气相色谱测定甲烷等永久性气体
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气相色谱法气相色谱法1、气相色谱法(gc)是以气体为流动相的色谱分析法。
2、气相色谱缺点要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3、气相色谱仪的组成气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4、气路系统包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气:。
5、进样系统包括进样装置和气化室。
气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μl;毛细管色谱常用1μl;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。
6、进样方式分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。
7、分离系统色谱柱:填充柱(2-6 mm直径,1-5 m长),毛细管柱(0.1-0.5 mm直径, 几十米长)。
8、温控系统的作用温度是色谱分离条件的重要选择参数,气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度。
气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。
9、检测系统作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号。
指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。
通用型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应。
检测器类型:浓度型检测器、热导检测器、电子捕获检测器、质量型检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10、热导检测器的主要特点结构简单,稳定性好;对无机物和有机物都有响应,不破坏样品;灵敏度不高。
11、氢火焰离子化检测器的特点优点:(1)典型的质量型检测器;(2)通用型检测器(测含c有机物);(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点;(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1。
施耐德气相色谱是一种常用的化学分析方法,用于分离和测定混合气体中的组分。
以下是关于施耐德气相色谱的详细介绍:
施耐德气相色谱的原理是基于不同组分在固定相和流动相之间的分配平衡。
当混合气体通过色谱柱时,各组分在固定相和流动相之间的分配平衡被打破,导致不同组分在色谱柱上得到分离。
通过检测器对分离后的组分进行检测和记录,可以得到各组分的色谱峰。
施耐德气相色谱的色谱柱有多种类型,如填充柱和毛细管柱等。
不同类型的色谱柱具有不同的固定相和分离效果。
选择合适的色谱柱是获得准确和高效分离的关键。
此外,施耐德气相色谱还需要其他辅助设备和试剂,如载气、燃气和助燃气等。
这些设备和试剂的选择和使用也是影响分离效果的重要因素。
施耐德气相色谱的应用非常广泛,包括环境保护、食品和药品分析、石油化工等领域。
通过施耐德气相色谱,可以对混合气体中的有害物质进行检测和分离,也可以对气体中的组分进行定性和定量分析。
总的来说,施耐德气相色谱是一种重要的化学分析方法,具有广泛的应用前景。
在应用过程中,需要选择合适的色谱柱和其他辅助设备和试剂,并注意操作条件的控制,以确保获得准确和高效的分析结果。
浅析气相色谱分析(GC)实验中需注意的几个问题摘要:在化工生产实验分析中,气相色谱法占据着十分重要的地位。
由于该方法具有灵敏度高、分离效果好、选择性强,以及适合于对烃类易挥发的有机化合物、碳氢化合物进行分析等优点,因此已被广泛应用于化工生产检验检测分析中。
鉴于此,文章结合笔者多年工作经验,对气相色谱分析(GC)实验中需注意的几个问题提出了一些建议,仅供参考。
关键词:气相色谱分析(GC);实验中需注意的几个问题;方法引言气相色谱法是利用物质的沸点、极性、吸附特性等差异来实现多组分物质的分离,预处理的试验气体样品(高温除湿、过滤器中的颗粒物去除)作为载体气体(惰性气体)的推进导入列中,各种成分倾向于在流相和固定相之间分配,或者形成吸附平衡,因为载体气体流动持续的同时,样品成分在列中反复吸附/分析过程不是将浓度大的成分分配给载体气体,而是将浓度大的成分分配给固定相,然后流出热量,流出热量后由探测器检测出,电信号和时间按照记录形成色谱图,成分根据探测器检测到的时间(保留时间tR)表征不同的成分,根据与电信号的大小和成分浓度成正比的关系进行量化。
1、气相色谱仪(GC)的基本原理气相色谱仪是一种以氮(N2)为载体气体的色谱分析仪器,其原理主要是利用该化合物沸点、极性和吸附特性的差异来分离混合物。
要分析的样品在气化室气化时,作为惰性气体(即载体气体,也称为流化相)包含在柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品的每个成分倾向于在流化相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
根据载体气体的流动,样品成分在运动过程中经过多次分配或吸附、解吸,载体气体中浓度较高的成分首先从色谱柱中流出,固定相中浓度较高的成分分配后流出。
