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聚合物的热谱分析—示差扫描量热法（DSC）1. 实验目的（1）了解示差扫描量热法（DSC）的工作原理及其在聚合物研究中的应用。
（2）初步学会使用DSC仪器测定高聚物的操作技术。
（3）用DSC测定环氧树脂的玻璃化转变温度。
2. 实验原理示差扫描量热法（DSC，Differential Scanning Calorimentry）是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。
它是在差热分析（DTA，Differential Thermal Analysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC 曲线上峰形面积得到试样的放热量或吸热量。
DSC仪主要有功率补偿型和热流型两种类型。
NETZSCH公司生产的系列示差扫描量热仪即为功率补偿型。
仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物。
这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。
参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。
因此，在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。
当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态。
这就是功率补偿DSC仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。
假设试样放热速率为ΔP（功率），试样底下热电偶的温度将高于参比物底下热电偶的温度，产生温差电势VΔT（图中上负下正的温差电势），经差热放大器放大后送到功率补偿放大器，输出功率ΔPc使试样下的补偿加热丝电流Is减小，参比物下的补偿加热丝电流Ir增大，使参比物热电偶温度高于试样热电偶的温度，产生一个上正下负的温差电势，抵消了因试样放热时产生的VΔT，使VΔT→0，即使试样与参比物之间的温差ΔT→0。
功率补偿型DSC曲线与基线之间所围的面积代表试样放热量或吸热量。
差示扫描量热仪Differential Scanning Calorimeter（DSC）简介：热流型差示扫描量热仪DSC 为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。
利用差示扫描量热仪，可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性（氧化诱导期O.I.T.）、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程，进行固化反应动力学研究等。
仪器型号中文名：差示扫描量热仪英文名：Differential Scanning Calorimeter（简称DSC）型号：DSC 214 polyma公司：耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司仪器操作规程1、依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器（预热30min）；2、调节低压(氮气瓶)输出压力为0.05~0.06Mpa(不能大于0.1Mpa)；3、打开桌面NETZSCH-Proteus-70图标，双击DSC214 polyma on USBc 1，待自检通过后，在仪器测量单元上手动测试气路的通畅，并调节好相应的流量（Purge2：40ml/min，PG:60ml/min）；3、选择铝坩埚，将样品称重后平整放入（以不超过1/3容积约10mg为好，盖子上要先扎个小眼，然后再用压机密封）；4、打开测量单元炉盖，在左边传感器上放入空的参比坩埚，右边放上样品坩埚（坩埚类型要一致）；5、新建一个测量文件，按工艺要求编程，确认后执行程序开始测量(需待实验室老师确认无误后方可进行下步实验)；6、注意机械制冷的使用：程序的开始请使用初始等待，即先启动机械制冷，然后在往下的每一段工艺中都保持选用，直到结束，再选用结束等待在35度左右，并保证在此结束等待的时间内尽快再开始做另一个样品；7、每天最后一个样品的测试注意，在结束段取消机械制冷，结束等待的第二段取消机械制冷，等待时间设为20分钟；8、程序正常结束后会自动存储，可打开分析软件包（或在测试中运行实时分析）对结果进行数据处理，处理完后可保存为另一种类型的文件；9、待样品温度降至100℃以下室温以上时打开炉盖，拿出样品坩埚，参比坩埚仍可继续使用（注意：程序结束时气体应继续开通以清扫炉腔）；10、不使用仪器时正常关机顺序依次为：DSC仪器加热灯熄灭后关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器；但最好保持仪器一直在通电通少量气的状态；仪器注意事项1、坩埚盖子要先扎眼再封装；2、样品及其产物不腐蚀铝坩埚（确定样品在高、低温下无强氧化性、还原性）；3、装样时用量适当、保证坩埚外部的清洁与平整，样品平铺在坩埚底部即可；4、实验完毕100度以下室温以上时取出样品，取放坩埚不能划伤传感器；5、室温下发现炉内脏时要及时用软棉签蘸酒精擦洗，保持三个盖子的通畅；6、样品不能烧到分解；7、估计产物较多时加大吹扫气量，保护气要用惰性气体;8、尽量避免从负极限升温到最高温的工艺，或者升温速度过大的工艺，高温端尽量不做恒温；9、不能经常测试到500度以上，使用空气最好不要超过400度，纯氧不要超过300度（实验前需清楚样品的分解温度，实验温度需低于300℃）；10、机械制冷升降温全程使用（必须通气保护），应设结束等待（20min）以消除冷惯性或稍高温停止运行；11、若发现传感器表面或炉内侧脏时，可先在室温下用洗耳球吹扫，然后用棉花蘸酒精清洗，不可用硬物触及，若清洗不掉时，请及时通知实验室老师。
DSC 差示扫描量热法差示扫描量热法（differential scanning calorimetry）这项技术被广泛应用于一系列应用，它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。
该设备易于校准，使用熔点低，是一种快速和可靠的热分析方法。
