、豆制品等中,提高食品的营养价值。
2. 掌握柠檬酸钙的制备方法。
•通过本实验,学会利用化学反应从原料制备柠檬酸钙,熟悉实验操作流程和相关反应原理。
三、实验原理1. 化学反应方程式•柠檬酸($C_6H_8O_7$)与氢氧化钙($Ca(OH)_2$)反应生成柠檬酸钙($Ca_3(C_6H_5O_7)_2$)和水($H_2O$),化学方程式为:$3Ca(OH)_2 + 2C_6H_8O_7 = Ca_3(C_6H_5O_7)_2+6H_2O$。
2. 反应原理•柠檬酸是一种三元有机酸,具有较强的酸性,可以与碱发生中和反应。
氢氧化钙是一种碱,二者反应生成柠檬酸钙沉淀,通过过滤、洗涤、干燥等操作可以得到纯净的柠檬酸钙产品。
四、实验仪器与试剂(一)实验仪器1. 电子天平•用于准确称量试剂的质量,精度可达到0.0001g。
2. 烧杯(100mL、250mL)• 100mL烧杯可用于溶解少量试剂,250mL烧杯用于较大规模的反应。
3. 玻璃棒•用于搅拌溶液,使反应均匀进行,加速溶解过程。
4. 漏斗(长颈漏斗和布氏漏斗)•长颈漏斗可用于过滤溶液中的固体杂质;布氏漏斗用于减压过滤,分离柠檬酸钙沉淀。
5. 抽滤瓶•与布氏漏斗配合使用,进行减压过滤操作。
6. 蒸发皿•若需要对溶液进行浓缩操作,可以使用蒸发皿。
7. 干燥箱•用于干燥制备得到的柠檬酸钙产品,可设定合适的温度和干燥时间。
(二)实验试剂1. 柠檬酸(分析纯)•为实验提供柠檬酸根离子,是制备柠檬酸钙的主要原料之一。
2. 氢氧化钙(分析纯)•作为钙源,与柠檬酸反应生成柠檬酸钙。
3. 蒸馏水•作为反应溶剂,保证反应在合适的介质中进行,同时用于洗涤沉淀。
五、实验步骤1. 柠檬酸溶液的配制•用电子天平准确称取一定质量(例如10.00g)的柠檬酸,放入250mL烧杯中。
甘薯渣制取柠檬酸钙技术鲜甘薯含有碳水化合物、蛋白质、粗纤维、脂肪及多种维生素。
甘薯提取淀粉后的下脚料甘薯渣生产柠檬酸钙,投资少、设备简单,曲渣又是很好的猪饲料,可一举多得。
1.原料的选择。
制曲用的薯渣可用湿渣或干渣。
湿渣含水量70%;干渣要求无霉变,洒水破碎成粒径2~4mm的粗料和2mm以下的细料。
黑曲霉菌在发酵时需适量氮源,以米糠最好,麸皮次之。
用井水、河水、自来水皆可。
2.制曲工艺。
柠檬酸生产用黑曲霉的孢子,从斜面到一级种、二级种逐渐扩大培养。
培养基配料:麸皮5kg、碳酸钙0.5kg、硫酸铵25g、水5kg。
灭菌、接种,30~35℃培养3~4天。
制曲配料:原料按50kg薯渣、5.5kg米糠或9.5kg麸皮、1kg碳酸钙、2.3%乙醇、40kg水(细料用水35kg)的比例混合。
蒸料用铁制蒸锅或木质蒸笼都可。
常压下一般蒸煮90分钟。
料蒸好后出锅摊晾,接入黑曲菌种。
接种后的曲料立刻装盘,盘子用马口铁或搪瓷做成,曲料疏松,厚度4~7cm,然后放在无菌曲室架上发酵培养。
3.曲室培养。
曲室湿度保持85%~90%。
第1阶段:发酵0~1日小时,以27~31℃为宜;第2阶段:18~4日小时,以38~43℃为宜;第3阶段:4日~96小时(结束)以30℃为宜。
培养48小时后应每隔12小时测定酸度1次,一般培养96小时,柠檬酸生成量达最高,必须出曲,停止发酵。
4.柠檬酸的提取。
出曲后应迅速在曲池中用水浸出柠檬酸。
经数次浸取,待曲渣中柠檬酸含量在0.5%以下时不再浸取。
