亚油酸60-33-3
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超高效合相色谱―质谱法快速检测工业油酸中5种常见的脂肪酸本文档格式为WORD,感谢你的阅读。
摘要采用超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)技术,建立了工业油酸中5种常见的脂肪酸(软脂酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸)的快速检测方法。
样品用正己烷溶解,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(1∶1, V/V)梯度洗脱,经Acquity UPC2BEH 2-EP色谱柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)分离,通过质谱检测器在负离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析,外标法定量。
通过对UPC2-MS条件的优化,5种脂肪酸在3 min内实现有效分离,目标物在0.5~100 mg/L 范围内具有良好的线性(相关系数大于0.9985); 在3个添加水平下,5种脂肪酸的回收率在89.3%~106.7%之间,相对标准偏差为0.8%~3.0%; 方法检出限(S/N≥3)为0.07~0.26 mg/L。
实际样品分析结果表明,本方法不但简单快速,分离效果好,而且无需对脂肪酸样品进行衍生化,同时为UPC2在油脂类相关领域的研究与开发提供一种快速有效的检测方法。
关键词超高效合相色谱-质谱法; 工业油酸; 未衍生化; 脂肪酸1 引言工业油酸是一种重要的化工中间体,可用于生产脂肪酸甲酯、生物柴油等,市场需求较大lt;supgt;[1]lt;/supgt;。
它是以植物油脂、皂脚为原料,通过水解、精馏而得到的一种混合脂肪酸,主要含有5种脂肪酸,其中以油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)为主,还含有少量的软脂酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)和亚麻酸(C18∶3)等lt;supgt;[2]lt;/supgt;。
原料和生产方法的差异会造成工业油酸中5种脂肪酸含量的不同lt;supgt;[2]lt;/supgt;,而脂肪酸的不同比例将造成工业油酸的品类不同,因此建立快速、准确地检测这5种脂肪酸含量的方法是区分工业油酸品类的必然选择。
典型油脂精炼与加工工艺学油脂精炼工艺流程--豆油、花生油、芝麻油豆油、花生油、芝麻油是我国大宗油脂,其脂肪酸组成均以油酸、亚油酸为主,是人类主要食用油脂,如果油料品质好,制取工艺科学,则其毛油的品质是较好的。
一般游离脂肪酸含量低于1%,经过粗炼即能达到普通食用油的品质,其精制油的精炼工艺也较简单。
两种品级食用油的精炼工艺如下:1.一级食用油精炼工艺流程(间歇式)操作条件:过滤后的毛油含杂不大于0.2%,水化温度60-65℃,加水量为毛油胶质含量的3~3.5倍,水化搅拌时间30~40分钟,沉降分离时间不少于6小时,干燥温度不低于95℃,操作时极限真空6.6kPa(50mmHg).若有残留溶剂时,根据卓品科技工程师现场经验,脱溶温度160~170℃左右,极限真空为4.0kPa,脱溶时间需要3小时。
2.精制食用油精炼工艺流程(间歇式脱色脱臭)操作条件:过滤毛油含杂不大于0.2%,碱液浓度16~18Be’,超量碱添加量为理论碱量的10%~25%,有时还先添加油量0.05%~0.20%的磷酸(浓度为85%),脱皂温度70~82℃,洗涤温度95℃左右,软水添加量为油量的10~20%,吸附脱色温度95~98℃,极限真空为4.0~4.7kPa。
