高效液相色谱法测定化妆品中的对甲苯磺酸异丙酯及GCMS确证
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CHINA PORT SCIENCE AND TECHNOLOGY高效液相色谱(HPLC)_定化妆品中舺苯横酸异丙酿含量杨永超*1杜宇1何成1于艳军1韩伟1李宁涛1熊中强1王利兵”摘要建立了测定化妆品中对中苯磺酸异丙酯(IPTS )含量的高效液相一二极管阵列检测器(HPLC-DAD )方法。
方法采用C18(250 mm x4.6 mm, 5 pm )反相柱;流动相为乙腈一20 m M乙酸铵水溶液(pH=3 ),等度洗脱,流速I.OmL/min;柱温为35°C;采集波长为227 nm_结果表明在0.5~50|xg/mL浓度范围内,丨PTS的浓度与峰面积呈现 良好的线性关系,线性相关系数r=0.9996,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2.5|ig/mg, 5.0jjL g/mg:方法在低,中、高三浓度水平的添加回收率为95.8% ~ 108.1%, RSD在0.72% ~ 2.27%范围内方法用于市售化妆品中IPTS的检测,I 个样品检出为阳性,并用紫外吸收光谱和气质联用仪(GC-M S)进行确证,结果为假阳性。
试验证明该方法简便准确,检测限较低,满足实际检测需要,可用于化妆品中IPTS的检测关键词化妆品;对甲苯磺酸异丙酯;高效液相色谱;GC-M S确证Determination of Isopropyl P-toluenesulfonate in Cosmetics by High-performance Liquid Chromatography YANG Yong-Chao1DU Yu1HE Cheng1YU Yan-Jun1HAN Wei1LI Ning-Tao1 XIONG Zhong-Qiang1WANG Li-Bing1'Abstract A sensitive and rapid method was developed for the determination of isopropyl p-toluenesulfonate (IPTS) in cosmetics by high-performance liquid chromatography with a diode array detector (HPLC-DAD). The method uses a C l8 (250 mm x 4.6 mm, 5fjim) reversed phase column; the mobile phase was acetonitrile-20 mM ammonium acetate aqueous solution (pH=3), isocratic elution, flow rate 1.0 mL/min; column temperature was 35 °C ; The collection wavelength is 227 nm. The results show that in the concentration range of 0.5-50 j j l g/mL, the concentration of IPTS has a good linear relationship with the peak area; the linear correlation coefficient r=0.999 6, the limit of detection and quantification (LOD and LOQ) were 2.5 (xg/mg and 5.0 |xg/ mg, respectively. The recovery rate at low, medium and high levels is 95.8% -108.1% with relative standard deviations from 0.72% to 2.27%. Then the simple protocol was applied to the determination of IPTS in cosmetics. One positive sample was detected and confirmed by UV absorption spectrum and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), indicating a false positive result. Results showed that the method could serve for cosmetics supervision in determination of the toxic IPTS.Keywords cosmetics; isopropyl p-toluenesulfonate; high-performance liquid chromatography; confirmed by GC-MS基金项目:国家重点研发计划(2019YFC0810902, 2020YFC0811100),天津海关科研项目(2020THK011)第一作者:杨永超(1985—),男,汉族,河北廊坊人,高级工程师,从事工业产品安全检测,E-mail: ***************1.天津海关工业产品安全技术中心天津3003081. Technical Center for Safety of Industrial Products, Tianjin Customs, Tianjin 3003084中国口岸科学技术棕榈酸异丙酯(IPP)和肉豆蔻酸异丙酯(IPM)是一种低黏度亲油类的非离子型表面活性剂,具有良 好的铺展性、润滑性、滋润度、保湿性、透气性以及 极佳的皮肤相容性,对皮肤和黏膜的刺激性很低,可 使皮肤光滑、柔润、富有弹性。