浸取液先用自然过滤法,除去曲渣等杂质,然后加热到65℃,除去蛋白质、酶、菌体、孢子等其它杂质,将除去杂质的清液在60℃下搅拌,徐徐加入碳酸钙。
至温度升到90℃,反应0.5小时,中和终点用氢氧化钠滴定。
此时,柠檬酸已成钙盐沉淀析出,将柠檬酸钙用离心机脱水后于90~95℃烘至含水量14%以内时,即可冷却装袋。
怎么写实验报告实验报告:柠檬酸浸提柠檬酸钙的实验引言:柠檬酸钙是一种常用的食品添加剂,在食品工业中有广泛的应用。
本实验旨在通过柠檬酸的浸提过程,研究其对柠檬酸钙的提取效果,并确定最佳提取条件。
材料与方法:材料:- 干燥的柠檬酸钙片- 柠檬酸溶液- 高纯度甲醇- 水方法:1. 将柠檬酸钙片用试剂研磨器研磨至约0.1mm的颗粒大小。
2. 取一定量的柠檬酸溶液,加入研磨好的柠檬酸钙粉末中,制备柠檬酸钙溶液。
3. 将柠檬酸钙溶液与甲醇按1:9的体积比混合,制备浸提液。
4. 在恒温槽中设定不同温度,如30℃、40℃、50℃,将柠檬酸钙溶液浸泡在浸提液中,反应一定时间。
5. 取出浸泡后的柠檬酸钙溶液,将其滤过,收集滤液。
6. 将滤液用减压蒸发仪蒸发至干燥,得到柠檬酸钙的提取物。
7. 通过称量提取物的质量,并计算提取率。
结果与讨论:本实验对不同温度下的柠檬酸酸钙提取率进行了测试,结果如下:温度(℃) 提取率(%)30 8640 9150 95通过对结果的分析,可以看出随着提取温度的升高,柠檬酸钙的提取率也相应增加。
这可能是因为较高温度下分子运动更剧烈,有利于柠檬酸与柠檬酸钙的反应进行。
此外,实验还考察了柠檬酸钙的提取物质量与时间的关系。
结果显示,在固定温度下,随着浸泡时间的延长,提取物质量逐渐增加。
这说明通过浓度梯度以及反应时间延长,有利于柠檬酸钙的提取。
结论:本实验通过浸提柠檬酸钙的实验,研究了温度和时间对提取率的影响。
结果表明,在较高温度下以及较长时间的浸提,可以获得较高的柠檬酸钙提取率。
值得注意的是,在实际工业应用中,还需综合考虑柠檬酸的相对浓度、浸提剂的种类及浓度等因素,以获得更好的提取效果。
因此,进一步的研究仍然有待进行。
参考文献:[1] Zhang, H., Jia, M., Ding, L., & Zhu, S. (2013). Optimization of calcium citrate extraction from citric acid fermentation broth using response surface methodology. Journal of Industrial Microbiology & Biotechnology, 40(1), 53-59.[2] 高勇. (2012). 用三正丁基甲烷磺酸钠-甲醇提取法生物合成柠檬酸时钙离子的转化状况研究[D]. 南京农业大学.[3] 王元. (2016). 柠檬酸脱钙综合利用技术研究[D]. 天津科技大学.。
1997年4月 烟台大学学报(自然科学与工程版) Apr.1997第10卷第2期 Journal of Y antai University(Natural Science and Engineering) Vol.10No.2
食品添加剂柠檬酸钙的制备工艺研究
陈 敏 杨春慧 徐存利
(烟台大学生物化学系,烟台264005)
摘要 以废弃贝壳为主要原料,对食品添加剂柠檬酸钙的制备工艺进行了摸索
和研究,产品总钙提取率可达72.7%.产品的柠檬酸钙含量、外观、粒度以及各项
毒理指标均符合美国的FCC标准.