脱色温度下的操作时间为20分钟左右,活性白土添加量为油量的2.5~5%,分离白土时的过滤温度不大于70℃。
脱臭温度180℃左右,极限真空为0.67kPa(5mmHg),气提蒸汽通量30~50千克/吨油·小时,脱臭时间’6~7小时,柠檬酸添加量为油量的0.02%(配制成乙醇溶液)在90℃油温时加入,根据卓品科技工程师现场经验,安全过滤温度不高于70℃。
油脂精炼工艺流程--菜籽油菜籽油是世界性的大宗油脂之一,是含芥酸的半干性油类,除低芥酸菜籽油外,其余品种菜籽制得的菜籽油均含有较高的芥酸,含量约占脂肪酸组成的26.3%~57%,高芥酸菜油营养结构不及低芥酸菜油,但特别适合于制造船舶润滑油和轮胎等工业用油。
关于进一步加强进口食用植物油检验监管工作的通知(征求意见稿节选)二、落实进口企业主体责任各局应督促食用植物油进口商或进口企业积极落实产品质量的主体责任,对其进口的食用植物油安全质量负责。
要求进口商或进口企业应告知向其发货的境外出口商或代理商必须按照我国食品安全法有关要求进行备案,并按照我国食品安全法律法规和标准,在贸易合同中明确产品的质量安全要求。
各地检验检疫机构在受理进口食用植物油报检时,应要求企业提供其产品符合中国现行食品安全国家标准的证明文件。
对于不能提供相关证明文件的进口食用植物油,在产品检验合格前不得卸货。
三、保证运输工具安全无害各局应督促进口商或进口企业保证进口食用植物油的运输工具安全无害,不会对所装载货物造成污染。
各地检验检疫机构在受理食用植物油报检时,应要求企业提供运输工具前三航次的装载记录。
运输工具前三航次装载货物不符合要求的(附件),其装载的食用植物油不得入境。
四、加强进境口岸检验把关各局要根据食品安全法及其实施条例的规定,按照我国相关食品安全标准要求,对进口食用植物油实施检验。
要根据食用植物油的种类、产地等情况开展风险分析,确定和调整进口食用植物油检验项目。
对经检验合格的进口食用植物油,出具卫生证书;非直接供人类食用的食用植物油的卫生证书中应注明“未经加工精炼,不能供人类直接食用”。
对经检验不符合我国食品安全法规和食品安全国家标准的食用植物油,禁止入境。
本通知自公布之日起6个月后正式实施。
总局此前对进口食用植物油检验监管的相关要求与本通知规定不符的,以本通知为准。
附件-1:进境食用植物油装载工具要求一、进口后需经过加工后再供人食用的植物油,运输工具为不锈钢仓储材料的或环氧树脂涂布内表面储罐的,上航次罐中所装运的应是食品或者是在《允许装运前次货物列表》(附表)中的物质;二、进口后需经过加工后再供人食用的植物油,对于非第一条中材料储罐,前三个航次所装运的应该是食品或者在《允许装运前次货物列表》中的物质;三、进口后不再进行加工直接供人类食用的植物油,前三个— 2 —航次所装运的货物必须均是食品。
第1期总第301期2021年1月农业科技与装备Agricultural Science&Techno】ogy and EquipinentNo.l Total No.3()lJan.2021气相色谱归一化法测定高油酸花生中油酸、亚油酸含量金诚诚,杨振中,曹莹,于慧佳(沈阳农业大学农学院,沈阳110866)摘要:油酸和亚油酸是花生中主要不饱和脂肪酸,且油酸/亚油酸(0/1J是决定花生油货架期的取要指标,因此油酸与亚汕酸含最的测定对于花生品质评价具有重要意义。
采用气相色谱归-化法,以37种脂肪酸甲酯(FAME)标准物为基础,初步建立测定花生中油酸和亚油酸含量的方法•通过校正响应因子对面积百分比法进行比校与优化该方法可以补偿仪器的响应差异,提高检测结果的准确性。
关键词:花生;油酸;亚油酸;气相色谱;归一化法;响应因子中图分类号:S565.2;0657.71文献标识码:A文章编号:1674-1161(2021)01-0052-04油酸普遍存在于植物的油脂中,是人体有益脂肪酸,具有降低高血脂症患者血脂水平及预防心血管疾病的作用。
