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提高参苏丸质量标准的研究

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提高参苏丸质量标准的研究

邢小军;王嫦丽;窦建卫;袁倩倩

【摘 要】Objective To improve the quality standard for

Shensuwan .Methods Based on the Chinese Pharmacopoeia(2010 version) ,

the identification of Perilla f rutescens (L .) Brit by TLC was

improved .Meanwhile we added the identification of Glycyrrhiza uralensis

Fisch by TLC and the determination of the content of praeruptorin A and

praeruptorin B by HPLC .Results The new method can well identify Perilla f

rutescens (L .) Britt and Glycyrrhiza uralensis Fisch .The calibration curves of

praeruptorin A was in good linearity over the range of 0 .100 8-1 .008

μg(r=0 .999 6) and the average recovery was 99 .8%

(RSD=0.76% ,n=6) .The calibration curve of praeruptorin B was in good

linearity over the range of 0 .101 8-1 .018μg(r=0 .999 7) and the average

recovery was 99 .6% (RSD=1 .4% ,n=6) .Conclusion The quality standard of

Shensuwan was improved effectively .%目的：提高完善参苏丸的质量标准。方法在2010年版《中国药典》的基础上，对紫苏叶的薄层色谱鉴别方法进行了改进，同时新增了TLC法对甘草的鉴别与HPLC法对前胡中白花前胡甲素与白花前胡乙素的含量测定。结果新增TLC法可以很好地鉴别处方中的甘草与紫苏叶。白花前胡甲素在0．1008～1．008μg （ r＝0．9996）范围内呈现良好的线性关系，平均回收率为99．8％，RSD为0．76％（n＝6）。白花前胡乙素在0．1018～1．018μg（r＝0．9997）范围内呈现良好的线性关系，平均回收率为99．6％，RSD为1．4％（n＝6）。结论该方法可有效控制参苏丸的质量。 【期刊名称】《西北药学杂志》

【年(卷),期】2014(000)003

【总页数】3页(P233-235)

【关键词】参苏丸;TLC;质量标准;HPLC

【作 者】邢小军;王嫦丽;窦建卫;袁倩倩

【作者单位】陕西利君现代中药有限公司，渭南 714000;陕西利君现代中药有限公司，渭南 714000;西安交通大学药学院，西安710061; 陕西利君现代中药有限公司，渭南 714000;西安交通大学药学院，西安710061; 陕西利君现代中药有限公司，渭南 714000

【正文语种】中 文

【中图分类】R927

参苏丸是陕西某公司生产的品种，批准文号为国药准字Z20027389，由党参、紫苏叶、甘草、葛根、前胡、茯苓、半夏、陈皮、枳壳、桔梗、木香、生姜、大枣等药材组成，具有益气解表、疏风散寒、袪痰止咳的功效，临床上常用于身体虚弱、感受风寒所致感冒等[1]。在《中国药典》2010年版参苏丸项下仅有紫苏叶、前胡、陈皮、木香的薄层鉴别与葛根素的含量测定方法，且紫苏叶的薄层鉴别过程较为繁琐。为更好地控制参苏丸的质量，本文对紫苏叶的薄层鉴别方法进行了改进，并新增了TLC法对甘草的鉴别、HPLC法对前胡中白花前胡甲素与白花前胡乙素的含量测定。

1 仪器与试药 1.1 仪器 高效液相色谱仪(LC-20AT恒流泵，SPD-20A紫外检测器，LC solution色谱工作站，日本岛津公司)；AB135-S0.01 mg电子天平(梅特勒-托利多)。

1.2 试药 白花前胡甲素对照品(批号111711-200501)；白花前胡乙素对照品(批号111904-201102)；甘草对照药材(批号0904-200108)；紫苏叶对照药材(批号0914-200006)，均购自中国药品生物制品检定所。参苏丸样品(陕西利君现代中药有限公司；批号120101，120302，120503)。

2 薄层色谱鉴别

2.1 甘草 取本品数丸，研细，取约4 g，加水饱和的正丁醇30 mL[2]，超声处理(功率240 W，频率50 Hz)35 min，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取缺甘草药材的阴性样品4 g与甘草对照药材0.3 g，同法制备阴性对照溶液与对照药材溶液。吸取上述3种溶液各10 μL，点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂[3-4]，展开，取出，晾干，喷以100 mL·L-1硫酸乙醇溶液，在105 ℃下加热后，置于紫外灯(365 nm)下检视，结果供试品与对照药材在同一位置上显相同颜色的斑点，且阴性对照无干扰。

