【文章编号】1005-4057(2002)-03-0242-01
调查・管理・技术
旋光法测定头孢羟氨苄的含量
许幸见(广东省开平市第一人民医院药剂科,广东开平529300)
【摘要】目的:寻求简便可行的测定头孢羟氨苄含量的方法。方法:采用旋光度测定法。结果:头孢羟氨苄的水溶液在0.60～6.00mg/mL 浓度
范围内,线性关系良好(r =0.9999),平均回收率为99.2%(n =9),标准偏差(RS D)为0.98%。结论:本法准确、快速、简便、可行。
【关键词】头孢羟氨苄;旋光光度法;含量测定【中图分类号】R 927.2 【文献标识码】A
头孢羟氨苄是一种广谱抗生素,已广泛用于临床,其含量
测定方法常用药典法(HPL C 法),但该法因操作繁琐、费时、受仪器限制等,不利于医院及药厂作快速检测。为寻求一种简便、快捷、准确的测定头孢羟氨苄含量的方法,笔者根据头孢羟氨苄具旋光性的特点,采用旋光光度法测定其含量,并与HP L C 法测定结果作比较。现将结果报道如下。1 仪器与试剂
WZ Z-Ⅰ型自动指示旋光仪(上海物理光学仪器厂);2487型高效液相色谱仪(美国W ater s);头孢羟氨苄标准品(中国药品生物制品检定所,批号0431-9501,含量95.0%),头孢羟氨苄
原料(石家庄市第一制药厂,批号990804,按2000版(中国药典)二部测定含量为97.2%)。2 方法与结果
2.1 旋光度与浓度的线性关系
取头孢羟氨苄标准品适量于105℃烘箱干燥至恒重,精密称取适量,加水制成0.60、1.20、2.40、3.00、4.80、6.00mg /m L
溶液,按参考文献[1]
方法测定,分别测其旋光度,结果见表1。
表1 浓度与旋光度的实验结果
浓度C(m g/mL)
0.60
1.20
2.40
3.00
4.80
6.00
旋光度
0.197 0.402 0.807 1.016 1.621 2.029
在0.60～6.00mg /m L 浓度范围内相关系数r 为0.9999(P <0.05),具有高度相关性;浓度C 与旋光度 线性关系良好,回归方程为C=2.949 +0.0155(P <0.05)
【收稿日期】2001-12-04;【修订日期】2001-12-19【作者简介】许幸见,男,1969年出生,学士,主管药师
2.2 回收率试验
称取头孢羟氨苄标准品0.25g 置100mL 量瓶中,加水适量充分振摇使头孢羟氨苄溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,依法测定旋光度,根据回归方程计算其含量,计算回收率,重复测定9次,平均回收率为99.2%,标准偏差(RSD )为0.98%。
2.3 稳定性试验
取2.2项下续滤液,按回收率试验项下操作:在常温下,8h 内,每30min 测定1次;7d 内,每天相同时间测定1次,结果其旋光度均无明显变化。
2.4 旋光法与药典法的比较
取头孢羟氨苄原料,同时用本法与药典法测定含量。结果:用旋光法测定,百分含量98.8%,R SD 0.25%;用HPL C 法测定,百分含量98.7.,RSD 0.31%。3 讨论
本法操作简便快速,所用仪器易得,测定结果与药典法基本一致。缺点是专属性不强,如样品中含有旋光性物质时也给测定造成干扰,只适用于对头孢羟氨苄及其中间品作快速检测以进行质量控制。本文通过对3批头孢羟氨苄胶囊含量进行测定,证实本法适用于头孢羟氨苄胶囊的快速检测。
参考文献
[1]中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典二部.北京:化
学工业出版社,2000:附录43
【文章编号】1005-4057(2002)-03-0242-02
用Excel 快速实现组间样本量平衡的随机分组方法
倪少凯1
戴世忠2
(广东医学院 1.预防医学教研室; 2.学报编辑部,广东湛江524023)
【收稿日期】2002-01-16;【修订日期】2002-03-15
【作者简介】倪少凯,男,1965年出生,硕士,讲师
【摘要】目的:介绍一种快速实现组间样本量平衡的随机分组方法。方法:利用M icros oft excel 带的宏程序Analys 32.xll 产生随机数列,
并利用产生的随机数来进行分组。结果与讨论:用Excel 进行随机分组具有分组速度快,操作简便,可一次实现组间样本量平衡的优点。
【关键词】Excel;随机分组【中图分类号】R -331 【
