关于石墨烯 拉曼光普 扫描电镜 能谱的原理
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石墨烯表征方法石墨烯是一种由碳原子构成的二维材料,具有极高的导电性和热导性,以及出色的机械强度和柔韧性。
由于石墨烯的独特性质,人们对其进行了广泛的研究和应用。
为了更好地理解和表征石墨烯材料,科学家们开发了多种表征方法。
一、原子力显微镜(AFM)原子力显微镜是一种常用的石墨烯表征方法之一。
它通过探测表面的力与距离关系,可以获得石墨烯的拓扑结构和力学性质。
AFM可以实现纳米级的分辨率,可以直接观察到石墨烯的原子级结构。
同时,AFM还可以测量石墨烯的厚度,从而确定其层数。
二、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种常用的表面形貌表征方法。
通过聚焦电子束,扫描样品表面,并测量电子的反射或散射信号,可以获得石墨烯的表面形貌和微观结构。
SEM具有高分辨率和大深度视场的优点,可以对大面积的石墨烯样品进行观察和分析。
三、透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是一种常用的石墨烯表征方法之一。
它通过透射电子束,并测量透射电子的衍射图样,可以获得石墨烯的晶体结构和晶格参数。
TEM具有极高的分辨率,可以实现原子级的观察和分析。
同时,TEM还可以通过能谱分析等技术,获得石墨烯的化学成分和元素分布信息。
四、拉曼光谱(Raman)拉曼光谱是一种非常重要的石墨烯表征方法。
它通过测量石墨烯材料散射的光子能量差,可以获得石墨烯的振动模式和结构信息。
拉曼光谱可以用来确定石墨烯的层数、缺陷和应变等物理性质。
同时,拉曼光谱还可以用来研究石墨烯与其他材料之间的相互作用。
五、X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种常用的晶体结构表征方法。
通过石墨烯材料对X 射线的衍射效应,可以获得石墨烯的晶体结构和晶格参数。
X射线衍射可以用来确定石墨烯的层数、晶胞尺寸以及晶体取向等信息。
同时,X射线衍射还可以用来研究石墨烯的结晶性质和晶格缺陷情况。
六、核磁共振(NMR)核磁共振是一种常用的石墨烯表征方法之一。
通过测量石墨烯材料中核自旋的共振信号,可以获得石墨烯的化学成分和分子结构信息。
石墨烯拉曼峰位置
答案:
拉曼光谱的基本原理
拉曼光谱是一种散射光谱技术,通过分析物质分子对光的散射现象来获取物质的化学和物理信息。
在拉曼光谱中,分子对光的散射可以分为弹性散射(瑞利散射)和非弹性散射(拉曼散射)。
拉曼散射产生的光谱包含了分子振动的信息,可以用来表征物质的化学键和结构。
石墨烯的拉曼光谱特征峰
石墨烯的拉曼光谱具有两个主要的特征峰:G峰和2D峰。
G峰位于约1580 cm^-1,反映了石墨烯的对称性和层数;2D峰位于约2700 cm^-1,是双声子共振拉曼峰,用于表征石墨烯的层数。
特征峰的意义及其应用
G峰对薄膜的应力影响敏感,能够有效反应出石墨烯薄膜的层数。
随着层数的增加,G峰会向左移动。
对于单层石墨烯和双层石墨烯,G峰分别位于1614 cm^-1和1608 cm^-1附近。
三层石墨烯的G峰被劈裂成两个峰,分别位于1601.5 cm^-1和1584 cm^-1附近。
2D峰则用于区分单层和多层石墨烯。
单层石墨烯的2D峰尖锐且对称,而多层石墨烯的2D峰则较宽且不对称。
此外,D峰通常被认为是石墨烯的缺陷或边界峰,出现在1270~1450 cm^-1,用于表征石墨烯样品中的缺陷或者边缘的多少。
石墨烯中缺陷的拉曼光谱研究答:石墨烯中缺陷的拉曼光谱研究是一个重要的研究领域,因为缺陷对石墨烯的性能和稳定性具有重要影响。
以下是对石墨烯中缺陷的拉曼光谱研究的简要概述:1. 拉曼光谱的基本原理:拉曼光谱是一种非弹性散射光谱技术,它利用激光与石墨烯相互作用产生的拉曼散射来获取石墨烯的结构和性质信息。
通过测量拉曼光谱,可以获得石墨烯的层数、堆垛方式、缺陷类型和分布等结构和性质特征。
2. 石墨烯中缺陷的类型:石墨烯中的缺陷主要包括点缺陷、线缺陷和面缺陷。
点缺陷包括空位、替位等;线缺陷包括位错、边缘裂纹等;面缺陷包括晶界、堆垛层错等。
这些缺陷会对石墨烯的性能产生负面影响,因此研究缺陷的拉曼光谱对于优化石墨烯性能具有重要意义。
3. 拉曼光谱在石墨烯缺陷研究中的应用:通过测量石墨烯的拉曼光谱,可以判断石墨烯的层数、堆垛方式、缺陷类型和分布等结构和性质特征。
例如,D峰和G峰是石墨烯的主要特征峰,D峰通常被认为是石墨烯的无序振动峰,而G峰是由2碳原子的面内振动引起的。
通过对D峰和G峰的测量和分析,可以获得石墨烯的结构和缺陷信息。
4. 石墨烯中缺陷的拉曼光谱研究进展:近年来,随着拉曼光谱技术的不断发展,越来越多的研究者开始关注石墨烯中缺陷的拉曼光谱研究。
通过改进拉曼光谱技术、优化实验条件和数据分析方法,研究者们成功地揭示了石墨烯中不同类型的缺陷及其对性能的影响。
