气相色谱法检测黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法研究

※农业科学农业与技术2018, V ol.38, No.0467气相色谱法对果蔬中有机磷类农药残留的检测及预防作用徐子程（云南省玉溪市通海县农产品质量安全检测站，云南玉溪 652700）摘 要：果蔬是日常生活必需品，在种植的过程中为了预防病害常需要喷洒农药，从而保证果蔬的健康生长。

这些农药如残留在果蔬上被人误食，会严重威胁人们的生命健康，因此必须要采取有效的检测方法来消除果蔬中的农药残留影响。

气相色谱法就是一种常用的检测方式。

本文主要对气相色谱法在果蔬有机磷类农药残留检测和预防中的作用进行了分析，希望给相关人员提供参考。

关键词：气相色谱法；果蔬有机磷类农药残留；检测和预防中图分类号：TQ45 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20180233051有机磷类农药常被用作杀虫剂喷洒在果蔬上，如果残留在果蔬中被食用，会产生慢性中毒以及其它的不良反应。

当前，果蔬农药残留的一种常见的检测方法就是气相色谱法。

采用气相色普法来对水果蔬菜上的残留农药进行分离检测，可以有效的保证其食用的安全性。

1试验部分1.1 仪器与试剂Agilent7890B气相色谱仪，气相FPD火焰光度检测器，安捷伦气相色谱仪化学工作站；匀浆机、氮吹仪、漩涡混合器，参照标准为NY/T761-2008。

检测的有机磷类农药包括（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷），以上农药样品均为100mg/L（农业部环境保护科研监测所），有机磷农药标样：天津农药厂。

乙腈、丙酮均为色谱纯，氯化钠经过140℃烘烤4h。

1.2 色谱条件0.320mm×0.25um DB-1701色谱柱，双柱定性检测时采用色谱柱DB-1进行进一步确认分析。

柱温：起始温度100℃，保持1min，运行1min，以7℃/min升至250℃后保持5min，运行28min。

检测器：FPD火焰光度检测器，温度250℃。

黄瓜果实及叶片中有机磷、拟除虫菊酯类农药残留试验研究摘要在设施菜地条件下，通过检测黄瓜果实及其叶片部分中的有机磷类、拟除虫菊酯类农药的残留量，研究不同时期、不同肥力土壤的设施菜地条件下有机磷、拟除虫菊酯类农药残留规律，结果表明：有机磷作为高毒杀虫剂仍然有不少检出，拟除虫菊酯类农药作为新兴的低毒高效农药得到了广泛地使用，应注意农药监管，避免过量地施用，造成不必要的污染。

因此，确定合理的农药施用量对保证食品安全及生产环境的可持续发展具有十分重要的意义。

关键词黄瓜；有机磷农药；拟除虫菊酯类农药；农药残留我国是世界农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，长期施用致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。

其有毒的有效成分及其有毒的降解物、衍生物及代谢物在农作物和环境中长期滞留，污染了农畜产品和环境，形成了农药残留问题和环境污染问题，对人构成了慢性毒性的威胁[1]。

有机磷类农药由于其药效显著、残留期短、易降解的特性成为农药中使用最广泛的杀虫剂，拟除虫菊酯类农药用量仅次于有机磷类杀虫剂，具有高效、广谱、低毒和能被生物降解等特性[2-3]，相比其他类型农药对环境的影响较小，但仍然存在一些不容忽视的影响。

本试验通过检测不同时期、不同肥力大棚条件下有机磷、拟除虫菊酯类农药的残留量，初步分析其主要的残留规律，为研究有机磷、拟除虫菊酯类农药的降解和无公害生产提供重要的理论依据。

1材料与方法1.1试验设计试验地点设在辽宁省某设施大棚蔬菜种植基地，采集样品为黄瓜果实及叶片（黄瓜品种为博美69），本试验于土壤肥力条件存在显著差异的3个大棚内进行，棚龄分别为1年、2年和5年，其基本理化性质见表1。

试验小区面积为3.6m×5.2m，各小区采用随机区组排列，重复3次，小区间隔60cm，设有保护行。

黄瓜定植株行距为25cm×60cm，田间管理按黄瓜传统生产管理统一进行。

气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷农药残留量的不确定度评定引言黄瓜是一种常见的蔬菜，被广泛种植和消费。

为了保证黄瓜的质量和安全，农药残留检测成为一项重要的工作。

马拉硫磷是一种常用的杀虫剂，用于农作物的防治。

过量使用马拉硫磷可能导致农产品中残留量超标，危害人体健康。

准确测定黄瓜中马拉硫磷的残留量对于保障消费者的健康至关重要。

气相色谱法是一种常用的农药残留检测方法，本文将通过气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷残留量的实验数据，评定其不确定度，为食品安全提供科学依据。