高效液相色谱法测定化妆品中7种4—羟基苯甲酸酯作者:林晓佳何敏恒陈晓珍刘信嘉汪晨霞许丽珠吴钟玲来源:《当代化工》2017年第06期摘要:建立了对膏霜类、乳液类、水类、啫喱类和粉类化妆品产品4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯、4-羟基苯甲酸戊酯的高效液相色谱测定方法。
样品经Agilent Poroshell C18 (2.7 μm, 10 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈/水为流动相进行检测。
在优化条件下,7种4-羟基苯甲酸酯的在0.10 ~ 50.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(R2)均>0.999,方法回收率为85.1 %~106 %。
该方法检出限(波长252 nm, S/N=3)均为2 mg/kg,方法定量限(波长252 nm, S/N=10)均为6 mg/kg。
该方法操作简便,灵敏度高,可满足化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定。
关键词:化妆品;4-羟基苯甲酸酯;高效液相色谱法;防腐剂中图分类号:O 657 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2017)06-1256-04Determination of Seven Parabens in Cosmetics by HighPerformance Liquid ChromatographyLIN Xiao-jia, HE Min-heng, CHEN Xiao-zhen, LIU Xin-jia, WANG Chen-xia, XV Li-zhu,WU Zhong-ling(Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute,Guangdong Guangzhou 511447,China)Abstract: A method was established for determination of seven parabens including propyl 4-hydroxybenzoate, isopropyl 4-hydroxybenzoate, butyl 4-hydroxybenzoate, isobutyl 4-hydroxybenzoate, phenyl 4-hydroxybenzoate, benzyl 4-hydroxybenzoate, n-pentyl 4-hydroxybenzoate in cosmetics by HPLC(high performance liquid chromatography). The samples were separated by Agilent Poroshell C18 (2.7 μm, 10 mm×4.6 mm) column, and determined with the mobile phase of acetonitrile/water. Under optimized conditions, seven parabens had good linear relationships in the range of 0.10 ~ 50.0 mg/L with the correlation coefficients of greater than 0.999,the recoveries were 85.1% ~106%. The limits of determination(LOD)(wave length was 252 nm,S/N=3) were 2 mg/kg;The limits of quantification(LOQ)(wave length was 252 nm,S/N=10) were 6 mg/kg. The method is simple, accurate, sensitive, which can be suitable for determination of seven parabens in cosmetics.Key words: Cosmetics;Parabens; High Performance liquid chromatography;Preservatives在中国宏观经济快速发展的环境下,化妆品及美容行业在中国得到迅速发展,并且保持着快速增长。
高效液相色谱法测定化妆品中烟酸、烟酰胺含量作者:姚春燕李彩均来源:《科技资讯》 2014年第4期姚春燕李彩均(广东省惠州市质量计量监督检测所广东惠州 516003)摘要:采用高效液相色谱仪同时测定化妆品中烟酸、烟酰胺的含量。
样品经甲醇:去离子水(3:7) 溶液萃取,HPLC测定,外标法定量。