同时,也有一些研究者尝试通过控制石墨烯的生长条件和后处理方法来减少或消除缺陷,以提高石墨烯的性能。
总之,拉曼光谱在石墨烯中缺陷的研究中具有重要作用。
通过测量和分析拉曼光谱,可以获得石墨烯的结构和缺陷信息,为优化石墨烯性能提供重要依据。
同时,随着技术的不断进步和创新,相信未来会有更多的研究者关注并致力于石墨烯中缺陷的拉曼光谱研究。
拉曼光谱的工作原理拉曼光谱是一种非常重要和广泛应用的光谱技术,它通过测量样品散射的光谱来获取样品的结构和性质信息。
拉曼光谱的工作原理主要包括拉曼散射效应和拉曼散射光谱仪的设计与原理。
一、拉曼散射效应拉曼散射效应是指当光通过物质时,其中部分光子与分子或晶体中的振动模式相互作用,发生频率改变而散射出去的现象。
根据散射光的频率偏移,可以得到样品的结构、化学成分和物理性质等信息。
1. 斯托克斯散射和反斯托克斯散射拉曼散射可以分为斯托克斯散射和反斯托克斯散射两种类型。
斯托克斯散射是指散射光的频率比入射光的频率低,反斯托克斯散射则是散射光的频率比入射光的频率高。
斯托克斯散射发生的可能性更高,但反斯托克斯散射在某些情况下也是可观测的。
2. 拉曼散射强度与振动模式拉曼散射的强度与样品的振动模式有关。
对于斯托克斯散射,强度与样品吸收光子的振动模式相同;对于反斯托克斯散射,强度与样品产生的振动模式相反。
不同的振动模式对应着不同的拉曼光谱峰。
二、拉曼散射光谱仪的设计与原理拉曼散射光谱仪是用于测量和分析拉曼散射的仪器,它通常包括光源、样品、光学系统和探测器等组成部分。
1. 光源光源是拉曼光谱仪的重要组成部分,常用的光源包括激光器和白炽灯。
激光器的优势在于其单色性和高亮度,在拉曼散射测量中能够提供强烈的激发光。
白炽灯则可提供连续的光谱,适用于一些宽范围拉曼光谱的测量。
2. 样品样品的选择对拉曼光谱的测量结果有重要影响。
样品通常是固体、液体或气体,其物理性质和化学组成决定着拉曼散射光谱的特征。
为了增强拉曼信号,常常需要对样品进行预处理或使用增强剂。
3. 光学系统光学系统包括光学元件和光路设计等,用于收集和分析散射光。
其中最关键的是拉曼散射光的分光仪,它能够将散射光按照频率分解成不同的成分,实现拉曼光谱的测量和分析。
4. 探测器探测器用于检测光信号,常用的探测器包括光电二极管(PD)和光电倍增管(PMT)。
不同的探测器具有不同的光谱响应范围和灵敏度,选择合适的探测器对于提高拉曼信号的检测灵敏度至关重要。
拉曼光谱在石墨烯表征中的拉曼光谱在石墨烯表征中的应用应用应用石墨烯是由高度结晶态石墨单层组成的一种高等新型材料,首次报导于2004年的《科学》杂志上。
它是构建其他碳同素异构体(如富勒烯、碳纳米管或石墨)的基本单元(图1)。
石墨烯是由英国曼彻斯特大学物理系和俄罗斯琴诺格洛夫微电子科技研究所两组团队首次分离出来的。
它具有优异的电子传输性能,其室温下的电子迁移速率高达15000 cm 2 V -1 s -1,因而成为未来纳米电子设备的理想材料。
图1 石墨烯是构建碳同素异构体(如富勒烯、碳纳米管或石墨)的基本单元[1]石墨烯具有优异的机械强度和热导率,其机械强度要比钢铁高出200多倍。
研制出运行速度高达兆赫兹的新一代超高速纳米晶体管是石墨烯研究中的一个热门领域。
由于特殊的尺寸和光学性质,石墨烯在绝大多数衬底上都很难被观察到。
对于石墨烯设备研究来说,确定石墨烯片层数以及量化无序性对其特性的影响是至关重要的。
显微拉曼光谱是表征上述两种性能的简单可靠方法。
拉曼光谱的高度结构选择性,光谱和空间的高分辨率以及无损分析特征使得拉曼光谱成为石墨烯快速发展领域标准而理想的分析工具。
石墨烯和石墨烯片石墨烯和石墨烯片的拉曼光谱的拉曼光谱的拉曼光谱如图2所示,石墨烯的拉曼谱图是由若干谱峰组成的。
这些拉曼峰已被准 单层石墨烯富勒烯 碳纳米管 石墨确地表征和理解。
以下将具体描述每个谱峰。
G峰石墨烯的主要特征峰,即G峰,是由碳原子的面内振动引起的,它出现在1580cm-1附近(如图2)。
该峰能有效反映石墨烯片层数,极易受应力影响。
2D峰G峰D峰图2:石墨烯的拉曼光谱随着石墨烯片层数n的增加,G峰位置会向低频移动,其位移与1/n相关[2](图3)。
单层双层石墨图3常用于表征石墨烯片层数的G峰和2D峰G峰的形状没有显著变化(尽管G峰易受石墨烯片的层数影响,用2D峰来表征石墨烯更为可取,其原因将在后面解释)。
此外,G峰容易受掺杂影响,其峰频与峰宽可用于检测掺杂水平[3]。
深入解析rGO的拉曼光谱特性摘要:本文档旨在提供一份详细的分析,探讨还原氧化石墨烯(rGO)的拉曼光谱特性。
通过对rGO结构与拉曼散射机制的讨论,本文将阐述如何利用拉曼光谱技术来表征rGO材料的质量和结构信息。
1. 引言拉曼光谱是一种非破坏性的材料表征技术,它通过分析散射光的频率变化来获取材料的分子振动和晶体结构信息。
对于rGO而言,拉曼光谱是研究其结构有序度、缺陷水平和掺杂情况的重要手段。
2. rGO的基本概念rGO是从氧化石墨烯(GO)通过化学或热还原过程得到的二维碳材料。
它拥有类似于石墨烯的sp²碳原子平面结构,但通常包含一些残留的官能团和缺陷。
