高考化学实验题解题技巧
一．制备型实验题
实验考察以某一物质的制备为中心来展开。
步骤：原料制备和净化过程→物质制备过程→净化除杂过程→物质收集过程→尾气处理过程
在原料处理过程中，从实验原理出发，找到所需要的实验原料，例如氮气的制备，可以从空气来提纯，也可以采用按盐和亚硝酸盐来制备，还要除去其中的杂质氧气和水。
物质制备过程中，主要考察包括实验仪器的选择和组装，实验试剂的选择和加入的先后顺序。例如氯气的制备，根据实验原理，采用固液加热装置，选用圆底烧瓶和分液漏斗及酒精灯加热的装置组合；在氨气还原氧化铜实验中，就要采用直玻璃管通氨气及酒精喷灯加热的装置组合。
在净化除杂过程中，首先要分析物质中所含的杂质有哪些，每种杂质所采用的除杂试剂以及除杂的先后顺序等，例如在制备干燥纯净的氯气时，制备的氯气中混有氯化氢和水，采用的除杂试剂是饱和食盐水和浓硫酸，先后顺序是先除氯化氢，最后除水。
在物质的收集过程中，分析物质的状态和性质，采用合理的方法来收集产物。例如氨气的收集就根据氨气的密度小于空气，采用向下排空气法来收集或集气瓶的导气管是短进长出的方式；如氯化铝的收集，根据其易凝华的性质，在收集氯化铝时，应采用装置浸泡在冰水中的方式来提高收集效率。
尾气处理过程中，从尾气性质入手，分析所采用的试剂。例如氯气的处理采用碱液来反应除去；如氨气的处理采用湿润的棉花或倒扣漏斗的盛水烧杯。
制备型实验题：
26．（2013年全国新课标1卷）
醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。B入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是。
（2）加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时（填正确答案标号）。
A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的（填“上口倒出”或“下口放出”）。（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能
．．．用到的仪器有
A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器（7）本实验所得到的环己烯产率是（填正确答案标号）。
A．41% B．50% C．61% D．70%
答案：
O
（1）直形冷凝管（2）防止暴沸；B （3）
（4）检漏；上口倒出（5）干燥（或除水除醇）（6）CD （7）C
解析：
(2)如果立即补加碎瓷片，可能使反应液暴沸，发生危险，A选项错误；C选项不能防止暴沸，错误；D选项浪费药品，错误；
(3)醇在浓硫酸作催化剂时，加热条件下可能发生分子脱水生成烯烃，也可能发生分子间脱水生成醚；
(4)环己烯的密度比水小，位于分液漏斗中液体的上层，分液时先把下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，防止从下口放出时混有部分下层液体；
(5)无水氯化钙能与水结合，也能与乙醇结合；
(7)n(环己醇)＝20g÷100g·mol-1＝0.2 mol、
n(环己烯)＝10g ÷82g·mol-1＝0.122 mol
产率＝0.122mol÷0.2mol×100%＝61%
26. （2013·新课标Ⅱ）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
反应物和产物的相关数据列表如下：
实验步骤如下：
将6.0g Na2Cr2O7 放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，
在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由。
（2）加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是，D仪器的名称是。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。
a.润湿
b.干燥
c.检漏
d.标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层（填“上”或“下”）（6）反应温度应保持在90—95℃，其原因是。
（7）本实验中，正丁醛的产率为%。
【答案】（1）不能，易迸溅；（2）防止爆沸；冷却后补加；（3）滴液漏斗；直形冷凝管；（4）c；（5）下；（6）即可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化；（7）51。
【解析】
（1）将重铬酸钠溶液和浓硫酸混合时，相当于对浓硫酸进行稀释。若将重铬酸钠溶液加到浓硫酸中，水的密度比浓硫酸小，会引起液滴飞溅，造成危险。（2）实验装置中沸石的作用是防止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石，应该停止加热，等溶液冷却后再加入沸石。
（3）装置中B仪器叫滴液漏斗，D仪器叫直形冷凝器。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是检查是否漏液。
（5）由题意知正丁醛微溶于水，密度比水小，所以分液时水在下层，正丁醛在上层。
（6）反应时温度保持在90—95℃，既可以保证正丁醛变成蒸汽及时分离出去，同时还可以避免正丁醛被继续氧化。
（7）若4.0g的正丁醇完全反应产生的正丁醛应为4÷74×72=3.89g，则正丁醛的产率应为2÷3.89×100%=51%。
二．验证性实验题
考查物质性质，一般还包括物质制备过程。根据实验要求来分析验证每一种性质的实验原理，根据实验原理寻找所需要的实验试剂，再根据互不干扰原则来确定性质验证的先后顺序。
步骤：物质制备过程→性质验证过程→尾气处理过程
物质制备过程与第一类相似。在性质验证过程中，关键在于分析不同性质验证的先后顺序的处理。例如验证碳和浓硫酸反应产物的验证实验中，首先产物有水、二氧化碳和二氧化硫，先分析每种物质验证所需的试剂，试剂的选择需要反应中有明显的实验现象，验证水用无水硫酸铜，二氧化碳用澄清石灰水，二氧化硫用品红溶液，再分析相互之间是否存在干扰，就会发现二氧化硫也会使澄清石灰水变浑浊，这就要求在验证二氧化碳前先验证二氧化硫且将二氧化硫除尽，防止干扰二氧化碳的验证。