加标回收率在95.5%~102%之间,相对标准偏差为1.11%~3.71%。
本方法具有良好的灵敏度和重现性,可以满足化妆品中烟酸、烟酰胺检测的要求。
关键词:高效液相色谱仪烟酸烟酰胺化妆品中图分类号:TQ658 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2014)02(a)-0138-02烟酸也称作维生素B3,或维生素PP,分子式:C6H5NO2,耐热,能升华。
烟酸又名尼克酸、抗癞皮病因子。
在人体内还包括其衍生物烟酰胺或尼克酰胺。
它是人体必需的13种维生素之一,是一种水溶性维生素,属于维生素B族。
烟酸在人体内转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分,参与体内脂质代谢,组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。
烟酸和烟酰胺都微溶于水,性质稳定,不易被酸、碱及高温环境所破坏。
维生素B3广泛存于动植物组织中。
烟酸有较强的扩张周围血管作用,临床用于治疗头痛、偏头痛、耳鸣、内耳眩晕症等。
烟酸为维生素类药物,与烟酰胺统称维生素PP,用于抗糙皮病,亦可用作血扩张药,大量用作食品饲料的添加剂。
作为医药中间体,用于异烟肼、烟酰胺、尼可刹及烟酸肌醇酯等的生产。
若其缺乏时,可产生糙皮病,表现为皮炎、舌炎、口咽、腹泻及烦躁、失眠感觉异常等症状。
烟酸是少数存在于食物中相对稳定的维生素,即使经烹调及储存亦不会大量流失而影响其效力。
烟酸、烟酰胺效用:促进消化系统的健康,减轻胃肠障碍;使皮肤更健康;预防和缓解严重的偏头痛;促进血液循环,使血压下降;减轻腹泻现象。
最受瞩目的功效是抑制黑色素转移,也就是美白的效果,被称为护肤品的黄金10大成分之一。
[作者简介] 吴大南(1964-),女,副主任医师,主要从事化妆品检验和环境卫生工作。
【化学测定方法】高效液相色谱法检测化妆品中6种糖皮质激素吴大南,郑和辉,李 洁(北京市疾病预防控制中心环境卫生室,北京 100013)[摘要] 目的:建立检测化妆品中6种糖皮质激素的分析方法。
方法:本文利用液相色谱带二极管阵列检测器,检测波长240n m,C18色谱柱,流动相:乙腈+水=40+60,测定化妆品中氢化可的松,醋酸波泥松,醋酸氢化可的松,醋酸氟氢可的松,醋酸可的松,醋酸地塞米松。
结果:在化妆品中糖皮质激素的最低检出浓度015μg/g,回归系数r≥019997。
各糖皮质激素添加量为5μg时,氢化可的松,醋酸波泥松,醋酸氢化可的松,氟氢可的松,醋酸可的松,醋酸地塞米松的添加回收率分别为7912%±416%,8315%±311%,8513%±614%,8617%±511%,8515%±317%和8211%±018%;添加量为50μg时,添加回收率分别为8616%±510%,8818%±415%,8913%±417%,9416%±512%,9116%±414%和9017%±415%。
结论:该方法简单,分离效果好,能够满足检测化妆品中6种糖皮质激素的需要。
[关键词] 糖皮质激素;化妆品;液相色谱[中图分类号] TS97411 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2006)03-0309-02 糖皮质激素可抑制纤维细胞增生,减少5-羟色胺形成,因而对皮肤具有一定的嫩白作用[1]。
但长期使用后则会发生皮肤变薄、毛细血管扩张、毛囊萎缩,一旦停用,皮肤就会发红、发痒、出现红斑、丘疹、脱屑等。
在医学上称之为糖皮质激素依赖性皮炎、接触性皮炎或化妆品皮肤病。
因此我国《化妆品卫生规范》[2]规定此类物质为禁用成分。
高效液相色谱法快速测定化妆品及药品中4种防腐剂刘素娟;邵艳秋;崔术新;盛琦【摘要】建立了灵敏、快速的高效液相色谱法测定化妆品及药品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯这4种常见防腐剂含量的方法.采用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇/水(80∶20,V/V)为流动相,流速为1.5 mL/min,紫外检测器检测波长为254 nm,柱温为30℃,在4 min内可将4种防腐剂基线分离,方法快速准确,可用于实际样品测定,结果满意.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2015(054)011【总页数】3页(P2735-2737)【关键词】高效液相色谱;防腐剂;快速测定;化妆品;药品【作者】刘素娟;邵艳秋;崔术新;盛琦【作者单位】牡丹江师范学院化学化工学院,黑龙江牡丹江157011;牡丹江师范学院化学化工学院,黑龙江牡丹江157011;牡丹江师范学院化学化工学院,黑龙江牡丹江157011;牡丹江师范学院化学化工学院,黑龙江牡丹江157011【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2化妆品在日常清洁、美容、护肤中起重要作用。
在化妆品中添加一定量的防腐剂能有效防止化妆品腐败变质,延长化妆品保存时间和保持化妆品原有的功效[1]。
而药品对人们的健康更是有着至关重要的作用。
近年来,对羟基苯甲酸酯类化合物被广泛的用做化妆品及药品的防腐剂,中国《化妆品卫生规范》对这类防腐剂的使用量有严格规定[2]。
因此化妆品及药品中防腐剂含量测定是重要的质量保证。
