实验室设备操作规程

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实验室设备操作规程

一.工作条件:

1.环境温度操纵在25±3℃,在测定结果时务必恒温,烘干箱高温炉不宜在分析仪旁边。

2.试验室需防尘、防潮,天平放置处不宜空气流淌太大,以免影响称量准确度。

3.仪器主机应用稳压电源,以保护仪器性能与安全,平常不用时应拔掉电源,防止雷击。

4.试验用水(包含清洗仪器、容器、量器及配置试剂等)务必使用二次蒸馏水。

二.操作说明

1.标准参比溶液的制备与检验用试剂的配备:见厂家使用说明书第三部分。

2.样品的准备及溶液制备。

水分的测定:称取1-2g试样(精确到0.0001g,样品需通过200目方筛),于105-110℃烘箱中烘干2小时后放入干燥器中待20分钟冷却后记录所称质量。

水分含量(%)=(烘前试样与坩埚总质量—烘后试样与坩埚总质量)÷(烘前试样与坩埚总质量—坩埚质量)×100%。

烧失测定:称取已烘干样品约1g(精确到0.0001g)于已恒重坩埚中,自600℃下列升温至950-1000℃,并保温灼烧一小时后至于干燥器中冷却约20分钟,称重,记录所称质量。

烧失量(%)=(灼烧前试样与坩埚总质量—灼烧后试样与坩埚总质量)÷(灼烧前试样与坩埚总质量—坩埚质量)。

样品溶液的制备:称取已烘干恒重的样品50±1mg(精确到0.1mg)于银坩埚中,加入高纯溶剂1.4g±5mg,于750℃中熔融25分钟,熔好的样品冷却5分钟后放入600,ml干杯中,用500ml容量瓶定量加入500ml浸出液(浸出液为水:HCL=10:7的混合溶液),边搅拌边在超声波上浸出样品,待无任何沉淀后浸出完毕。

3.常规八元素快速分析。

开启仪器,吸水使三个通道读数在±100左右,排空水后读书在600-1000之间,排空水后预热仪器30分钟以上。

测定常规8元素中Ti、Fe、Mg、Ca、Al、Si时,在样品放入炉中熔融时,按下表像个显色瓶中预置试剂。

样品溶液制备完毕后按下表向各显色瓶中加入空白、标准、样品溶液。

在下表各元素对应的测量通道上测定。

电子天平

一.工作条件

安放在清洁、干燥无腐蚀的稳固表面,远离振动与气流波动较大的环境,环境温度变化不能太大,通常为每小时温度平均波动不超过5℃。

为了保证称量精度,在首次使用或者校准之前天平应预热至少25分钟。

二.操作说明

1.水平调节:观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。

2.预热:接通电源,预热至规定时间后,开启显示器进行操作。

3.开启显示器:轻按“开/关”键,显示器全亮,约2 s后,显示天平的型号,然后是称量模式0.0000 g。读数时应关上天平门。

4.校准:天平安装后,第一次使用前,应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或者未获得精确测量,天平在使用前通常都应进行校准操作。本天平使用外校准(有的电子天平具有内校准功能),先按“去皮”键清零,待读书显示为0.0000后按“校准”键,然后放入100 g校准砝码,校准结束时天平会发出提示声即校准完毕。

5.去皮称量:按“去皮”键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按“去皮”键,显示零,即去除皮重。再置称量物于容器中,或者将称量物(粉末状物或者液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后,天平显示负值,按“去皮”键,天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷(FA114型电子天平为110g)时,天平仅显示上部线段,如今应立即减小载荷。

6.称量结束后,若较短时间内还使用天平(或者其他人还使用天平)通常不用按“开/关”键关闭显示器。实验全部结束后,关闭显示器,切断电源,若短时间内(比如2 h内)还使用天平,可不必切断电源,再用时可省去预热时间。

若当天不再使用天平,应拔下电源插头。

火焰光度计

一、操作步骤

1.开机预热20~30分钟。

2.预热完毕,按“确认”键,进入初始菜单。

3.在初始菜单下,用左、右移动键选择设定元素(Na、K或者Na、K同时选定)、单位(本机可选三种浓度单位:mmol/L、µg/ml、mg/100mL),按确认键选定,该项设定操作一次后,每次开机均默认上一次的设定。

4.在初始菜单下,用左移键选定校正方法[分段法(-f-)与线性回归法(-2x-),通常都是选择线性回归法(-2x-)],按下“左移”键2秒以上,两种方法互相转换,将在屏幕右上方显示-f-或者-2x-。

5.屏幕下行的字符是菜单项,用左右移动键选择,选中的菜单项以黑底白字显示,按“确认”键进入选中项的操作。

6.标准溶液的标定。

(1)标准溶液浓度的输入。选“标定”,按“确认”键,进入标定菜单,当标定序号为001#时,选“标定”,按“确认”键,进入数据输入屏幕;标准溶液浓度输入按(钾□□.□□,如浓度为0时,则为00.00,浓度为5µg/ml时,则为05.00,下列以此类推,务必输完四位数)格式输入。在数据输入中,按“左移”键一次,数值增加“1”,从0至9循环选择;按“右移”键一次,光标移动一个位置。数据输入完成之后,按“确认”键,序号为001#的标准溶液数据已输入完毕,如今,光标停在001#处,按“确认”键,序号显示为002#,选“标定”,进入下一个标准样数据的设置;重复操作,直至把标准系列浓度输入完毕。这一步骤的操作可在开启主机电源后即进行,也可在点火后进行(点火后标样浓度的输入可与标准溶液的进样同时进行)。

(2)点火:打开液化气钢瓶开关(逆时针打开,顺时针关闭),顺时针转动减压阀,使输出压力表显示0.06MPa左右;接通空压机电源,观察压力表显示接近0.10MPa,塑料毛细进样管放入去离子水中(新机或者仪器搁置较长时间后,在点火前应先喷雾几分钟,直到废液管有水排出),拿下烟囱罩,按下燃气调节按钮(点火应使用点动方法,即按下燃气调节按钮3秒左右,立即松手,然后再按下,如此循环,直至点燃火焰,点火成功后,仍需按住燃气调节按钮5秒钟左右。点火后,转动燃气调节按钮,使火焰状态调至外焰内焰(一簇独立的小火焰)均为锥形的,用蒸馏水进样时,火焰的下部都呈蓝色,上部呈黄色;将烟囱罩上。(3)在标定菜单,在确信用最高浓度的标准溶液进样时,模拟量(序号右边紧接着的数字即为待测元素的模拟量)不超过1000的前提下,用“▽”、“△”选定序号001#,用001#标液进样,选“标定”,按“确认”键,待模拟量稳固后,按“确认”键;选“▽”,按“确认”键,序号为002#,重复同样的操作,如此反复,直至将标准样全部进样,标定操作完成。选“返回”按下,返回至初始菜单,选“kb值”,即可查看曲线议程的k值与b值及线性回归有关系数r。

7.测定。标定完成后,在标定菜单下,选“测试”,按“确认”键,进入到测试菜单,开始末知样品溶液的测定。

8.关机。测试完毕,在燃烧状态下用蒸馏水清洗5分钟,然后先关闭液化气钢瓶开关,再关主机电源及空气压缩机电源开关。

二、注意事项:

1、燃气与助燃气(空气)务必是干燥的,纯净而没有污染。

2、保持仪器室清洁、通风。

3、务必使用稳固的220V的电源电压。

4、操作过程,燃烧室与烟囱罩都非常烫,不能将身体凑近或者者用手触摸这些地方,也不