脂肪酸中的不饱和键越多,就越容易氧化变质。
油酸只有…个不饱和键,比有两个不饱和键的亚油酸稳定,所以高油酸低亚油酸的花生稳定性好、抗氧化性强、营养价值高。
普通花生中油酸含量为36%~67%,而高油酸花生品种中能达到75%以上。
利用气相色谱法(湿化学方法)分析花生中脂肪酸可以获得准确的参考值,主要方法包括面积百分比法、归一化法、内标法和外标法。
其中,面积百分比法操作最为简单,但其以检测器响应都相同为假定,多用于探索性研究及平行比较试验;以十七烷酸甲酯为内标物的内标法目前广泛用于测定花生中脂肪酸,其缺点是在未知样品中加入内标化合物,引入的内标量必须相同、准确。
为了探索花住中各脂肪酸甲酯最优化分离效果的色谱条件,更好地为未知样品中各脂肪酸甲酯定性,本课题以37种脂肪酸甲酯标准物为基础,通过校正响应因子来校正检测器对不同组分的不同响应,对面积百分比法进行比较与优化,同时引入脂肪酸甲酯与脂肪酸的换算系数,准确地得到归一化结果「1材料与方法1.1供试样品37种FAME标准物质:美国NU-CHEK公司。
多不饱和脂肪酸的功效及来源人参研究RENS~.NYAIU2001,V o1.13No.47多不饱和脂肪酸的功效及来源宿艳萍(通化市第二中学生物教研室?通化?134001)曹志强于锡刚(吉林人参研究所?通化?134001)仇仁春(通化盛和药业股份有限公司?通化?134000)摘要本文简要介绍了多不饱和脂防酸的概念,种类,功效及来源,便为人们日常生活提供指导.美健词多不饱和脂防酸种类功效来源1多不饱和脂肪酸的概念脂肪酸一般都是十个碳上双数碳原子的一类羧酸,广泛存在于动植物体内,它们能与甘油形成酯类化合物,即为动植物油脂或称为脂肪,是人类的重要营养源.在脂肪酸碳链上含有不饱和双键的为不饱和脂肪酸,在脂肪酸碳链上含有18个碳以上并含有多个不饱和双键的为多不饱和脂肪酸(Pu~as).2多不饱和脂肪酸的种类多不饱和脂肪酸已发现并常见的有以下几种:十八碳二烯酸——亚油酸十八碳三烯酸——亚麻酸,又分为一亚麻酸和卜亚麻酸二十碳二烯酸十碳三烯酸二{J碳四烯酸——花生四烯酸二十碳五烯酸(EPA)二十二碳六烯酸(DHA)在多不饱和脂肪酸中,不饱和键在羧基相反方向第三至第四个碳上的统称为—一3型(或rr--3系列)不饱和脂肪酸.3多不饱和脂肪酸的功效脂肪酸是人类的重要营养源,可为人的生命活动提供大量能量,是维持人生命活动的必需物质.而多不饱和脂肪酸对人类正常生命活动所发挥的作用更为重要, 它们不仅是维持正常生命活动所必需的, 而且对人类很多疾病具有明显的预防和治疗作用.31十八碳二烯酸——亚油酸亚油酸能与血液中的胆固醇结合,生成熔点很低的酯,易于乳化,输送和代谢, 不易在血管壁上积集沉淀物,具有预防动脉硬化,高胆固醇血征和高血脂征的作用,8人参研究RENSHENY AIU2001,V olL3)4 是维护细胞柔性,强性和活动的重要物质.近年来人们研究又发现,食用台有较多亚油酸的植物油并没有起到降低血压或降低血液中胆固醇的作用,并且可使过敏征,哮喘,脑溢血,高血压,老化,痴呆征等疾病加重的倾向.但亚油酸经人口摄入后,可在体内转化成人体必需的r亚麻酸,所以,亚油酸对人体的医疗保健作用不可轻视.32十八碳三烯酸32.1a一亚麻酸—一亚麻酸是人体内不能合成而又是必需的高不饱和脂肪酸,它不仅对人体有直接的保健作用,而且还可在体内台成对人保健功能更强的高不饱和脂肪酸——EPA和DH.一亚麻酸的主要保健功效体现于:①,维系大脑和神经功能所必需物质②,降血脂,降胆固醇.③,降压作用.④,抗血栓.⑤,预防癌变,抑制肿瘤细胞转移. ⑤,改善心脑血管系统疾病长期食用能延长生命期,:3227亚麻酸亚麻酸对人体新陈代谢具有良好的调节作用,特别是在体内可合成花生四烯酸一亚麻酸具有明显的降血脂和抗炎作用,辽有明显减弱过氧化损伤作用,在临床上主要用于治疗心脏病,心脑血管疾病,高血压,糖尿病,肥胖征,月经前期综合征等;还可以用于化妆品E,以改变皮肤干燥现象33二十碳四烯酸在二碳烯酸中.