3. 拉曼散射的基本原理拉曼散射是光子与材料内分子振动模式相互作用的结果。
当光子与分子振动模式能量交换时,散射光的频率会发生变化,这种频率的变化称为拉曼位移。
4. rGO的拉曼光谱特征rGO的拉曼光谱通常显示出几个主要的特征峰:- G峰:位于约1580 cm⁻¹处,对应于sp²碳原子的面内振动模式,是石墨烯类材料的典型特征。
- D峰:位于约1350 cm⁻¹处,与sp³碳原子的呼吸振动模式相关,通常与材料中的缺陷和边缘有关。
- 2D峰:位于约2700 cm⁻¹处,是双声子共振过程的结果,对石墨烯类材料的层数非常敏感。
- D'峰:位于D峰附近,有时在rGO光谱中可见,与材料的无序度有关。
5. rGO拉曼光谱的影响因素- 还原程度:GO还原为rGO的过程中,官能团的移除会影响D峰和G峰的相对强度。
- 缺陷水平:缺陷和无序的增加会导致D峰和D'峰的增强。
- 掺杂情况:掺杂可以改变rGO的电子结构和声子振动模式,从而影响拉曼光谱。
6. 拉曼光谱在rGO表征中的应用- 结构分析:通过分析D峰和G峰的比值(ID/IG),可以评估rGO的结构有序度和缺陷水平。
- 层数鉴定:2D峰的形状和位置可以用来推断rGO的层数。
单层石墨烯的拉曼光谱
单层石墨烯的拉曼光谱是一种非常独特且重要的光谱技术,用于研究石墨烯的结构和性质。
在单层石墨烯的拉曼光谱中,主要有两个特征峰:G峰和D峰。
G峰是由于石墨烯的sp²碳原子的面内振动产生的,它的位置大约在1580cm⁻¹,这是石墨烯的一个独特标志。
而D峰则是由石墨烯的缺陷引起的,它的位置大约在1350cm⁻¹。
这两个峰的位置和强度可以提供关于石墨烯结构、质量以及是否存在缺陷的重要信息。
此外,单层石墨烯的拉曼光谱还具有一些其他的特征。
例如,由于石墨烯的二维特性,其拉曼光谱具有非常强的各向异性,这使得我们可以通过拉曼光谱来研究石墨烯的晶体取向和层数。
同时,单层石墨烯的拉曼光谱还具有非常高的灵敏度,可以用于检测微小的石墨烯样品,甚至可以用于生物医学领域中的细胞成像和疾病诊断。
在单层石墨烯的制备过程中,拉曼光谱也是一种非常重要的表征手段。
通过拉曼光谱可以快速、准确地确定石墨烯的层数、质量以及是否存在缺陷,这对于优化石墨烯的制备工艺和提高石墨烯的性能具有重要意义。
总之,单层石墨烯的拉曼光谱是一种非常重要的研究手段,可以用于研究石墨烯的结构、性质以及制备过程中的质量控制。
随着石墨烯应用的不断扩展,拉曼光谱在石墨烯研究中的应用也将越来越广泛。
石墨烯薄膜拉曼光谱
石墨烯薄膜的拉曼光谱是一种用于研究石墨烯结构、层数、掺杂类型和掺杂浓度的有效手段。
在石墨烯的拉曼光谱中,G峰是判定单层石墨烯简单而有效的方法。
完美的单洛伦兹峰型的二阶拉曼峰(G峰)是判定单层石墨烯的依据,而多层石墨烯由于电子能带结构发生裂分使其G峰可以拟合为多个洛伦兹峰的叠加。
另外,D峰为涉及一个缺陷散射的双共振拉曼过程,因此石墨烯的缺陷会反映在其拉曼D峰上。
通过对石墨烯拉曼D峰的检测可以定量地对其缺陷密度进行研究。
此外,拉曼光谱还可以用于测定石墨烯的掺杂类型和掺杂浓度。
电子/空穴掺杂会影响石墨烯的电子-声子耦合,从而引起拉曼位移,因此拉曼光谱是测定石墨烯的掺杂类型和掺杂浓度的有效手段。
3.1 石墨烯AFM测试详解单层石墨烯的厚度为0.335nm,在垂直方向上有约1nm的起伏,且不同工艺制备的石墨烯在形貌上差异较大,层数和结构也有所不同,但无论通过哪种方法得到的最终产物都或多或少混有多层石墨烯片,这会对单层石墨烯的识别产生干扰,如何有效地鉴定石墨烯的层数和结构是获得高质量石墨烯的关键步骤之一。
石墨烯的表征主要分为图像类和图谱类图像类以光学显微镜透射电镜TEM 扫描电子显微镜、SEM和原子力显微分析AFM为主而图谱类则以拉曼光谱Raman红外光谱IRX射线光电子能谱、XPS和紫外光谱UV为代表其中TEM、SEM、Raman、AFM和光学显微镜一般用来判断石墨烯的层数而IRX、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征,用来监控石墨烯的合成过程。
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3.1.1 AFM表征图1 AFM的工作原理图图3.1 AFM工作的三种模式关于AFM的原理这里就不多说了,目前常用的AFM工作模式主要有三种:接触模式,轻敲模式以及非接触模式。
这三种工作模式各有特点,分别适用于不同的实验需求。
石墨烯的原子力表征一般采用轻敲模式(TappingMode):敲击模式介于接触模式和非接触模式之间,是一个杂化的概念。
悬臂在试样表面上方以其共振频率振荡,针尖仅仅是周期性地短暂地接触/敲击样品表面。
这就意味着针尖接触样品时所产生的侧向力被明显地减小了。
因此当检测柔嫩的样品时,AFM的敲击模式是最好的选择之一。
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一旦AFM开始对样品进行成像扫描,装置随即将有关数据输入系统,如表面粗糙度、平均高度、峰谷峰顶之间的最大距离等,用于物体表面分析。