文献标识码】A 随机是实验设计的三大基本原则之一。随机一般都是采用
手工查找随机数字表和随机排列表的方法来实现的;统计软件(如SA S 、sdas 等)和专门的设计软件(如desig n-ex per t)虽可实
现快速随机分组,但软件价格昂贵,且使用者必须掌握这类软
件的操作或学习它们的编程语言,使用起来也颇为复杂。现作者介绍一种用Excel 一次实现实验设计随机分组达组间样本量平衡的方法。1 材料与方法1.1 材料
利用美国微软公司设计生产M icr osoft Excel 2000,在P Ⅲ450微机上实现。1.2 方法
1.2.1 用Ex ecl 实现随机分组的步骤 利用Ex cel 生成随机数列,并按随机数列的产生顺序编以分组的组号,然后对随机数列与组号依随机数(或区组的随机数)进行排序。此时须将随机数列排序的序号与分组对象的编号对应,即可将不同编号的动物随机分配到不同的组中。
1.2.2 随机数列产生的具体方法 Excel 作为一个通用的电子表格软件,不仅提供有大量的统计函数[1],而且还带有一个可进行数据分析的宏程序(A nalys 32.x ll )。Ex cel 安装好后,A na ly s32存放在\micro soft office \o ffice\libr ar y \a nalysis 子目录下。该宏程序不仅包含了一些常用的统计分析模块,而且还带有一个随机数发生器,利用该发生器可以产生一组随机数列,避免了查随机数字表的过程。A nalys 32宏程序的激活方法有2种:(1)运行Ex cel ,打开文件,选择\micro soft o ffice \o ffice \libray \analysis\路径下的A nalys32.x ll 文件,按确定键,即可将A na ly s32宏程序与Excel 挂接。(2)运行Ex cel,选择工具菜单下的加载宏菜单,此时弹出加载宏的各种选项,选择分析工具库,按确定键,即可将A naly s 32宏程序与Excel 挂接。选定分析工具库选项后,Ex cel 在以后运行时,可自动挂接A naly s32程序。A naly s32程序运行后,在Excel 的工具菜单下可见到数据分析菜单。在进行实验设计时,先启动Ex cel,选择“工具”菜单下的数据分析菜单,此时弹出数据分析窗口(如图1),选择随机数发生器,按确定键,此时弹出随机数发生器选项窗口(如图2)。在随机数发生器选项窗中,键入变量、随机数的个数,选择分布状况为均匀分布,并键入在1～32767之间的一正整数作为随机数的基数(随机数的基数是用来构造随机数的可选数值,如以后再次使用同一数值可生成相同的随机数列)。然后确定输出范围,
即可在目标区域产生所需的随机数列。
图1
数据分析窗口
图2 随机数发生器选项窗
1.2.3 随机分组由于成组设计与随机区组设计在分组方法上
略有区别,下面各示例说明。
例1 成组设计
现欲将21只大白鼠随机分成3组,其随机分组方法为:(1)
将21只大白鼠进行称重,并依其体重进行编号。(2)在Excel 电子表中利用随机数发生器产生21个随机数,将前1～7个随机数分为甲组,8～14个随机数分为乙组,最后7个随机数分为丙组。(3)用鼠标选定随机数与组号,然后按随机数大小进行升序排序,这样,分组的组号也依随机数位置的变化而变化,此时将排序序号与大白鼠的编号相对应,按大白鼠的编号将动物分配到组中即可。有2、3、4、6、9、14、16号小白鼠分入甲组,1、8、10、15、18、20、21号小白鼠分入乙组,5、7、11、12、13、17、19号小白鼠分入丙组。随机分组过程见图3。
图3 成组设计的随机分组过程
例2 随机区组设计
欲将20只已分成5个配伍组(1～4号为第一配伍组,5～8号为第二配伍组,余类推)的小白鼠分别接受甲、乙、丙、丁4种处理方式。其随机分组方法为:(1)将20只小白鼠依条件进行配伍编号,1～4号为第一配伍组,5～8号为第二配伍组,余类推。(2)在Excel 电子表中随机产生20个随机数,依随机数的顺序,每4个随机数为一个配伍组,按顺序分配到甲、乙、丙、丁4个处理组中。(3)以配伍组为单位,用鼠标选定随机数与处理组,然后依随机数的大小进行排序。依此类推,完成5个配伍组的排序,然后用随机数的序号与大白鼠的编号相对应,即可将配伍组内各动物分配到相应的处理组中。随机分组过程见图4。
图4 配伍组设计的随机过程
分组结果见表1。