2.2 紫苏叶 取本品数丸，研细，取约4 g，加甲醇25 mL，超声处理(功率240 W，频率50 Hz)35 min，滤过，滤液浓缩至2 mL，作为供试品溶液。另取缺紫苏叶药材的阴性样品4 g与紫苏叶对照药材0.5 g，同法制备阴性对照溶液与对照药材溶液。吸取上述3种溶液各15 μL，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(6∶4)为展开剂，展开，取出，晾干。置于日光下检视，结果供试品与对照药材在同一位置上显相同颜色的斑点，且阴性对照无干扰。

3 含量测定

3.1 色谱条件及系统适用性实验 色谱柱为Phecda-C18柱(250 mm×4 mm，5

μm)；以甲醇-水(75∶25)为流动相；检测波长为321 nm；柱温40 ℃；流速1 mL·min-1。按白花前胡甲素峰计算，理论板数应不低于3 000。

3.2 对照品溶液的制备 精密称取白花前胡甲素对照品与白花前胡乙素对照品适量，加甲醇制成每1 mL各含50 μg的混合溶液，即得。

3.3 供试品溶液的制备 取本品数丸，研细，取约5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入体积分数30%乙醇25 mL，称定质量，水浴加热回流30 min，放冷，再称定质量，用体积分数30%乙醇补足减失的质量，摇匀，离心(转速为12

000 r·min-1)，取上清液，即得。

3.4 阴性对照溶液的制备 按照参苏丸供试品溶液的制备方法，取按生产工艺制备的缺前胡药材的阴性样品适量，同法制备阴性对照溶液。

3.5 干扰性实验 精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照品溶液各10 μL注入液相色谱仪，记录色谱图。结果阴性样品在白花前胡甲素与白花前胡乙素色谱峰相应的位置上未检出色谱峰，表明处方中其他成分对白花前胡甲素与白花前胡乙素的测定不会产生干扰，说明该方法专属性好。见图1。

图1 高效液相色谱图A.对照品；B.供试品；C.阴性对照品；1.白花前胡甲素；2.白花前胡乙素Fig.1 HPLC chromatogramsA.reference substance；B.sample；C.negative sample；1.praeruptorin A；2.praeruptorin B

3.6 线性关系考察 精密吸取对照品溶液分别进样2.0，5.0，10.0，15.0和20.0

μL，测定峰面积。以峰面积(Y)对进样量(X)进行线性回归，得白花前胡甲素的回归方程为Y=994 499.4X+8 556.2(r=0.999 6)，白花前胡乙素的回归方程为Y=908

447.0X+446.2(r=0.999 7)。白花前胡甲素在0.100 8～1.00 8 μg范围内线性良好；白花前胡乙素在0.101 8～1.018 μg范围内线性良好。

3.7 稳定性实验 精密吸取供试品溶液(批号120101)10 μL，分别于0，1，2，4，6和8 h进样，测定白花前胡甲素与白花前胡乙素的峰面积。结果白花前胡甲素RSD为0.89%(n=6)，白花前胡乙素RSD为0.97%(n=6)。表明供试品溶液在8 h内稳定性良好。

3.8 精密度实验

3.8.1 中间精密度 取参苏丸(批号120101)样品数丸，研细，由不同分析人员按照3.3项下的方法分别制备供试品溶液。各精密吸取10 μL进样。结果由不同分析人员制备的同一批号的样品中白花前胡甲素与白花前胡乙素的含量基本一致，RSD分别为0.62%与0.71%，表明该方法中间精密度良好。

3.8.2 重复性实验 取参苏丸(批号120101)样品数丸，研细，取约4.0，5.0和6.0

g，各取3份，精密称定，按照3.3项下的方法制备供试品溶液。各精密吸取10

μL进样。结果白花前胡甲素的平均含量为0.97 mg·g-1，RSD为1.1%(n=9)。白花前胡乙素的平均含量为0.28 mg·g-1，RSD为0.98%(n=9)。表明该方法重复性良好。