优点:很好的消除了横向力的影响。
降低了由吸附液层引起的力,图像分辨率高,适于观测软、易碎、或胶粘性样品,不会损伤其表面。
缺点:比ContactModeAFM的扫描速度慢。
3.1.2 AFM表征石墨烯原理AFM可用于了解石墨烯细微的形貌和确切的厚度信息,属于扫描探针显微镜,它利用针尖和样品之间的相互作用力传感到微悬臂上,进而由激光反射系统检测悬臂弯曲形变,这样就间接测量了针尖样品间的作用力从而反映出样品表面形貌。
石墨烯的拉曼特征峰石墨烯是一种由碳原子构成的二维晶体结构,它的薄膜具有优异的电学、热学、力学和光学性质,被认为是未来纳米电子学、纳米机械学和纳米光学学的基础材料之一。
由于石墨烯的层间结构特殊,导致了它的光学性质非常明显,并且有独特的拉曼谱。
石墨烯的拉曼特征峰是其光学性质研究中的重要指标之一。
拉曼光谱是一种测量材料分子振动情况的非常重要的手段,其基本原理是通过激光点亮物质产生散射光,测量被散射光所体现的频率和强度来分析材料的内部结构。
石墨烯的拉曼光谱中有许多非常重要的特征峰,这些特征峰可以通过拉曼光谱技术来量化并用于石墨烯的制备及其性质的表征。
石墨烯的D、G、2D、D+D以及D+G五个特征峰是石墨烯的典型拉曼特征峰,以下将对这些峰的特点进行详细分析。
1. D峰D峰是石墨烯拉曼谱的特征峰之一,它对应的波数范围在1300~1360cm^-1。
D峰由于来自于石墨烯中存在的缺陷,因此在石墨烯的光谱中表现得非常明显。
D峰的出现通常意味着石墨烯中有缺陷、杂质和非完整性。
同时,D峰的强度和数量可以用于表征石墨烯的质量、结构和缺陷情况,这使得D峰成为了石墨烯性质表征中的重要标志。
2. G峰2D峰的波数范围在2700~2900cm^-1之间,通常是指在石墨烯的拉曼谱中的一个双峰。
2D峰的特点是具有非常高的强度和灵敏度,并且可以用于评估石墨烯的厚度和层数。
随着石墨烯层数的增加,2D峰的峰位会发生变化,并且峰的形状也会发生变化。
D+D峰是石墨烯典型拉曼特征峰之一,它的波数范围在2600~2700cm^-1之间。
D+D峰通常表示石墨烯的非晶态,它与D峰非常类似,但是其实际上是由两个不同频率的峰叠加而成。
D+D峰的出现通常代表着石墨烯的结晶性受到一定程度的干扰,从而导致了非晶态的产生。
D+G峰的频率范围较为广泛,通常在1300~1700cm^-1范围内,它的出现通常是由于石墨烯中存在结晶和非晶两种形态的存在。
与D峰、G峰的表示方面不同,D+G峰的特点在于其在光谱上的分裂,分裂的大小和形状可以用于评估石墨烯晶界的大小和密度。
3.1 石墨烯AFM测试详解单层石墨烯的厚度为0.335nm,在垂直方向上有约1nm的起伏,且不同工艺制备的石墨烯在形貌上差异较大,层数和结构也有所不同,但无论通过哪种方法得到的最终产物都或多或少混有多层石墨烯片,这会对单层石墨烯的识别产生干扰,如何有效地鉴定石墨烯的层数和结构是获得高质量石墨烯的关键步骤之一。
石墨烯的表征主要分为图像类和图谱类图像类以光学显微镜透射电镜TEM 扫描电子显微镜、SEM和原子力显微分析AFM为主而图谱类则以拉曼光谱Raman红外光谱IRX射线光电子能谱、XPS和紫外光谱UV为代表其中TEM、SEM、Raman、AFM和光学显微镜一般用来判断石墨烯的层数而IRX、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征,用来监控石墨烯的合成过程。
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3.1.1 AFM表征图1 AFM的工作原理图图3.1 AFM工作的三种模式关于AFM的原理这里就不多说了,目前常用的AFM工作模式主要有三种:接触模式,轻敲模式以及非接触模式。
这三种工作模式各有特点,分别适用于不同的实验需求。
石墨烯的原子力表征一般采用轻敲模式(TappingMode):敲击模式介于接触模式和非接触模式之间,是一个杂化的概念。
悬臂在试样表面上方以其共振频率振荡,针尖仅仅是周期性地短暂地接触/敲击样品表面。
这就意味着针尖接触样品时所产生的侧向力被明显地减小了。
因此当检测柔嫩的样品时,AFM的敲击模式是最好的选择之一。
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一旦AFM开始对样品进行成像扫描,装置随即将有关数据输入系统,如表面粗糙度、平均高度、峰谷峰顶之间的最大距离等,用于物体表面分析。
优点:很好的消除了横向力的影响。
降低了由吸附液层引起的力,图像分辨率高,适于观测软、易碎、或胶粘性样品,不会损伤其表面。
缺点:比ContactModeAFM的扫描速度慢。
3.1.2 AFM表征石墨烯原理AFM可用于了解石墨烯细微的形貌和确切的厚度信息,属于扫描探针显微镜,它利用针尖和样品之间的相互作用力传感到微悬臂上,进而由激光反射系统检测悬臂弯曲形变,这样就间接测量了针尖样品间的作用力从而反映出样品表面形貌。
拉曼光谱在石墨烯结构表征中的应用