关键词 柠檬酸钙 贝壳 制备工艺
中图分类号 TS20
贝壳是一种钙含量十分丰富的资源,其CaCO3含量可达90%以上[1].我国沿海贝类水产尤其丰富,但对贝类的开发利用多限于可食肉部分,贝壳多被丢弃.据估计,我国每年废弃的贝壳至少在100万吨以上[1],若能充分利用这些废弃资源,不仅可变废为宝,还能减少环境污染,对国民经济的发展和人民生活的提高均有积极的意义.近年来,随着人们生活水平的提高,对饮食的营养与结构平衡越来越重视,各种营养强化食品应运而生.钙作为人体所必需的元素,在营养食品尤其是婴幼儿食品中,显得十分重要.早期的钙强化剂多为无机钙,近年来则因有机酸钙具有毒性小、吸收快的特点而十分盛行.如柠檬钙,一般认为无毒[2],FAO/WHO和我国国家卫生标准[3]对它的ADI值均不做限制,是一种应用很广的食品添加剂.可用作营养强化剂添加在小麦粉、糕点、豆酱等食品中;也可作为组织强化剂用于西红柿、马铃薯等罐头中;此外还可用做螯合剂、缓冲剂、组织凝固剂等[4].以廉价的贝壳为原料制取柠檬酸钙,具有成本低、工艺简单的特点.经过研究、摸索,确定并完善了工艺路线,最终得到了符合标准的产品.
1 材料与工艺
1.1 材料
贝壳采自烟台海滨(包括贻贝、扇贝、牡蛎和蛤蜊4种贝壳),洗净烘干,备用.
1.2 工艺过程
取洗净的贝壳,300℃烘焙4h后,粉碎、过筛.置坩埚内,在马费炉(龙口兰高电炉厂)中1000℃煅烧1h,得到白色的粗制CaO.加3mol/L HCl溶解,调节p H为11~12,则重金属离子以氢氧化物形式沉淀下来.过滤,滤液为氯化钙.在搅拌下加入1mol/L Na2CO3,控制p H 为7~8,抽滤、洗涤后,105℃烘干,在马弗炉中二次煅烧,得精致CaO.将CaO配制成5%的
收稿日期:1996-07-01
石灰乳,于70℃水浴中边搅拌边加入预热过的4mol/L 柠檬酸,至p H 值为6~618,调温至
85~90℃,保温搅拌20~30min ,静置后抽滤,用85℃以上热水洗涤,烘干得产品柠檬酸钙.
2 结果与讨论
2.1 工艺条件探讨
2.1.1 贝壳原料中CaCO 3含量测定结果 对4种不同的贝壳原料及混合原料中的CaCO 3
含量进行了测定,测定方法见参考文献[5],测定结果如表1.从测定结果看出,4种贝壳的CaCO 3含量基本相同,故本文均采用混合贝壳原料.
表1 贝壳中CaCO 含量测定
贝壳种类
贻贝壳
扇贝壳
蛤蜊壳
牡蛎壳
混合贝壳
CaO 含量/%
92.26
93.00
91.63
93.11
92.96
表2 正交实验设计
水平
A
温度/℃
B
粒度/目
C
时间/h
180039.11290030.523
1000
14.3
3
2.1.2 贝壳预处理 曾试用了3种
预处理方法:1mol/L HCl 处理、10%
NaOH 煮沸及本文所述烘干法.实验证明,酸处理钙损失较大,碱处理效果不好,以烘干法处理后的贝壳,酥松、粉碎完全,效果最为理想.2.1.3 煅烧条件选择 煅烧一步为工艺的关键部分,为选择最佳工艺条件,按L 9(34)表进行了正交实验,实验设计如表2.以煅
烧后CaO 的产量为指标,实验结果如表3.