化妆品及药品中常用防腐剂的同时测定有采用凝胶电泳法、毛细管电泳法、胶束电动毛细管色谱法的报道[3]。
这些方法都有一定的局限性,不能满足现行检测的要求,在防腐剂检测中受到一定限制。
防腐剂大多是大分子有机物,并且有紫外吸收特性,适于用高效液相色谱分析。
因此高效液相色谱法是当前使用最广泛的方法[4-6]。
高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇陈志蓉;高晓譞;刘洋;张鹏祥;赵华【摘要】A reversed - phase high performance liquid chromatography for the determination of phenoxyisopropanol in cosmetics was established. Samples of cosmetics with various types of different matrix were pretreated with ultrasonic - assisted extraction. Then the sample of the extract was analyzed on a Kromasil C18 column (250 mm x4. 6 mm I. D. ,5 ujn) with detecting wavelength of 268 nm at 30 t. The mobile phase is a gradient elution composed of water, acetonitrile ( CH3CN) , methanol (CH3OH) and tetrahydrofuran (THF) with ratio of V( H2O): K( CH3CN):V( CH30H): V(THF) =60:25:10:5 ,at a flow rate 1. 2 mL/min. Results showed that as the concentration of phenoxyisopropanol is in the range of 1.0 ~ 200. 0 u,g/mL, the relationship between the concentration and the corresponding peak area shows good linearity (r = 0. 999 9 ). The regression equations can be expressed as A = 74 280p -23 780; and the recoveries of phenoxyisopropanol achieved 95. 6% ~ 102. 4%. The RSD of the method is 0. 66% ~ 1. 05%.%以超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理,采用高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇,色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mmi.d.,5μm),流动相为V(水)∶V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=60∶ 25∶ 10∶5的混合溶液,流速1.2 mL/min,检测波长268 nm,柱温30℃.结果表明,在此条件下苯氧异丙醇在1.0~200.0 μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=0.999 9),线性回归方程为A=74 280ρ-23780,回收率为95.6%~102.4%,RSD为0.66%~1.05%.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2011(041)004【总页数】3页(P310-312)【关键词】化妆品;苯氧异丙醇;高效液相色谱法;超声辅助提取法【作者】陈志蓉;高晓譞;刘洋;张鹏祥;赵华【作者单位】中国食品药品检定研究院,北京 100050;北京工商大学,北京 100048;中国香精香料化妆品工业协会,北京100079;北京工商大学,北京 100048;北京工商大学,北京 100048【正文语种】中文【中图分类】TQ658苯氧异丙醇(Phenoxyisopropanol)化学名为1-苯氧基-2-丙醇,是有机合成的中间体[1],在化妆品中用作溶剂和(或)防腐剂[2]。
简析高效液相色谱法在化妆品检测中的运用黄启辰发布时间:2021-08-03T09:10:07.748Z 来源:《中国科技人才》2021年第12期作者:黄启辰[导读] 随着社会的发展,我们对化妆品的使用,在我们生活中的比重已越来越高,基本上已经占据我们的日常生活,而这一产业的增长,也造成了各种化妆品品牌的出现,人们开始对这些产品的成分产生怀疑,这与一些相关的报道有关,很多化妆品厂家为了盈利,增加产品的功能与效果,就在产品中添加色素、激素、抗生素等物质,这严重危害到了消费者的健康,将这些产品丢弃还会给环境以及生态平衡造成威胁,针对这种问题,一种新兴的技术出现了即高效液相色谱法,它能够自动的检测出化妆品中有害物质的含量,本文就对高效液相色谱法在化妆品中检测的具体应用进行分析。