成分从热中流出时,进入探测器进行测量,常用的探测器包括电子捕捉检测器(ECD)、氢火焰探测器(FID)、火焰光度探测器(FPD)和热传导检测器(TCD)。
色谱法将保存时间量化为定性和峰值区域。
气相色谱图由5个主要系统组成:气体道路系统、注入系统、分离系统、温度控制系统和测试记录系统,只有掌握这5个主要系统原理,才能降低分析结果的实验偏差。
气相色谱测定永久性气体(实验报告)刘鹏1233351 环境工程一、实验目的1.掌握气相色谱的基本原理与气相色谱仪组成结构及作用。
2.了解TCD检测器的特点和使用方法。
3. 掌握气相色谱中利用保留时间定性的基本原理及外标定量方法和特点二、基本原理1.气相色谱工作原理气相色谱法是一种物理化学的分离方法。
利用被测物质各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
气相色谱仪的组成部分(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。
(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)。
(3)分离系统:色谱柱和柱温,包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)。
(4)检测系统:包括检测器,控温装置。
(5)辅助系统/记录系统:包括放大器、记录仪,或数据处理装置、工作站。
图1.气相色谱仪的基本结构(1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;)气相色谱的载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。
2.热导检测器的工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。
图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。
采用三阀系统的Agilent 7820A 气相色谱系统分析永久性气体和轻烃摘要提供了一种新的测试永久性气体和轻烃的经济性解决方案。
配置三阀,氢火焰离子化检测器(FID )和热导检测器(TCD )的7820A 气相色谱仪用于分析永久性气体和轻烃。
TCD 通道采用填充柱用于H 2、CO 2、O 2、N 2、CH 4和CO 的分析。
毛细管柱(Al 2O 3PLOT: 50 m × 0.53 mm )用于测定包括CH 4的所有C1~C6的烃。
作者Xiaohua LiAgilent T echnologies (Shanghai) Co., Ltd.412 Ying Lun Road Waigaoqiao Free Trade Zone Shanghai 200131 P.R.China Zhenxi GuanAgilent Technologies Co., Ltd.(China)No.3, Wang Jing Bei Lu,Chao Yang District,Beijing, China,100102应用报告石化要点•Agilent 7820A 气相色谱三阀系统提供了一个经济而强有力的分析永久性气体和轻烃的平台•全面电子流量控制(EPC )系统使最终用户易于操作,并保证了保留时间和峰面积的卓越重现性•本应用可作为分析天然气、石油气、合成气、净化气、水煤气、鼓风炉煤气、烟道气等的参考前言永久性气体和轻烃的分析广泛应用于石化、化工和能源工业中。
这些永久性气体,如O 2、N 2、CH 4、CO 和CO 2是天然气、石油气、合成气、净化气、水煤气、鼓风炉煤气、烟道气等中最常见的目标化合物。
了解这些组分的浓度对石化、化工和能源加工工业非常重要。
7820A 三阀系统提供了一个分析这些样品的易于使用、强有力的平台。
本工作例举了7820A 三阀系统分析永久性气体和轻烃的典型应用。
实验部分7820A 系统中使用的三个阀是:六通气体进样阀、带反吹功能的十通气体进样阀和另一个六通柱分离阀。
常见气相色谱检测器及应用范围
气相色谱检测器是用于检测气相色谱分离出的成分的设备。
以下是一些常见的气相色谱检测器及其应用范围:
1. 热导检测器(TCD):通用性好,几乎对所有物质都有响应,常用于检测永久性气体和低沸点有机物。
2. 火焰离子化检测器(FID):对大多数有机物有高灵敏度响应,是应用最广泛的检测器之一,适用于检测烃类、醇类、酮类等有机物。
3. 电子捕获检测器(ECD):选择性高,对电负性物质如卤代烃、含氮化合物等有很高的灵敏度,常用于检测农药、环境污染物等。
4. 火焰光度检测器(FPD):对含硫、含磷化合物有高选择性和高灵敏度,常用于检测硫化物、磷化物等。
5. 质谱检测器(MSD):具有高灵敏度和高选择性,能够提供化合物的分子量和结构信息,广泛应用于复杂混合物的分析。
这些检测器在气相色谱分析中具有不同的特点和优势,可以根据分析的需求选择合适的检测器。
气相色谱检测器的应用范围涵盖了环境监测、食品分析、医药研究、化工等多个领域。
永久气体
常用的气体分离色谱柱有分子筛和多孔聚合物相色谱柱。
GsBP ™GC色谱柱可以根据客户需求生产加长型的色谱柱以达到改进气体分离效果。
二、典型应用图谱
1、永久性气体
2、氦气/氖气分离
3、一氧化硫/二氧化碳
4、液态氧气中的微量碳氢化合物杂质
三、永久气体洗脱顺序
Molesieve 5A/13X Porapak Q Porapak T CarbonSieve 六氟化硫
氖气氖气
氢气氢气氢气
氦气氦气
氩气氧气氧气
氧气氮气氮气
氮气氩气
甲烷一氧化碳一氧化碳一氧化碳甲烷甲烷甲烷乙烷二氧化碳二氧化碳二氧化碳