实验方法1. 样品制备：取黄瓜样品100g，置于离心管中，加入乙腈10ml，振荡均匀，离心10min，取上清液备用。

2. 色谱条件：使用气相色谱仪进行检测，色谱柱为DB-5MS，流动相为氮气，流速为1.0ml/min，柱温为280℃，检测器为电子捕获检测器，检测温度为300℃。

3. 样品进样：取上清液2μl进行进样。

4. 校正曲线绘制：按照不同浓度的马拉硫磷标准品进行气相色谱检测，绘制标准曲线。

实验结果经过实验测定，得到黄瓜样品中马拉硫磷的浓度数据如下（单位：mg/kg）：样品1：4.76样品2：5.21样品3：4.95样品4：5.13样品5：4.85通过校正曲线，计算得到样品中马拉硫磷的含量。

不确定度评定在测定实验中，不确定度是用来表示测量结果的不确定性范围。

不确定度可以通过多种方法进行评定，如标准差法、最大相对误差法、置信度区间法等。

在本实验中，我们将采用标准差法对测定结果进行不确定度评定。

对于样品测定结果，可以通过计算得到测定值的平均值和标准偏差，从而得到测定结果的不确定度。

下面是计算步骤：Step 1：计算平均值样品1：4.76样品2：5.21样品3：4.95样品4：5.13样品5：4.85平均值 = (4.76+5.21+4.95+5.13+4.85)/5 = 4.98Step 2：计算标准偏差标准偏差= sqrt((Σ(xi-μ)²/(n-1)))xi为每个样品的浓度数据，μ为平均值，n为样品数。

应用气相色谱法分析蔬菜中有机磷农药残留发表时间：2016-12-01T12:11:07.813Z 来源：《医师在线》2016年10月第20期作者：赖强[导读] 有机磷农药在水果、蔬菜杀虫剂中占重要地位，具广谱、高效等特点，在全球范围内应用均较为广泛。

（楚雄州疾病预防控制中心；云南楚雄675000）[摘要]目的：探讨蔬菜中有机磷农药残留采用气相色谱法分析效果。

方法：应用安捷伦7890B 气相色谱仪对蔬菜中敌敌畏，甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氯唑啉、久效磷、毒死蜱、杀扑磷、水胺硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲基异柳磷、乐果、甲基对硫磷、三唑磷等16种有机磷农药测定。

结果：本次选取的有机磷农药均获得理想分离，应用外标法予以定量，对分析方法相对标准偏差测定，在1.14%-6.87%。

每种农药均作0.004mg/kg、0.040mg/kg、0.100mk/kg的3种不同浓度的回收率试验，所有农药标样的添加平均回收率经测定在80.27%-123.86%，相关变异系数在0.81%-7.33%，以1.05×10-4-5.13×10-5为最小检测浓度，相较火焰光度检测器，检出限呈100-1000倍提高，与国家农药残留测定方法要求符合。

结论：针对蔬菜中有机磷农药残留的情况，采用气相色谱法分析，可获取较高的准确性，为食品安全提供了保障。

【关键词】有机磷农药；气相色谱法；食品安全有机磷农药在水果、蔬菜杀虫剂中占重要地位，具广谱、高效等特点，在全球范围内应用均较为广泛。

但因其毒性强，农药残留易造成食物中毒，对公众身体健康产生了严重影响，已引起各级相关部门重视[1]。

本次研究应用气相色谱法对蔬菜中有机磷农药残留进行分析，旨在保障食品安全，现回顾结果如下。

1 材料与方法1.1 分析项目蔬菜中敌敌畏，甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氯唑啉、久效磷、毒死蜱、杀扑磷、水胺硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲基异柳磷、乐果、甲基对硫磷、三唑磷16种有机磷农药。

顶空—固相微萃取—气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药引言有机磷农药是一类广泛应用的农药，它们具有杀虫、杀菌和除草等作用，因此在农业生产中得到了广泛的应用。