石墨烯是一种由碳原子构成的单层薄膜,具有很多独特的物理、化学性质。
拉曼光谱是一种常用的非破坏性测量技术,可以在非接触的情况下对样品进行表征和分析。
在石墨烯结构表征中,拉曼光谱具有很大的应用价值。
首先,拉曼光谱可以用于石墨烯的结构表征和质量监测。
石墨烯具有一定的吸收率和散射率,因此在拉曼光谱中可以产生独特的光谱峰。
研究人员可以根据拉曼光谱的光谱图形、峰位和峰宽等信息,判断石墨烯的结构和质量。
例如,石墨烯的D峰和G峰之比可以作为石墨烯的结构完整性指标,并且可以用来区分单层石墨烯和多层石墨烯。
其次,拉曼光谱可用于石墨烯的应力分析。
将石墨烯置于固定载荷下,通过测量拉曼光谱的强度变化,可以研究石墨烯材料在应力作用下的变化情况。
具体地,应力会引起石墨烯的应变,从而改变C-C键的键长和键角,从而影响拉曼光谱的特征峰。
进一步测量石墨烯应力-应变曲线,可以推导出材料的力学性质。
总之,拉曼光谱是一种非常有用的石墨烯结构表征技术。
它可以被用来表征石墨烯的像结构和质量,以及石墨烯在应力下的行为。
这些信息对于材料科学家和工程师来讲是至关重要的。
石墨化碳质物质拉曼光谱温度计原理与应用
拉曼光谱仪原理如下:
当用波长比样品粒径小得多的单色光照射样品时,大部分的光会按照原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射产生散射光。
在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布的若干条很弱的与入射光频率发生位移(频移增加或减少)的拉曼谱线,这种现象被称为拉曼效应。
由于拉曼谱线的数目、位移的大小、谱图的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。
因此,与红外光谱类似,拉曼光谱也可得到有关分子振动或转动的信息。
拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术。
拉曼光谱仪的应用如下:
1、材料定性分析:每种物质具有特定的特征光谱,因此可以对物质进行定性。
2、碳材料表征:通过碳材料的特征峰比值(G/D比)表征碳材料的缺陷。
3、材料应力测试:通过特征峰的偏移判断样品表面是否有应力应变存在。
4、多层复合材料分析:通过拉曼成像观察多层复合材料的分布状态。
石墨拉曼光谱石墨拉曼光谱前言石墨拉曼光谱是一种新颖的分析技术,能够在不破坏样品的情况下,获取其化学、物理性质信息。
这一技术在科研、工业生产以及环境监测等领域都有着广泛的应用。
本文将为您介绍石墨拉曼光谱的原理、特点以及应用。
一、石墨拉曼光谱的原理石墨拉曼光谱是一种非入侵式的、基于光的分析方法。
它的发现和应用得益于拉曼散射效应。
简单来说,当激光束照射到物质表面时,部分激光光子会与物质分子进行相互作用,从而改变其能量状态。
而这种状态改变所需要的能量正好等于分子的振动能量,因此分子就通过发射或吸收光子的方式,将其振动信息传递给外界。
二、石墨拉曼光谱的特点与传统的红外和紫外可见光谱相比,石墨拉曼光谱具有以下几个特点:1. 非入侵式石墨拉曼光谱不需要分离或者特殊处理样品,不会损坏或改变样品的化学或物理性质。
因此,它适用于非常脆弱或坚硬的样品。
2. 高灵敏度石墨拉曼光谱可以检测到很低浓度的分子,通常达到ppm或ppb级别。
这使得它在环境监测、生物医学和食品安全等领域有广泛的应用。
3. 非常规分析石墨拉曼光谱可以检测非常规样品,例如半导体、煤、石油和颗粒等。
同时,它也适用于各种状态的样品,包括液体、气体、固体和生物样品。
三、石墨拉曼光谱的应用石墨拉曼光谱已经在许多领域得到了广泛的应用,这些领域包括,但不限于:1. 生物科技石墨拉曼光谱技术可以用于细胞和组织的分析,例如癌细胞的检测和药物代谢研究。
2. 食品安全石墨拉曼光谱可以快速、准确地检测食品中所含的营养物质、添加剂和有害物质等。
3. 材料科学石墨拉曼光谱可以用于各种材料的表征分析,例如石墨烯、纳米材料、半导体和光学材料等。
结语总的来说,石墨拉曼光谱是一种高效、准确和非入侵式的分析技术。
随着科技的不断进步和发展,它的应用范围也在不断扩大。
相信在不久的将来,石墨拉曼光谱将会在许多领域中发挥更加重要的作用。
ICS19A 20江苏省石墨烯检测技术重点实验室标准Q/JSGL 013—2014石墨烯材料层数的检测方法原子力学显微镜法、拉曼光谱法、透射电子显微镜法Graphene materials Test method for determination of layers by atomic force microscopy、Raman spectroscopy、transmission electron microscopy2014-08-20发布2014-10-01实施前言本标准遵循GB/T 1.1—2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》的规则。
本标准由江苏省石墨烯检测技术重点实验室提出。
