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橡胶鉴定红外光谱法1 范围本标准规定了用两种红外光谱法对生胶、硫化胶、未硫化胶及热塑性弹性体进行鉴定的方法。
第一种方法是透射分析法。
第二种方法是反射分析法。
使用反射分析法（衰减全反射ATR）和透射分析法（薄膜）得到的光谱比较图参见附录A。
反射分析法和透射分析法都包括了使用橡胶的热解产物进行测定，或者通过薄膜法对溶液制膜或模压制膜（只限生胶）进行红外分析。
典型的红外光谱图参见附录B。
本方法应有试验经验人员进行样品的制备和红外光谱的分析。
为获得更好的结果，按照产品说明书操作光谱仪。
本标准中不包括红外光谱仪的详细操作说明。
本方法仅适用于定性分析。
2 橡胶的种类2.1 概要两种方法都适用于生胶、硫化胶和未硫化胶。
它们均适用于以下类型的单一或二元并用橡胶（小比例聚合物含量通常为总量的10%到20%）的鉴定（除4.2外）。
M 系列丙烯酸酯类橡胶（ACM）：丙烯酸乙酯（或其它丙烯酸酯）和少量硫化促进剂单体的共聚物。
丙烯酸乙酯（或其它丙烯酸酯）和乙烯的共聚物（AEM）。
氯化聚乙烯橡胶（CM）和氯磺化聚乙烯橡胶（CSM）：本方法不能区分氯化聚乙烯和氯磺化聚乙烯橡胶，也不能区分不同类型牌号的氯磺化聚乙烯橡胶。
乙烯-丙烯共聚物（EPM）和乙烯、丙烯与二烯烃的三聚物（EPDM）：本方法不能区分这两种聚合物。
但是可以给出乙烯/丙烯比例的一些信息。
氟橡胶（FKM）：热解物分析可能给出不同牌号氟橡胶的信息。
O系列聚环氧氯丙烷（通称氯醚橡胶）（CO）：环氧乙烷和环氧氯丙烷的共聚物（也称氯醚共聚物或氯醚橡胶）（ECO）和环氧氯丙烷-环氧乙烷-烯丙基缩水甘油醚的三聚物（GECO）。
热解物分析并不能区分不同类型牌号的氯醚橡胶。
Q系列聚二甲基硅氧烷（MQ），聚甲基苯基硅氧烷（PMQ）和聚甲基氟硅烷（FMQ）：热解物分析可以区分聚甲基苯基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷。
R系列丁二烯橡胶（BR）：热解物分析不能区分具有不同异构体比例的丁二烯橡胶。
ATR红外光谱在橡胶中的应用一、背景红外光谱(IR)分析技术是一种高效、快速的现代分析技术。
它综合运用了计算机技术、光谱技术和化学计量学等多个学科的最新研究成果，以其独特的优点适合于有机物、无机物、聚合物、蛋白质二级结构、包裹体、微量样品的分析，OMNIC光谱库可快速辨别未知样品，它包括了9000种光谱图和创新的多成分搜索路径，对未知物样品以及混合物样品光谱可以进行谱库检索，对混合物样品可以进行剖析。
红外光谱技术包括透射技术和反射技术, ATR是全反射红外光谱，当样品的透光率很低时，用此法比较简单；压片做红外适合那些粉末状或易制成粉末状的样品，还要保持一定的透光率。
ATR(attenuated total refraction，衰减全反射)，作为红外光谱法的重要实验方法之一，由于其并不需要通过透过样品的信号，而是通过样品表面的反射信号获得样品表层有机成份的结构信息，极大地扩大了红外光谱法的应用范围。
使许多采用传统透过法无法制样，或者样品制各过程十分复杂、难度大、而效果又不理想的实验成为可能。
尤其在橡胶，塑料，纤维，胶黏剂，等高分子材料制品表面成分分析、无损检测得到广泛的应用。
二、ATR原理ATR谱，它以光辐射两种介质的界面发生全内反射为基础。