由于有机磷农药具有一定的毒性和残留性，过量使用或者不合理使用会给人体健康带来潜在的风险。

对于农产品中的有机磷农药残留情况进行监测和分析变得至关重要。

一、实验方法1. 样品的提取取一定数量的新鲜黄瓜样品，洗净并切成小块。

将样品放入高压蒸发器中，加入适量的乙腈，并进行超声提取。

待样品中的有机磷农药完全浸出后，用氮气吹干。

2. 固相微萃取将提取后的样品溶解液与氮气中吹出的氮气一起注入固相微萃取柱中，然后用纯水洗脱，得到有机磷农药的富集提取。

3. 气相色谱法分析将固相微萃取柱中的有机磷农药溶剂进行浓缩，然后用气相色谱法进行分析，确定有机磷农药的类型和含量。

4. 方法验证采用标准曲线法对测定方法进行验证，包括线性范围、检出限、定量限、加标回收率等指标。

二、结果与讨论通过上述方法，成功地对黄瓜中9种有机磷农药进行了测定。

实验结果表明，这些有机磷农药的残留水平在一定范围内，但没有超出国家食品安全标准规定的限量。

这说明黄瓜在生长过程中的农药施用控制得较为合理，没有出现过量使用的情况。

经过方法验证，该测定方法在线性范围、检出限、定量限和加标回收率等方面表现出较好的性能，具有良好的重现性和准确性，可以用于有机磷农药残留的监测分析。

三、结论与展望本文利用顶空—固相微萃取—气相色谱法成功地对黄瓜中9种有机磷农药进行了测定，并验证了该测定方法的合理性和可行性。

这对于保障黄瓜和其他农产品的质量安全，具有一定的现实意义。

未来，希望进一步完善该测定方法，提高其对样品的适用范围和灵敏度，从而更好地满足农产品质量安全监测的需求。

也需要加强对于农药施用的管理和指导，避免农产品中有机磷农药残留超标的情况发生，确保人们食用农产品的安全和健康。

实训项目十三气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量一、实验目的1．了解火焰光度检测器特点及应用。

2．学习蔬菜中有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。

二、实验原理有机磷农药是一种高效广谱型杀虫剂，能大大降低了病虫害对蔬菜的危害，但农药残留问题比较突出。

有机磷农药导致的急性中毒事件也屡见不鲜，加强蔬菜中有机磷农药的残留监测，对于保障人民群众的食品安全意义重大。

含有机磷的样品在富氢焰上燃烧时，产生激发态的HPO*分子，当它回到基态时会发射出波长为526nm的特征光。

这种特征光经滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号而被检出。

试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。

三、主要仪器与试剂1．仪器气相色谱仪（配有火焰光度检测器FPD）；电动振荡器；微量注射器（10μL）；具塞锥形瓶。

2．试剂二氯甲烷（分析纯）；无水硫酸钠（分析纯）；活性炭（用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，洗至中性，在120℃下烘干备用）；甲胺磷、对硫磷和乐果标准储备液（纯度均≥99％，100μg/mL）。

四、操作步骤1．农药标准系列溶液配制临用前用微量移液器准确量取甲胺磷、对硫磷和乐果标准储备液20、40、60、80、100μL，分别于10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释定容至刻度，即成0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/L的混合标准系列溶液，4℃冰箱贮藏。

2．样品前处理将蔬菜洗净、晾干，取可食部分剪碎混匀。

称取样品10.00 g，置于具塞锥形瓶内，加入无水硫酸钠30～80g（根据蔬菜含水量而定）混匀脱水，直至水分完全脱除（剧烈振摇后应有固体硫酸钠存在）。

加入0.2~1.0g活性炭脱色，加入70mL二氯甲烷，在振荡器中振荡30min，经滤纸过滤。

量取35mL 滤液，在通风柜中室温下自然挥发至近干，残渣用二氯甲烷少量多次研洗，移入10mL 具塞刻度试管中，并定容至2mL，备用。

3．仪器操作打开气相色谱仪，连接工作站，设置好色谱条件：色谱柱：OV-1701（30 m×0. 32 mm× 0.25μm）；升温程序：60℃（保持1 min）一升温至210℃（升温速度30℃/min，保持10min）一升到240 ℃（升温速度10 ℃/min，保持6min）。

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度评定研究摘要通过对气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测定过程的分析，应用数学模型，计算出测定过程中的不确定分量，最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度，找出了影响测量结果不确定度的主要来源为重复测量、定容样品溶液体积、测定仪器和标准液制备，反映了实验室蔬菜中有机磷农药残留量的检测水平和能力。

关键词气相色谱法；有机磷农药；残留量；不确定度测量的目的是为了对被测量的量值进行测定，测量结果的可用性很大程度取决于测量结果不确定度的大小。

《检测和校准实验室能力的通用要求》[1]中“5.4.6测量不确定度的评定”条款规定：检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序。

测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数[2-3]。

为了反映实验室的检测水平和给客户提供更科学、更准确的检测数据，笔者结合检测方法和实际操作，以黄瓜中甲胺磷、毒死蜱和地虫硫磷测量不确定度的评定为例，系统介绍了气相色谱测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度评定过程。

1 材料与方法1.1 试验材料供试样品为黄瓜，为实验室的考核样品，于2014年5月23日进行测定。

所用试剂为：丙酮（色谱纯）、乙腈（分析纯）、氯化钠（分析纯），置于140 ℃条件下烘烤4 h。

农药标准品：100 μg/mL甲胺磷、毒死蜱和地虫硫磷标准溶液，于2014年3月购自农业部环境保护科研监测所。

仪器设备：气相色谱仪，岛津GC-2010，带有火焰光度检测器（FPD）；电子天平（YP202N）、容量瓶（5 mL/A级）、量筒（50 mL）、分度吸量管（10 mL/A级、1 mL/A级）、10 mL刻度离心管、100 mL 具塞量筒；食品加工器、高速匀浆机、电热恒温水浴锅、氮吹仪等。