本标准负责起草的单位:江苏省特种设备安全监督检验研究院无锡分院。
本标准主要起草人:孙小伟、杨永强、王伟娜、金玲、孟若愚、高良、王群、魏斌、刘渊。
本标准为首次发布。
石墨烯材料层数的检测方法原子力学显微镜法、拉曼光谱法、透射电子显微镜法1 范围本标准规定了检测石墨烯材料层数的方法原理、仪器、样品制备、测试步骤、图像与结果分析。
本标准适用于采用原子力学显微镜(AFM)、拉曼光谱(Raman)和透射电子显微镜(TEM)及其相结合的技术测量石墨烯材料层数。
2 方法原理利用原子力学显微镜、拉曼光谱仪、透射电子显微镜检测原理,分别通过检测原子力学显微镜探针与样品表面的相互作用力获得的石墨烯材料样品高度、激光与不同状态石墨烯材料相互作用产生的不同特征拉曼峰、高分辨电子显微镜在石墨烯材料边缘或褶皱处放大几十万倍至上百万倍的图像等方法获得石墨烯材料样品的形貌和微观结构,做出对石墨烯材料样品层数检测的柱状图数据统计。
3 仪器3.1 透射电子显微镜:点分辨率高于0.3 nm,工作电压80 kV~200 kV。
3.2 原子力学显微镜:纵向分辨率必须接近或优于0.1 nm,足以分辨0.3 nm 的台阶高度。
3.3 激光拉曼光谱仪:包括主机、显微镜、激光光源、样品基底(包括硅片、平面玻璃、银基底平面)、滤光系统、光波处理系统和检测器等部件。
2004年英国曼彻斯特大学的A.K.Geim领导的小组首次通过机械玻璃的方法成功制备了新型的二维碳材料-石墨烯(graphene)。
自发现以来,石墨烯在科学界激起了巨大的波澜,它在各学科方面的优异性能,使其成为近年来化学、材料科学、凝聚态物理以及电子等领域的一颗新星。
就石墨烯的研究来说,确定其层数以及量化无序性是至关重要的。
激光显微拉曼光谱恰好就是表征上述两种性能的标准理想分析工具。
通过测量石墨烯的拉曼光谱我们可以判断石墨烯的层数、堆垛方式、缺陷多少、边缘结构、张力和掺杂状态等结构和性质特征。
此外,在理解石墨烯的电子声子行为中,拉曼光谱也发挥了巨大作用。
石墨烯的典型拉曼光谱图石墨烯的拉曼光谱由若干峰组成,主要为G峰,D峰以及G’峰。
G峰是石墨烯的主要特征峰,是由sp2碳原子的面内振动引起的,www.glt910.com它出现在1580cm-1附近,该峰能有效反映石墨烯的层数,但极易受应力影响。
D峰通常被认为是石墨烯的无序振动峰,该峰出现的具体位置与激光波长有关,它是由于晶格振动离开布里渊区中心引起的,用于表征石墨烯样品中的结构缺陷或边缘。
G’峰,也被称为2D峰,是双声子共振二阶拉曼峰,用于表征石墨烯样品中碳原子的层间堆垛方式,它的出峰频率也受激光波长影响。
举例来说,图1[1]为514.5nm激光激发下单层石墨烯的典型拉曼光谱图。
其对应的特征峰分别位于1582cm-1附近的G峰和位于2700cm-1左右的G’峰,如果石墨烯的边缘较多或者含有缺陷,还会出现位于1350cm-1左右的D峰,以及位于1620cm-1附近的D’峰。
图1 514nm激光激发下单层石墨烯的典型拉曼光谱图[1]当然对于sp2碳材料,除了典型的拉曼G峰,D峰以及G’峰,还有一些其它的二阶拉曼散射峰,大量的研究表明石墨烯含有一些二阶的和频与倍频拉曼峰,这些拉曼信号由于其强度较弱而常常被忽略。
如果对这些弱信号的拉曼光谱进行分析,也可以很好地对石墨烯中的电子-电子、电子-声子相互作用及其拉曼散射过程进行系统的研究。
1、石墨烯是什么?如何制备?石墨烯是一种从碳材料中剥离出来的单层碳原子面材料,是碳的二维结构。
这种石墨晶体薄膜的厚度只有0.335纳米,把20万片薄膜叠加到一起,也只有一根头发丝那么厚。
石墨烯的碳原子排列与石墨的单原子层雷同,是碳原子以sp2混成轨域呈蜂巢晶格排列构成的单层二维晶体。
石墨烯被认为是平面多环芳香烃原子晶体。
石墨烯的结构非常稳定,碳碳键仅为1.42Å。
石墨烯內部的碳原子之间的连接很柔韧,当施加外力于石墨烯时,碳原子面会弯曲变形,使得碳原子不必重新排列来适应外力,从而保持结构稳定。
石墨烯的制备方法有以下几种:(1)撕胶带法/轻微摩擦法最普通的是微机械分离法,直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪裁下来。
2004年,海姆等用这种方法制备出了单层石墨烯,并可以在外界环境下稳定存在。
典型制备方法是用另外一种材料膨化或者引入缺陷的热解石墨进行摩擦,体相石墨的表面会产生絮片状的晶体,在这些絮片状的晶体中含有单层的石墨烯。
但缺点是此法利用摩擦石墨表面获得的薄片来筛选出单层的石墨烯薄片,其尺寸不易控制,无法可靠地制造长度足供应用的石墨薄片样本。
(2)碳化硅表面外延生长该法是通过加热单晶碳化矽脱除矽,在单晶(0001) 面上分解出石墨烯片层。
具体过程是:将经氧气或氢气刻蚀处理得到的样品在高真空下通过电子轰击加热,除去氧化物。
用俄歇电子能谱确定表面的氧化物完全被移除后,将样品加热使之温度升高至1250~1450℃后恒温1min~20min,从而形成极薄的石墨层,经过几年的探索,克莱尔•伯格(Claire Berger)等人已经能可控地制备出单层或是多层石墨烯。