如图1 所示，当满足条件: 介质1( 反射元件) 的折射率n1大于介质2 ( 样品) 的折射率n2，即从光密介质进入光疏介质，并且入射角θ大于临界角θc( sinθc = n2 /n1) 时，就会发生全反射。
图1由于绝大多数有机物的折射率在1.5 以下，因此根据n1> n2要求，要获得衰减全反射谱需要试样折射率大于1.5 的红外透过晶体，常用ATR 晶体材料有: KSR-5、锗( Ge) 、氯化银( AgCl) 、溴化银( AgBr) 、硅( Si) 等，尤以前两种应用最多。
KRS-5 是一种混晶，有毒。
通常将ATR 晶体做成菱形体，样品可以放到晶体的两个较大的侧面上。
傅立叶转换红外光谱FTIR仪器在橡胶工业中的应用作者：N. Mandal 来源：Rubber World虽然在有机化学里电磁光波的几乎所有波段都被用来研究物质的结构属性，但是我们的应用主要集中在能量吸收的三、四个波段范围：紫外光和可见光区（简称UV-VIS）；红外区（IR）；微波区；还有无线电波频率吸收区。
红外光谱（IR）基本上被认为是振动光谱。
红外光谱又分三个区域：近红外区（谐波区域，12500～4000cm-1），中红外区（振动－转动区域，4000～200cm-1）和远红外区域（转动区域，200～10cm-1）。
当红外光穿过一个有机化合物的样品时，它的某些频率的波长被吸收，而其他频率波长穿透样品没有被吸收。
如果我们把吸光率或者透射率对频率或者波长作图，那么得到的就是一个红外光谱图。
对一个非线性的分子来说（有n个原子），三个自由度用来描述它的转动，还有三个自由度用来描述它的平动。
剩下的3n-6个自由度是用来描述振动自由度或者说基本振动了。
另外线性分子具有3n-5个振动自由度。
除了基本振动外，其他频率的波长主要靠调制得到。
并不是光谱中所有的峰在分析中都是重要的，只有那些特征峰才是我们主要感兴趣的。
仪器以红外频率的测量为基准，红外分光光度计主要分为两种最基本的类型。
第一种就是自然散射型，另外一种就是干涉仪型。
前一种类型中，红外光通过光栅散射器散射后被分为各个独立的频率光。
在干涉仪类型的仪器里，红外光频率可以相互作用，从而产生干涉光类型。
然后这种类型经过数学分析，运用傅立叶转换技术，得到各个独立的频率以及它们的强度。
红外分光光度计由以下部分组成：◆红外源在分光光度计里主要用的红外光发射源为：陶瓷器件保护下的镍铬铁合金线；能斯特发光元件，即一根细灯丝，含有粘接在一起的铀，钍和铈氧化物；硅碳棒灯丝。
以上光源工作时都是被电加热到1200摄氏度到2000摄氏度◆单色器早期主要是用棱镜来分散射过来的光，而现在用的是散射光栅。
0引言红外光谱分析是根据化合物的特征谱带测定物质含有哪些官能团（决定一类有机物特性的基团），从而确定化合物类别的一种分析方法。
结构决定性质，红外光谱分析首先要确定物质的结构。
对于单一高聚物要了解其组成单体和聚合物的光谱特点；对于混合物要熟悉各单一组成物质的光谱特点。
同一高聚物不同领域会制成不同的产品，分析红外光谱时要注意分辨所测物质的形态、外观、用途等。
利用不同物质对特定波长的红外辐射有强烈的吸收效应，从而可以用来推断物质的组成和结构。
这种研究物质分子的组成和结构的方法称红外光谱分析法。
它具有传统理化试验所不可比拟的优越性：测试精度高，重复性好。
[1-4]根据红外光谱图纵坐标的标度特性，红外光谱图有两种表示方式，分别为透过率与波数表示的红外光谱图、吸收度与波数表示的红外光谱图。