有二烯,三烯,四烯等不饱和脂肪酸,其中二十碳四烯酸(亦称花生四烯酸),对人体作用较大,它是儿童正常生长发育所必需的多不饱和脂肪酸. 但它可以在人体内通过亚油酸进行台成. 在此不多赘违34二十碳五烯酸(F}PA)和二十二碳六烯酸(DHA)EPA和DHA是近几年不饱和脂肪酸研究的热点,从结构上看二者均属f3型,碳链较长,不饱和度较高,其功能多样, 主要表现为以下几方面①,降低血脂,艄固醇,降低血压,预防心血管疾病.②,抑制血小板集聚,因而能防止血栓形成.预防中风和老年痴呆征.③,增强视网膜反射能力,防止视力退化④,增强学习记忆力,提高学习效果.⑤,抑制促癌物质形成,预防癌症发生⑥,预防炎症,哮喘.⑦,降低血糖值,治疗糖尿病⑧抗过敏.正因为EPA和DHA具有众多生物活I生,所以含有EPA和r]HA的保健品被商家誉为"脑黄金"4多不饱和脂肪酸的来源4l亚油酸主要存在于植物油脂中,一股的植物油脂水解后都含有30%以上的亚油酸,其中亚油酸含量较高有的葵花籽油(含油40%,其中亚油酸60%),红花籽油(29%~45.77%),接桃油(60%,75%~90%),沙蒿籽油(68%),水东瓜油(70%),烟草籽油(75%)月见草油(73%).42.一亚麻酸人参研究RENSHENY ANJIU2001.V o1.13No.49 亚麻仁油源于亚麻籽,含油4O%,旷_亚麻酸含油约为4O%--60%.'苏籽油源于紫苏种子,含油35%~51%,其中—一亚麻酸含量为63%~70%.大豆油,菜籽油,核桃油也含有近1O%一亚麻酸.437一亚麻酸月见草油中含r亚麻酸最高,达92%,微孔草油含量为8%.月见草分布广泛,种子产量高,是目前惟一得到开发利用的含r亚麻酸植物4.4EPA和DHA这两种高不饱和脂肪酸主要存在于海洋生物中,如鱼类,海藻等,大型海藻中含EPA多,占其脂类成分3O%上,而DHA含量极少或不含.EPA和DHA在海洋鱼类油脂中含量均较高,特别是在海洋鱼类头部的鱼眼窝油脂中,DtK*X_含量高达30--40%L6J.故在商品上含有EPA和DHA*通化市林业学校产品被称为"脑黄金"或"某某鱼油".5小结多不饱和脂肪酸种类很多,对人体的保健作用显着,在动植物界分布亦较广泛,但很不均衡,从结构上看,凡是一3型的不饱和脂肪酸碳链越长,不饱和度越高,其医疗保健功能越明显,其中最重要的便是EPA和DHA,在人正常生活中,应多食用植物油,尤其是特种植物油;同时还应多食用海洋食物,特别是海洋动物油脂,这对婴幼儿,糖尿病患者及老年人更为重要,因为这类人群不能将植物油中含量较高的—一亚麻酸在体内转化EPA和DHA,故需食用鱼油补充之此外,多不饱和脂肪酸性质不稳定,易氧化变质,此时不仅无保健作用,而且还会产生不良反应因此,在该类保健品的生产,加工,贮藏,食用过程中应多加注意参考文献王钦文特种植物油脂开发利用的探讨中国油脂,1997,22(3):33张文春,等华山松与东北红松仁的营养分析陕西林业科技,1994,(4):l4赵嚣联华山松籽油的制取与性质研究天然产物研究与开发,1996,8(2):74 陶福芹,等.一亚麻酸的保健功效及应用食品科学,2000,21(12):l4萧家捷T)HA和EPA的功能综述中国食物与营养,l996,(2):8胡立志,译.鱼油中合有的脂肪酸EPA和DHA.中国油脂,1993,18(6):59。