在C-terminated表面比较容易得到高达100层的多层石墨烯。
其厚度由加热温度决定,制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难。
(3)金属表面生长取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯,首先让碳原子在1150℃下渗入钌,然后冷却,冷却到850℃后,之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面,镜片形状的单层的碳原子“孤岛”布满了整个基质表面,最终它们可长成完整的一层石墨烯。
第一层覆盖8 0 %后,第二层开始生长。
底层的石墨烯会与钌产生强烈的交互作用,而第二层后就几乎与钌完全分离,只剩下弱电耦合,得到的单层石墨烯薄片表现令人满意。
但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀,且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性。
(4)氧化减薄石墨片法石墨烯也可以通过加热氧化的办法一层一层的减薄石墨片,从而得到单、双层石墨烯(5)肼还原法将氧化石墨烯纸置入纯肼溶液(一种氢原子与氮原子的化合物),这溶液会使氧化石墨烯纸还原为单层石墨烯。
(6)乙氧钠裂解一份于2008年发表的论文,描述了一种程序,能够制造达到克级数量的石墨烯。
首先用钠金属还原乙醇,然后将得到的乙醇盐产物裂解,经过水沖洗除去钠盐,得到黏在一起的石墨烯,再用温和声波振散,即可制成克级数量的纯石墨烯。
(8)切割碳納米管法切割碳纳米管也是制造石墨烯带的正在试验中的方法。
其中一种方法用过锰酸钾和硫酸切开在溶液中的多层壁碳纳米管。
另外一种方法使用等离子体刻蚀一部分嵌入于聚合物的納米管。
2、拉曼光谱的原理是什么?拉曼光谱的原理1瑞利散射与拉曼散射当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时,大部分光子仅是改变了方向,发生散射,而光的频率仍与激发光源一致,这种散射称为瑞利散射。
但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向,而且也改变了光波的频率,这种散射称为拉曼散射。
其散射光的强度约占总散射光强度的10-6~10-10。
拉曼散射的产生原因是光子与分子之间发生了能量交换改变了光子的能量。
2拉曼散射的产生光子和样品分子之间的作用可以从能级之间的跃迁来分析。
样品分子处于电子能级和振动能级的基态,入射光子的能量远大于振动能级跃迁所需要的能量,但又不足以将分子激发到电子能级激发态。
这样,样品分子吸收光子后到达一种准激发状态,又称为虚能态。
样品分子在准激发态时是不稳定的,它将回到电子能级的基态。
若分子回到电子能级基态中的振动能级基态,则光子的能量未发生改变,发生瑞利散射。
如果样品分子回到电子能级基态中的较高振动能级即某些振动激发态,则散射的光子能量小于入射光子的能量,其波长大于入射光。
这时散射光谱的瑞利散射谱线较低频率侧将出现一根拉曼散射光的谱线,称为St okes线。
如果样品分子在与入射光子作用前的瞬间不是处于电子能级基态的最低振动能级,而是处于电子能级基态中的某个振动能级激发态,则入射光光子作用使之跃迁到准激发态后,该分子退激回到电子能级基态的振动能级基态,这样散射光能量大于入射光子能量,其谱线位于瑞利谱线的高频侧,称为antiStokes线。
Stokes线和anti-Stokes线位于瑞利谱线两侧,间距相等。
Stokes 线和anti-Stokes线统称为拉曼谱线。
由于振动能级间距还是比较大的,因此,根据波尔兹曼定律,在室温下,分子绝大多数处于振动能级基态,所以Stokes线的强度远远强于anti-Stokes线。
拉曼光谱仪一般记录的都只是Stokes线。
拉曼光谱应用:有机化学:拉曼光谱在有机化学方面主要是用作结构鉴定的手段,拉曼位移的大小、强度及拉曼峰形状是碇化学键、官能团的重要依据。
利用偏振特性,拉曼光谱还可以作为顺反式结构判断的依据。
高聚物:拉曼光谱可以提供关于碳链或环的结构信息。
在确定异构体(单休异构、位置异构、几何异构和空间立现异构等)的研究中拉曼光谱可以发挥其独特作用。
电活性聚合物如聚毗咯、聚噻吩等的研究常利用拉曼光谱为工具,在高聚物的工业生产方面,如对受挤压线性聚乙烯的形态、高强度纤维中紧束分子的观测,以及聚乙烯磨损碎片结晶度的测量等研究中都彩了拉曼光谱。
生物:拉曼光谱是研究生物大分子的有力手段,由于水的拉曼光谱很弱、谱图又很简单,故拉曼光谱可以在接近自然状态、活性状态下来研究生物大分子的结构及其变化。
拉曼光谱在蛋白质二级结构的研究、DNA和致癌物分子间的作用、视紫红质在光循环中的结构变化、动脉硬化操作中的钙化沉积和红细胞膜的等研究中的应用均有文献报道。
3、扫描电镜的工作原理?什么是场激发的扫描电镜?扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。