3.9 加样回收率实验 取参苏丸(批号120101)样品数丸，研细，取约2.5 g，共取6份，精密称定，分别精密加入白花前胡甲素质量浓度为2.53 mg·mL-1和白花前胡乙素质量浓度为0.75 mg·mL-1的混合对照品溶液1 mL，按照3.3项下方法制备供试品溶液，各精密吸取10 μL进样，测定白花前胡甲素与白花前胡乙素的峰面积。计算回收率，结果见表1和表2。

表1 白花前胡甲素加样回收率实验结果Tab.1 The results of recovery of

praeruptorin A(n=6)编号样品中量/mg加入量/mg测得量/mg回收率/%平均回收率/%RSD/%12.4262.5324.95699.9222.4312.5324.965100.0832.4372.5324.969100.0042.4322.5324.91998.2252.4652.5324.998100.0462.4372.5324.976100.2899.80.76

3.10 样品的含量测定 取3批不同批次的参苏丸样品，采用上述色谱条件进行测定，结果3批样品中白花前胡甲素的平均含量为0.97 mg·g-1，白花前胡乙素的平均含量为0.27 mg·g-1。

表2 白花前胡乙素加样回收率实验结果Tab.2 The results of recovery of

praeruptorin B(n=6)编号样品中量/mg加入量/mg测得量/mg回收率/%平均回收率/%RSD/%10.7000.7511.452100.1320.7020.7511.43697.7430.7030.7511.462101.0740.7020.7511.455100.2750.7120.7511.44797.8760.7040.7511.457100.2799.61.4

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提高参苏丸质量标准的研究

提高参苏丸质量标准的研究

提高参苏丸质量标准的研究

邢小军;王嫦丽;窦建卫;袁倩倩

【摘 要】Objective To improve the quality standard for

Shensuwan .Methods Based on the Chinese Pharmacopoeia(2010 version) ,

the identification of Perilla f rutescens (L .) Brit by TLC was

improved .Meanwhile we added the identification of Glycyrrhiza uralensis

Fisch by TLC and the determination of the content of praeruptorin A and

praeruptorin B by HPLC .Results The new method can well identify Perilla f

rutescens (L .) Britt and Glycyrrhiza uralensis Fisch .The calibration curves of

praeruptorin A was in good linearity over the range of 0 .100 8-1 .008

μg(r=0 .999 6) and the average recovery was 99 .8%

(RSD=0.76% ,n=6) .The calibration curve of praeruptorin B was in good

linearity over the range of 0 .101 8-1 .018μg(r=0 .999 7) and the average

recovery was 99 .6% (RSD=1 .4% ,n=6) .Conclusion The quality standard of

消炎止痒洗剂的质量标准提高研究

消炎止痒洗剂的质量标准提高研究

中国医药导报２０１３年１２月第１０卷第３５期　・制剂与技术・　

消炎止痒洗剂的质量标准提高研究　

杨瑾　１．广东省中山市第二人民医院药剂科，广东中山　莫国栋　宋凤兰　５２８４４７：２．广东药学院医药化工学院，广东中山５２８４００　

【摘要】目的对消炎止痒洗剂的质量标准进行再提高研究。方法采用薄层色谱法增加对本品处方中的功效成分薄荷　

进行了鉴别，以正己烷一乙酸乙酯（８．５：１．５）为展开剂展开。应用高效液相色谱法增加对本品处方中的功效成分黄连中的　

四种主要成分的含量测定．以乙腈一０．０５　ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液为流动相，在３４５　ｎｍ下检测。结果采用薄层色谱法进　

行鉴别，其结果特异性强。重现性良好；采用高效液相色谱方法进行含量测定，其精密度，重现性，稳定性实验ＲＳＤ不大　

于３％，表明方法学良好，并符合《中国药典｝（２ＯＬＯ年版附录ⅥＤ）中高效液相色谱法的要求。结论本项研究可作为１３　

后消炎止痒洗剂的质量标准再提高的依据。　【关键词］消炎止痒洗剂；质量标准；薄层色谱；高效液相色谱　

［中图分类号】Ｒ２８４．１　［文献标识码】Ａ　［文章编号】１６７３—７２１０（２０１３）１２（ｂ）一０１３３—０５　

Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ａ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｏｆ　Ｄｉｍｉｎｉｓｈｉｎｇ　Ｉｎｆｌａｍｍａｔｉｏｎ　