乙烯乙炔乙烯乙炔一氧化二氮乙烯乙烷乙烯
乙烷乙炔乙烷
硫化氢硫化氢
羰基硫羰基硫
丙烯
丙烷。
气相色谱仪〔GC〕气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比外表积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
用途:石油、化工、生物化学、医药卫生检测器:热导检测器,FID等基本构造:分析单元和显示单元工作原理:利用色谱柱先将混合物别离控制精度:+0.1℃---0.2℃【简介】气相色谱仪,将待分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分别离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过比照,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器〔ECD〕,火焰光度检测器〔FPD〕,电化学检测器,质谱检测器等。
【基本构造】气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。
前者主要包括气源〔源于气体发生器〕及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者主要包括检定器和自动记录仪〔色谱工作站〕。
色谱柱〔别离介质,包括固定相〕和检定器是气相色谱仪的核心部件。
〔1〕载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。
整个载气系统要求载气纯洁、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
〔2〕进样系统进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
〔3〕别离系统别离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品别离为单个组分。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
〔4〕检测系统检测器的作用是把被色谱柱别离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
〔5〕信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。
色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
永久气体常用的气体分离色谱柱有分子筛和多孔聚合物相色谱柱。
GsBP ™GC色谱柱可以根据客户需求生产加长型的色谱柱以达到改进气体分离效果。
一、用于气体分析的常用气相色谱柱产品目录号描述应用于温度高于室温8453—3025GsBP-PLOT MS5A,30m×0.53mm×25um氢气、氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、六氟化硫、氖气、氦气、氙气、氩气、一氧化二氮、一氧化氮8453-5050GsBP—PLOT MS5A,50m×0.53mm×50um氩气/氧气分离8653-3030GsBP—PLOT Q,30m×0.53mm×30um空气、一氧化碳、二氧化碳、C1、C2、水汽、羰基硫、硫化氢、二氧化硫8653-5030GsBP-PLOT Q,50m×0。
53mm×30um改善一氧化碳从空气和C1的分离度8532—3005GsBP-GasPro,30m×0.32mm×5um硫化氢、羰基硫、甲硫醇9010—0102填充柱,2m×1/8SS,MS13X,80/100mesh氧气、氮气、一氧化碳、甲烷9010—0202填充柱,2m×1/8SS,MS5A,80/100mesh氧气、氮气、一氧化碳、甲烷9010—0302填充柱,2m×1/8SS,Porapak Q,80/100mesh空气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化氢9010—0402填充柱,2m×1/8SSHayesep Q,80/100mesh空气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化氢、羰基硫9010-0502填充柱,2m×1/8SS,Porapak N,80/100mesh空气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化氢、羰基硫9010—0602填充柱,2m×1/8SS,Hayesep T,80/100mesh空气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化氢、羰基硫9010-1202填充柱,2m×1/8Silostel,Porous Si-C,80/100mesh硫化氢、羰基硫、甲硫醇9010-1402填充柱,2m×1/8SS,ShimCarbon,80/100mesh氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷二、典型应用图谱1、永久性气体2、氦气/氖气分离3、一氧化硫/二氧化碳4、液态氧气中的微量碳氢化合物杂质Molesieve 5A/13X Porapak Q Porapak T CarbonSieve 六氟化硫氖气氖气氢气氢气氢气氦气氦气氩气氧气氧气氧气氮气氮气氮气氩气甲烷一氧化碳一氧化碳一氧化碳甲烷甲烷甲烷乙烷二氧化碳二氧化碳二氧化碳乙烯乙炔乙烯乙炔一氧化二氮乙烯乙烷乙烯乙烷乙炔乙烷。