气相色谱-质谱法测定脂肪酸含量魏永生;郑敏燕;梁云;耿薇【摘要】A method of GC MS for determination of 4 fatty acids, i. e. , palmitic acid, stcaric acid. oleic ucid and linoleic acid was proposed. The sample was derivatized with methanol in H2SO4 medium, and the derivalc was dissolved with ii-hexane. J&.W DB-WAX capillary colunm was used for GC separation and the full-scanning mode and selected ion monitoring mode were adopted in MS determination. I.inear relationships between wducs of peak area and mass concentration of 4 fatty acids were obtained in definite ranges, with limits of detection (3S/N) and lower limits of determination in ranges of 4. 42-- 22. 5 mg ·L^-1 and 14. 7 75. 0 mg ·L^-1. respectively. The proposed method was used in determination of fatty acids in intermediates and leftover in the process of preparation of mixed fatty acids.%提出了气相色谱-质谱法测定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等4种脂肪酸含量的方法。
醇酸樹脂基本介紹由多元醇、邻苯二甲酸酐和脂肪酸或油(甘油三脂肪酸酯)缩合聚合而成的油改性聚酯树脂。
按脂肪酸(或油)分子中双键的数目及结构,可分为干性、半干性和非干性三类。
干性醇酸树脂可在空气中固化;非干性醇酸树脂则要与氨基树脂混合,经加热才能固化。
另外也可按所用脂肪酸(或油)或邻苯二甲酸酐的含量,分为短、中、长和极长四种油度的醇酸树脂。
醇酸树脂固化成膜后,有光泽和韧性,附着力强,并具有良好的耐磨性、耐候性和绝缘性等。
醇酸树脂涂料具有漆膜附着力好、光亮、丰满等特点,且具有很好的施工性。
但其涂膜较软,耐水、耐碱性欠佳。
醇酸树脂可与其他树脂(如硝化棉、氯化橡胶、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨脂树脂、氨基树脂)配成多种不同性能的自干或烘干漆,广泛用于桥梁等建筑物以及机械、车辆、船舶、飞机、仪表等涂装。
此外,醇酸树脂原料易得、工艺简单,符合可持续发展的社会要求。
目前,醇酸漆仍然是重要的涂料品种之一,其产量约占涂料工业总量的20%~25%。
醇酸树脂的分类一、按改性用脂肪酸或油的干性分(1)干性油醇酸树脂:由高不饱和脂肪酸或油脂制备的醇酸树脂,可以自干或低温烘干,溶剂用200号溶剂油。
该类醇酸树脂通过氧化交联干燥成膜,从某种意义上来说, 氧化干燥的醇酸树脂也可以说是一种改性的干性油。
干性油漆膜的干燥需要很长时间, 原因是它们的相对分子质量较低, 需要多步反应才能形成交联的大分子。
醇酸树脂相当于“ 大分子” 的油, 只需少许交联点, 即可使漆膜干燥, 漆膜性能当然也远超过干性油漆膜。
(2)不干性油醇酸树脂:不能单独在空气中成膜,属于非氧化干燥成膜, 主要是作增塑剂和多羟基聚合物(油)。
用作羟基组分时可与氨基树脂配制烘漆或与多异氰酸酯固化剂配制双组分自干漆。
(3)半干性油醇酸树脂:性能在干性油、不干性油醇酸树脂性能之间。
二、按醇酸树脂油度分包括长油度醇酸树脂、短油度醇酸树脂、中油度醇酸树脂。
油度表示醇酸树脂中含油量的高低。