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。
换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t 的变化关系。
如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
物质在温度变化过程中，往往伴随着微观结构和宏观物理，化学等性质的变化。
宏观上的物理，化学性质的变化通常与物质的组成和微观结构相关联。
通过测量和分析物质在加热或冷却过程中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性，定量分析，以帮助我们进行物质的鉴定，为新材料的研究和开发提供热性能数据和结构信息。
在差热分析中当试样发生热效应时，试样本身的升温速度是非线性的。
以吸热反应为例，试样开始反应后的升温速度会大幅度落后于程序控制的升温速度，甚至发生不升温或降温的现象;待反应结束时，试样升温速度又会高于程序控制的升温速度，逐渐跟上程序控制温度，升温速度始终处于变化中。
而且在发生热效应时，试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差，它们之间会进行热传递，降低了热效应测量的灵敏度和精确度。
因此，到目前为止的大部分差热分析技术还不能进行定量分析工作，只能进行定性或半定量的分析工作，难以获得变化过程中的试样温度和反应动力学的数据。
1 差示扫描量热法的原理DSC(differential scanning calorimetry)差示扫描量热法，是在程序控制温度下，测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。
其主要特点是使用的温度范围比较宽（-175~725°C）、分辨能力高和灵敏度高。
差示扫描量热仪得到的曲线以每秒钟的热量变化（热流率dH/dt）为纵坐标, 温度为横坐标, 称为DSC曲线, 与DTA 曲线形状相似,但峰向相反。
在具体分析中图谱中峰的方向表示吸热或放热（通常峰表示放热,谷表示吸热）；峰的数目表示在测定温度范围内待测药物样品发生变化的次数；峰的位置表示发生转化的温度范围；峰的面积反映热效应数值的大小；峰高峰宽及对称性与测定条件有关外,往往还与样品变化过程的动力学因素有关。
根据测量方法的不同，又分为两种类型：功率补偿型DSC 和热流型DSC。
1.1功率补偿型DSC功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器，其结构如图1-1所示。
图1-1试样与参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时使参比物一边电流增大，直到两边达到热平衡，温差消失为止。
也就是说，试样在热反应中发生热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面的两只电热补偿的热功率之差随时间的变化关系。
如果恒速升温，记录的也就是热功率之差随温度的变化。
1.2 热流型DSC在热流型DSC中试样和参比物在同一个加热炉内，它们受同一温度-时间程序的监控。
热流型DSC的结构如图1-2所示，该仪器的特点是利用鏮铜盘把热量传输到试样和参比物的，并且鏮铜盘还作为测量温度的热电偶结点的一部分。
传输到试样和参比物的热流差通过试样和参比物平台下的镍铬板与鏮铜盘的结点所构成的镍铬-鏮铜热电偶进行监控。
差示扫描量热法实验报告差示扫描量热法实验报告一、引言差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用的热分析技术，可以用于研究物质的热性质和热反应。
本实验旨在通过差示扫描量热仪对某种聚合物的热性质进行分析，探究其热分解反应的特征和动力学参数。
二、实验原理DSC实验基于样品与参比物之间的温度差异来测量样品的热量变化。
在实验中，样品和参比物同时加热，通过测量两者之间的温度差和热流变化，可以得到样品的热容变化曲线。
当样品发生热反应时，其热容发生变化，从而产生峰状的热流曲线。
通过分析这些峰的形状、面积和位置，可以获得样品的热性质和热反应特征。
三、实验步骤1. 将待测样品和参比物分别放置在DSC仪器的样品盒和参比盒中。
2. 设置实验参数，如加热速率、扫描范围和环境气氛。
3. 开始实验，启动DSC仪器，开始加热过程。
4. 记录样品和参比物的温度和热流数据。
5. 分析实验数据，绘制热流曲线和热容变化曲线。
6. 根据峰的形状、面积和位置，分析样品的热性质和热反应特征。
四、实验结果与讨论通过实验测量和数据分析，我们得到了样品的热流曲线和热容变化曲线。
根据热流曲线，我们可以观察到样品在一定温度范围内的热反应峰。
通过分析这些峰的形状和面积，可以确定样品的热分解温度和热分解反应的性质。
同时，热容变化曲线可以反映样品的热容变化规律，进一步了解样品的热性质。
根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 样品在温度范围X至Y之间发生了热分解反应，热分解峰的最高温度为T。
2. 样品的热分解反应是一个放热反应，释放的热量为Q。
3. 样品的热分解反应速率较快，表明反应动力学较高。
五、结论本实验通过差示扫描量热法对某种聚合物的热性质进行了分析。
通过分析实验数据，我们得到了样品的热流曲线和热容变化曲线，并根据峰的形状、面积和位置，确定了样品的热分解温度和热分解反应的性质。
实验结果表明，该聚合物在一定温度范围内发生了放热的热分解反应，并且反应速率较快。
differential scanning calorimetry差示扫描量热法差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种用于测量材料热性质的实验技术。
它主要通过监测样品与参比样品之间的热流差异，来研究材料的热变化，如熔融、晶化、玻璃化等过程。
DSC的工作原理是在恒定的升温或降温速率下，将待测试的样品和一个惰性的参比样品同时加热或冷却。
样品和参比样品的温度差异导致了热流的差异，这个差异被测量并转化成热流图。
从热流图中，可以得知样品在不同温度下吸收或释放的热量。
通过分析热流图，可以获取关于材料热性质的信息，如熔点、结晶温度、玻璃化转变温度等。
DSC在材料科学、化学、药学等领域广泛应用，为研究材料性质和制备过程提供了重要的实验数据。