ａｎｄ　Ｒｅｌｉｅｖｉｎｇ　Ｉｔｃｈｉｎｇ　Ｌｏｔｉｏｎ　

ＹＡ　ＮＧ　ｎ　Ｍ０　Ｇｕｏｄｏｎｇ＊　ＳＯＮＧ　ｎ　觎　

１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｙ，ｔｈｅ　Ｓｅｃｏｎｄ　Ｐｅｏｐｌｅ　Ｓ　Ｈｏｓｐｉｔａｌ　ｏｆ　Ｚｈｏｎｇｓｈａｎ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｚｈｏｎｇｓｈａｎ　５２８４４７，Ｃｈｉｎａ；２．　

Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｚｈｏｎｇｓｈａｎ　５２８４００，Ｃｈｉｎａ　

退黄灵口服液质量标准研究与提高

退黄灵口服液质量标准研究与提高

退黄灵口服液质量标准研究与提高

【摘要】 目的 拟定退黄灵口服液的质量控制标准，进行研究与提高。并对大黄素进行含量测定。方法 按拟定的质量标准对其进行性状检查等质量研究，采用薄层色谱法对其有效成分进行鉴别；采用HPLC对大黄素、大黄酚进行测定；通过加速试验和常温考察两种方法对其初步稳定性进行预测。结果 本品分别在0、1、2、3个月，于温度37℃~40℃、相对湿度75%和常温下考察，本品的性状、鉴别、检查等均无明显变化；大黄素、大黄酚的测定，操作简便，准确，重现性好。结论 提高后的质量标准能更有效地控制本制剂的质量。

【Abstract】 Objective To the development of the Tuihuangling oral liquid

quality control standards and research to improve.And carried emodin and

chrysophanol determination.Methods To develop quality standards for their

characters，such as checked the quality of research，used thin-layer chromatography

for identification of its active ingredients; used HPLC for the determination of emodin

and chrysophanol; by accelerating test and inspection methods at room temperature

for its initial Predict stability.Results 0,1,2,3 in months，the temperature at 37℃~40℃，relative humidity of 75%and room temperature inspection，the characters of

祖师麻膏药质量标准的提高研究

祖师麻膏药质量标准的提高研究

祖师麻膏药质量标准的提高研究

目的 提高祖师麻膏药的质量标准。方法 采用薄层色谱法对祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素进行含量测定，色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱（4.6

mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（15∶85，V/V），流速为1 mL/min，检测波长为327 nm，柱温为30 ℃。结果 样品中检出祖师麻甲素和7-羟基香豆素的特征斑点，图谱斑点清晰、专属性强，阴性对照无干扰。祖师麻甲素和7-羟基香豆素分别在0.180～1.800 μg和0.100～1.00 μg范围内与其峰面积呈良好线性关系（r=0.999 1，r=0.999 2），平均加样回收率分别为98.99%、101.48%，RSD分别为1.43%、1.32%（n=9）。结论 所建立的提高标准方法简便准确，专属性强，可用于该制剂的质量控制。

标签：祖师麻膏药；质量控制；祖师麻甲素；7-羟基香豆素；薄层色谱法；高效液相色谱法

祖师麻膏药（国药准字Z62020522）为国家中药保护品种，收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂（第十八册）》（标准号WS3-B-3456-98），由祖师麻提取精制的浸膏粉和武威膏药组成，具有祛风除湿、活血止痛之功效[1]。其主药祖师麻药材主要来源于瑞香科Thymelaeaceae瑞香属黄瑞香Daphne giraldii

Nitsche、唐古特瑞香D.tangutica Maxiam或凹叶瑞香D.retusa Hemsl的根皮和茎皮[2]，主含香豆素类、二萜类、木质素类、黄酮类、蒽醌类及甾醇类化学成分[3-4]，其中香豆素类化合物是祖师麻镇痛抗炎的主要有效成分，主要包括瑞香素（7，8-二羟基香豆素，又称祖师麻甲素，Daphnetin）、瑞香苷（祖师麻乙素，Daphnin）、7-羟基香豆素（伞形酮，又称伞形花内酯，7-Hydroxycoumarin）、紫丁香苷（syringin）等[5]。该制剂原质量标准无含量测定项目，无法有效控制其内在质量。为此，本试验对该制剂原质量标准进行提高研究，采用薄层色谱法鉴别祖师麻膏药中的祖师麻甲素和7-羟基香豆素，同时建立祖师麻甲素和7-羟基香豆素含量测定的高效液相色谱（HPLC）方法。