11种食用植物油中脂肪酸组成的GC-MS分析江燕;黎贵卿;张思敏【摘要】为了给人们的合理用油提供有益的指导,本文以花生油、玉米油、大豆油、茶油等11种常见食用植物油为研究对象,运用GC-MS对其脂肪酸组成进行分析,并对各脂肪酸含量进行了对比研究.结果显示:11种植物油除棕榈油外不饱和脂肪酸总含量为80.31%~90.15%,均超过80%;棕榈酸的含量最高为棕榈油(46.54%),但其他的普遍不高(5.12%~12.32%);亚油酸含量较高的有玉米油、大豆油、菜籽油、葵花油、葡萄籽油、核桃油,达到55.64%~60.33%.其中,葵花油和核桃油最高,分别为60.08%、60.33%;油酸含量差异较大,为20.88%~83.12%,其中茶油和橄榄油较为突出,分别为80.86%、83.12%;硬脂酸的含量普遍不高,位于1.65%~6.22%之间;亚麻酸含量较高的为菜籽油、葡萄籽油和核桃油,分别为5.72%、4.42%、3.56%,棕榈油和橄榄油未检出亚麻酸;花生酸含量较高的为花生油和菜籽油,分别为3.10%、3.56%,葡萄籽油、棕榈油、核桃油、茶油未检出花生酸.【期刊名称】《广西林业科学》【年(卷),期】2018(047)004【总页数】3页(P487-489)【关键词】食用植物油;脂肪酸;组成【作者】江燕;黎贵卿;张思敏【作者单位】广西壮族自治区分析测试研究中心,南宁 530022;广西壮族自治区林业科学研究院,南宁 530002;广西壮族自治区分析测试研究中心,南宁 530022【正文语种】中文【中图分类】TS222.1油脂作为人体三大营养成分之一,起到提供人体所需能量,溶解脂溶性维生素(VA,VD,VE,VK),促进其在体内的输送,消化和吸收,同时其作为人体必需脂肪酸的主要来源也发挥着重要的作用[1-2],是人们食物的重要组成部分,是维持生命活动和生长发育不可或缺的物质。
油脂又是食品、医药、化妆和保健等行业的重要原料。
食用植物油基础知识手册人们的一日三餐离不开油脂,它不仅使食物香美可口,促进食欲,更是人体正常生命活动所必需的重要营养物质。
食用油脂是人类三大主要食物来源之一,其提供的能量占膳食总能量的20%~35%,是生命活动所需能量的重要来源。
随着经济的发展和人们生活水平的不断提高,膳食的科学性及合理性愈来愈引起人们的重视。
食用油脂除提供热量外,真正引起人们关注的是它不断被研究发现的对人体的营养保健功能及其在预防疾病、增进健康方面的巨大作用。
了解食用油脂的营养价值、科学选用、合理搭配,是当今社会人们对健康饮食的普遍追求。
随着经济的发展,市场上食用油供应日益丰富,人均消费量也大大增加。
然而,过多地消费油脂又给人们的健康带来诸多问题。
从营养学角度来看,20世纪80年代末至90年代初,我国居民脂肪的摄入量是比较合理的。
但90年代以后,居民膳食脂肪的摄入量却在不断地增加,成为诱发肥胖、高血脂、高血压、糖尿病、心脏病等多种慢性疾病的重要原因之一。
长期不均衡的食用油消费,也会导致动脉粥样硬化,诱发心肌梗塞。
如何正确选择和科学地消费食用油,已成为广大消费者当前关注的热点。
一、油料油脂基本知识1.各种植物油脂的介绍我国食用植物油的品种主要有大豆油、菜籽油、花生油、棉籽油、葵花籽油以及芝麻油、油茶籽油、米糠油、亚麻籽油、玉米油、红花籽油等,棕榈油主要从马来西亚和印度尼西亚进口,橄榄油则主要从西班牙等地中海国家进口。
(1)大豆油大豆油中主要脂肪酸组成:油酸17.7%~28.0%,亚油酸50%~59%,亚麻酸5%~11%,棕榈酸8.0%~13.5%,硬脂酸2.5%~5.4%,花生酸0.1%~1.0%。
大豆油含有丰富的亚油酸、维生素E及卵磷脂,是一种营养价值很高的食用植物油。
(2)花生油花生油主要脂肪酸组成:油酸35.0%~67.0%,亚油酸13.0%~43.0%,亚麻酸0.05%~0.3%,棕榈酸8.0%~14.0%,硬脂酸1.0%~4.5%,花生酸0.1%~1.0%,硬脂酸1.0%~4.5%,花生酸1.0%~3.7%。