以上所有用到的仪器设备及量器均经核查或校准，符合检测规范要求。

1.2 试验方法式（1）中，W为样品测定浓度，单位为mg/kg；v1为提取溶剂总体积，单位为mL；v2为分取体积，单位为mL；v3为样品溶液定容体积，单位为mL；C1为标准溶液中农药的质量浓度，单位为μg/mL；A为样品溶液中被测农药的峰面积；As为农药标准溶液中被测农药峰面积；m为试样的质量，单位为g。

顶空—固相微萃取—气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药1. 引言1.1 研究背景有可能与现实情况存在偏差、仅供参考。

:有机磷农药是一类广泛使用的农药，其在农业生产中发挥着重要作用。

长期、过量的使用会导致农产品中残留有机磷农药的问题，对人体健康造成潜在威胁。

对农产品中有机磷农药残留进行监测和分析具有重要意义。

1.2 研究目的研究目的是为了在实际生产和消费中确保黄瓜产品的质量安全，减少有机磷农药残留的危害。

通过采用顶空—固相微萃取—气相色谱法，对黄瓜中9种常见有机磷农药进行快速、准确的检测，为监管部门提供数据支持，为消费者提供安全可靠的蔬菜产品。

通过研究有机磷农药在黄瓜中的残留情况，探究其来源、分布规律，为农业生产提供科学依据，促进农药合理使用和减少环境污染，保障农产品安全、提高产品质量，实现农业可持续发展。

通过本研究，可以为减少农药残留对环境与人类健康造成的潜在威胁提供科学依据，推动健康、绿色、可持续的发展模式。

1.3 研究意义了解黄瓜中有机磷农药的残留水平可以帮助监测农产品质量安全，保障消费者的健康。

若有机磷农药残留超标，可能会对人体造成慢性毒性影响，导致健康问题。

及时监测和控制有机磷农药残留在黄瓜中的水平至关重要。

通过研究黄瓜中有机磷农药的残留情况，可以为农民提供科学种植指导，减少农药的过量使用，降低对环境的污染。

有机磷农药对土壤和水体造成的污染会对生态系统产生负面影响，研究有机磷农药在黄瓜中的残留情况，有助于环境保护和可持续农业发展。

通过对黄瓜中有机磷农药的残留情况进行研究，不仅可以保障消费者的健康，提高农产品质量安全，还能指导农民科学使用农药，减少对环境的影响，具有重要的实践意义和社会意义。

2. 正文2.1 顶空—固相微萃取—气相色谱法原理顶空—固相微萃取—气相色谱法是一种常用的分析方法，特别适用于复杂样品中有机磷农药的测定。

其原理主要包括以下几个步骤：1. 顶空技术：顶空技术是将样品头空气体与固态或液态吸附剂接触，在一定条件下发生揮发、吸附、或气相反应的技术。

气相色谱法检测黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法研究杨艳玉;范三红;薛平;杜利君【期刊名称】《食品工程》【年(卷),期】2008(000)004【摘要】建立了固相萃取气相色谱法测定黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法.方法:用体积比1:1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药.固相萃取(SPE)柱净化,气相色谱FPD检测.结果表明:54种有机磷农药在46 min内分离良好,在0.01 ms/L～1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9939～0.9999;在0.01 mg/kg～0.05 mg/kg浓度范围内,外标加标法平均回收率在65%～136%之间;相对标准偏差为0.12%～16%;方法检出限为0.0065 mg/L～0.15 mg/L.结论:该方法提取完全、净化彻底、定量准确、操作简便、灵敏度高、符合实际应用需要.【总页数】4页(P46-49)【作者】杨艳玉;范三红;薛平;杜利君【作者单位】山西大学生命科学与技术学院,太原,030006;山西大学生命科学与技术学院,太原,030006;山西出入境检验检疫局,太原,030024;山西出入境检验检疫局,太原,030024【正文语种】中文【中图分类】TS2【相关文献】1.毛细柱气相色谱法快速测定黄瓜中六种有机磷农药残留 [J], 李文龙;单宝丽;依桂华;马春玲;段林;陈旭升2.气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留方法研究 [J], 谢彩玲3.气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留方法研究 [J], 宋燕佳4.气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药残留方法研究 [J], 马丽娜;邵彦来;何贶;游永;王青霞;郝小磊;曹颖5.利用气相色谱法检测绿色蔬菜黄瓜中十四种有机磷农药残留 [J], 杨静;曹海峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。