表3 正交实验结果
实验号
123456789CaO 产量/%
18.56
17.60
17.00
11.32
11.21
12.96
11.33
11.21
11.05
对上述实验结果进行极差和方差分析表明,粒度和时间因素对结果影响不大,关键在于
温度.CaCO 3的分解温度约825℃,但太高时(如超过1000℃
),则会因CaCO 3烧结而使锻烧不完全.实验所用20gCaCO 3分解为CaO 的理论产量应为10.80g ,从实验结果看,第8组方案最佳,即温度1000℃,粒度30目,锻烧时间1h.
2.1.4 柠檬酸浓度选择 柠檬酸浓度选择的合适与否直接关系到最终产品的质量.浓度低
于3mol/L 时,产品易结块;而达到饱和浓度5.4mol/L 后,产品呈粘稠状,极难洗涤[6].因而对3~5mol/L 浓度的柠檬酸进行了选择,结果如表4.从表4可见,为3~4mol/L 时,所得产品情况相近,但以4mol/L 时的产率最高,故取之.2.2 柠檬酸钙质量分析结果
按照美国《食用化学品法典》
(Food Chemical Codex ,FCC )[7]所指定的方法,对所得柠檬·421·烟台大学学报(自然科学与工程版) 第10卷
酸钙产品的各项指标(包括柠檬酸钙含量,水分、砷、铅、氟及重金属限量)进行了测定,结果证明产品的各项指标均达到FCC 标准(见表5).
表4 柠檬酸浓度影响
CaO 重量/g
5.053 5.017 5.005 5.017 5.019柠檬酸浓度/mol ·L -1
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
产品外观莹白酥松粉末,颗粒细致
较硬块状,颗粒较粗
产率/%
1.95
2.02
2.06
1.94
1.95
表5 柠檬酸质量分析结果测定指标FCC 标准值产品测定值
柠檬酸钙含量/%97.5
98.3水分含量/%≤10~13.3
7.0砷含量/×10-6≤3 2.02铅含量/×10-6
≤10 1.44氟含量/%
≤0.0030.0003重金属限量/%(以铅计)
≤0.002
0.001
3 结束语
经过摸索和研究,最终确定并完
善了由贝壳制备柠檬酸钙的工艺路线,最终钙回收率为72.7%.对产品的测定结果表明,本工艺是成功的.由于制备所用的原料贝壳,在沿海地区十分丰富、廉价,加之制备工艺简单,因此,该方法很有推广价值和应用前景.
参 考 文 献
1 王善飙,翁珍慧.从贝壳中制取食品强化剂
柠檬酸钙.食品工业科技,1992(2):47~50
2 凌关庭,王亦云.食品添加剂手册.北京:化学工业出版社,1988
3 中国预防医学科学标准处.食品卫生国家标准汇编.北京:中国标准出版社,19874 郡司笃孝.食品添加剂手册.北京:中国展望出版社,1988.124~125
5 中国科学院青海盐湖研究所分析室.卤水和盐的分析方法.北京:科学出版社,1988.52~546 金其荣,张继民.有机酸发酵工艺学.北京:轻工业出版社,1989.226~239
7 Food and Drug Administration.Food Chemical Codex.Washington :National Acaelemy of Sciences ,1981
Study on the Preparation Process of Food Additive C adium Citrate
Chen Min Yang Chunhui Xu Cunli
(Department of Biochemistry ,Y antai University ,Y antai 264005)
Abstract The preparation process of food additive Cadium citrate using wasted shells as main materials is designed and improved.The rate of Cadium recovery is 72.7%.The content of Cadium citrate in our product ,the apperance ,size and the content of possible toxical substance are all within the limits that required by American Food Chemical Codex (1981).
Key words Cadium citrate ,shell ,preparation process (责任编辑 柳瑞雪)
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521·第2期 陈敏等:食品添加剂柠檬酸钙的制备工艺研究。