解析红外光谱图是进行红外光谱橡胶性能分析的最基本方法。
本文通过对常用的三类橡胶试样分别进行前置处理，选择相应的检测方法，得到尽可能准确的样品红外光谱图。
由于各种基团的红外吸收谱带均出现在一定的波数范围内，因而具有一定的特征性，吸收谱带极大值的波数位置称为特征频率，这种特有的吸收称特征吸收。
根据基团特征吸收是否出现来判断基团的存在与否，从而进行红外光谱图的解析。
测试参数分别为：光谱分辨率为4cm -1，样品扫描次数设为32。
FTIR 的透射光谱范围为4000cm -1~400cm -1，ATR 的光谱范围为4000cm -1~600cm -1。
[1-4]1红外光谱图的分区红外光谱图的分区以及产生这些分区的主要基团，是解析红外光谱图的基础。
①4000cm -1~2500cm -1区域。
此区域为X-H 键伸缩振动区，也称氢键区，其中X 可以是O 、N 、C 和S 原子等。
由于波数与折合质量成反比，因此，含氢基团的伸缩振动位于高频区。
②2500cm -1~2000cm -1区域。
此区域可称为叁键和积累双键的伸缩振动区，主要包括有R-CC-R （2190cm -1~2260cm -1），R-CC-H （2100cm -1~2140cm -1）和CN （2400cm -1~2100cm -1）等叁键的伸缩振动和积累双键-C=C-、-C=C=O-、-N=C=O 等的反伸缩振动等。
红外光谱法分析聚丙烯中橡胶相和橡胶相中乙烯含量国产抗冲聚丙烯产品质量波动主要是由于冲击强度指标波动较大以及刚韧平衡性较差造成的，主要原因在于生产工艺的调整缺乏及时性、准确的分析测试数据。
尤其是高性能抗冲聚丙烯的橡胶相含量已经成为了行业内非常注重的分析指标，通过现在国内外的各种数据验证，橡胶相含量的大小，关乎着样品的抗冲击性能，橡胶相含量越大、样品的抗冲击性能越强。
所以该数据对于生产检测高性能聚烯烃产品十分重要。
标签：红外光谱法;橡胶相含量;橡胶相中乙烯含量1前言目前，聚丙烯二甲苯可溶物含量的测定采用GB/T 24282-2009《塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含量的测定》，该方法测定二甲苯可溶物的含量大约7小时测定一个数据，工作强度大，操作过程中长时间接触溶剂，对人身体健康造成了巨大的危害，且数据波动大，使国内大多数企业在开发抗冲聚丙烯牌号时无法通过常规测试数据对装置的工艺参数进行实时调整，造成所产抗冲聚丙烯性能波动大，过渡料多，不合格品率高;核磁共振法可快速测得未知样品二甲苯可溶物值，减轻了劳动强度，但测试结果受温度、湿度、聚合物粒型、聚合物堆积密度影响较大，测试准确性较差。
本文通过收集工艺馏出口相关抗冲聚丙烯样品，用化学分析法测定其橡胶相含量，作为有准确数据的参考标准样品。
采用红外光谱法，用傅里叶红外光谱仪分析其橡胶相中乙烯含量，以化学法分析的橡胶相含量为纵坐标，乙烯含量与峰高（720cm-1/736cm-1）之比为横坐标绘制曲线，制作模型，能够通过测定聚丙烯乙烯含量及峰高（720cm-1/736cm-1）之比直接计算聚丙烯中橡胶相含量。
2 实验部分2.1主要仪器和试剂2.1.1 红外光谱仪型号：NICOLET67002.1.2 压片机型号：LP-S-50/ASTM2.1.3 測厚仪VL-50A2.1.4 二甲苯可溶物萃取装置2.1.5 真空干燥箱型号：VT6130 M-BL2.1.6 移液管A级，100mL、200mL。