黄启辰贵港市公共检验检测中心摘要:随着社会的发展,我们对化妆品的使用,在我们生活中的比重已越来越高,基本上已经占据我们的日常生活,而这一产业的增长,也造成了各种化妆品品牌的出现,人们开始对这些产品的成分产生怀疑,这与一些相关的报道有关,很多化妆品厂家为了盈利,增加产品的功能与效果,就在产品中添加色素、激素、抗生素等物质,这严重危害到了消费者的健康,将这些产品丢弃还会给环境以及生态平衡造成威胁,针对这种问题,一种新兴的技术出现了即高效液相色谱法,它能够自动的检测出化妆品中有害物质的含量,本文就对高效液相色谱法在化妆品中检测的具体应用进行分析。
关键词:高效液相;色谱法;化妆品;检测与应用高效液相色谱系统是由高压泵、色谱柱、储液器以及检测器等设备组成的,高压泵将储液器中的流动相打入到系统中,样品经过进样器进入到流动相中,再载入到色谱柱里面,这样样品溶液的各个部分之间就能够进行不同系数的分配,经过反复多次的吸附与解吸过程,能够在移动的过程中产生很大的差别,在经过检测器的时候样品的浓度就会转变成电信号送到记录仪中,利用高效液相色谱法具有高速、高压、高灵敏度的特点,同时色谱柱也更加容易回收、速度快且分辨率比较高,如果人们对化妆品的需求量越来越大,对化妆品的功效也要求的更高,很多化妆品都具有祛痘、祛斑、美白的效果。
高效液相色谱法测定防晒化妆品中水杨酸酯类紫外线吸收剂的含量池琴;钱春苹;王魁【摘要】HPLC was applied to the simultaneous determination of 8 kinds of salicylic acid ester UV absorbers,including ethylhexylsalicylate,homosalate,octyl salicylate,phenyl salicylate,salicylic acid,salicylic acid hexyl ester with sixteen salicylic acid,ethylene glycol and benzyl salicylate,in sunscreen cosmetics.1.000 0 g of sample was extracted by ultrasonic with 5 mL of ethyl acetate at 20 ℃ for 10 min,and the extract was separated on an Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 chromatographic column with a mixture of methanol,tetrahydrofuran,and 0.1% (w) formic acid solution as mobile phase for gradient elution.UV detection was made at the wavelength of 340 nm.Linear relationships were found between peak areas and mass concentrations of the 8 kinds of salicylic acid ester UV absorbers in the range of 5.0-100.0 mg · L1,with detection limits (3S/N) in the range of 0.5-2.5 mg · kg-1.Recovery rates obtained by standard addition method were in the range of 90.6%-98.8%,and RSDs (n=6) were in the range of 1.4%-3.6%.%采用高效液相色谱法同时测定防晒化妆品中8种水杨酸酯类紫外线吸收剂(水杨酸乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸辛酯、水杨酸苯酯、水杨酸异十六酯、水杨酸己酯、水杨酸乙二醇酯和水杨酸苄酯)的含量.1.000 0 g样品经5 mL乙酸乙酯于20℃超声萃取10 min,萃取液在Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱上分离,以甲醇-四氢呋喃-0.1%(质量分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为340 nm.8种水杨酸酯类紫外线吸收剂质量浓度在5.0~100.0mg· L-1内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5~2.5 mg·kg-1之间;加标回收率在90.6%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~3.6%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)003【总页数】6页(P289-294)【关键词】高效液相色谱法;紫外吸收剂;水杨酸酯类;防晒化妆品【作者】池琴;钱春苹;王魁【作者单位】鄂尔多斯职业学院,鄂尔多斯017000;鄂尔多斯职业学院,鄂尔多斯017000;鄂尔多斯职业学院,鄂尔多斯017000【正文语种】中文【中图分类】O657.7紫外线会导致皮肤晒黑、晒伤,甚至会诱发皮肤癌[1-2]。