当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X 射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。
原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。
扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。
如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对x射线的采集,可得到物质化学成分的信息。
正因如此,根据不同需求,可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。
关于场发射扫描电镜:研究领域:材料/ 生命科学/ 医药/ 地质/ 有机化学/安放地点:主要用途:适用于纳米材料精细形貌的观察,可观察高质量高分辨二次电子图像。
该仪器配备的X射线能谱仪可对块状样品做定性及半定量分析。
可向样品室充入多种气体,在低真空下仍能获得优于2nm的高分辨图像;可向样品室通入水蒸气,使含水、含油及不导样品可直接观察;可在样品室内对样品做加温(可达1000℃)、低温(达-20℃)处理,对化学反应过程进行实时观测。
该设备适用于物理、材料、半导体、超导体、化学高分子、地质矿物、生物、医学等领域的微观研究和分析。
仪器类别: 0304070201 /仪器仪表 /光学仪器 /电子光学及离子光学仪器 /扫描式电子显微镜指标信息:二次电子成像,背散射成像,阴极荧光成像;分辨率:高真空:30KV 时,为1.5nm;1KV时,为3nm; X射线能谱分析:能量分辨150eV;元素分析范围B-U;高性能阴极荧光:具有对特定波长光谱分析与成像(指定波长光谱面分布)的能力,波长分辨率优于30nm,测试的波长范围是200nm-900nm。
4、能谱分析是什么?基本原理以及告诉的信息?X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的,具有成分分析功能的方法,通常称为X射线能谱分析法,简称EDS或EDX方法。
它是分析电子显微方法中最基本,最可靠,最重要的分析方法,所以一直被广泛使用。
(1)特征X射线的产生特征X射线的产生是入射电子使内层电子激发而发生的现象。
即内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上,电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时,作为多余的能量放出的就是特征X射线。
高能级的电子落入空位时,要遵从所谓的选择规则,只允许满足轨道量子数l的变化 l=±1的特定跃迁。
特征X射线具有元素固有的能量,所以,将它们展开成能谱后,根据它的能量值就可以确定元素的种类,而且根据谱的强度分析就可以确定其含量。
另外,从空位在内壳层形成的激发状态变到基态的过程中,除产生X射线外,还放出俄歇电子。
一般来说,随着原子序数增加,X射线产生的几率(荧光产额)增大,但是,与它相伴的俄歇电子的产生几率却减小。
因此,在分析试样中的微量杂质元素时可以说,EDS对重元素的分析特别有效。
(2) X射线探测器的种类和原理对于试样产生的特征X射线,有两种展成谱的方法:X射线能量色散谱方法(EDS)和X射线波长色散谱方法(WDS)。
在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。
从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。
对于EDS中使用的X射线探测器,一般都是用高纯单晶硅中掺杂有微量锂的半导体固体探测器(SSD)。
SSD是一种固体电离室,当X射线入射时,室中就产生与这个X射线能量成比例的电荷。
这个电荷在场效应管(TEF)中聚集,产生一个波峰值比例于电荷量的脉冲电压。
用多道脉冲高度分析器来测量它的波峰值和脉冲数。
这样,就可以得到横轴为X射线能量,纵轴为X射线光子数的谱图。
能谱分析可告诉我们:(1)元素的定性分析。
可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He 以为的所有元素。
(2)元素的定量分析。
根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反应原子的含量或相对浓度。
(3)固体表面分析。
包括表面的化学组成或元素组成,原子价态,表面能态分布,测定表面电子的电子云分布和能级结构等。
(4)化合物的结构。
可以对内层电子结合能的化学位移精确测量,提供化学键和电荷分布方面的信息。
(5)分子生物学中的应用,例如利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。