热重分析
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热重分析法热重分析法(Thermogravimetric Analysis,简称TGA)是一种热分析技术,通过对样品在升温过程中的质量变化进行监测和分析,以了解样品的热稳定性、分解特性等信息。
本文将介绍热重分析法的原理、仪器设备、应用领域以及未来的发展趋势。
热重分析法是在恒定加热速率下,通过记录样品重量随温度或时间的变化,来研究样品的热衰减、热失重等热性能。
这种分析方法可以对各种材料进行测试,如聚合物、陶瓷、金属等。
它可以用于研究材料的热稳定性、热分解过程、腐蚀、氧化等热化学性质,并可以对化学反应、降解行为等进行动态监测。
热重分析法的仪器设备主要由称量装置、升温装置、传感器、数据采集和处理系统等组成。
在测试过程中,样品一般以小颗粒、薄片或粉末的形式存在,称量时要求准确并保持恒定性。
样品装入称量器后,通过升温装置以控制加热速率,并通过传感器可以实时监测样品重量的变化。
数据采集和处理系统可以将监测到的重量变化转化为曲线图或数字数据,进一步进行分析和解释。
热重分析法在许多领域有广泛的应用。
在研究材料的热稳定性方面,可以用于评估聚合物材料的耐高温性能,为材料选择、设计和改性提供依据。
在研究催化剂的活性和稳定性时,可以通过热重分析法来研究其在高温下的热失重和活性损失情况。
此外,热重分析法还可以用于纺织品的研究、煤炭和石油产品的分析、药物的稳定性研究等。
在未来,热重分析法有望得到进一步发展和广泛应用。
随着材料科学和工程技术的不断进步,对材料热性能的研究需求日益增加。
新的测试方法和装置将不断涌现,以满足更多领域对材料热性能测量的需求。
同时,热重分析法也将与其他热分析技术结合,如差热分析(Differential Scanning Calorimetry,简称DSC)、热导率测试等,以获取更准确、全面的热性能数据。
总之,热重分析法作为一种重要的热分析技术,具有广泛的应用前景和重要的科学意义。
通过研究样品在升温过程中的质量变化,可以了解材料的热稳定性、热分解特性等重要信息。
第三节 热重分析(TG )一、基本原理热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术,简称TG 。
如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,试样确无质量变化,而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。
如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化,即可得到TG 曲线。
如图1所示。
一般可以观察到二到三个台阶,第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下,这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。
第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂,如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发(如纯物质试样则无此部分)。
第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。
为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。
经常用微分热重曲线DTG (如图1b )。
这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。
对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。
在某种特殊的情况下还会发生增重现象,这可能是物质与环境气体(如空气中的氧)进行了反应所致。
另外目前又出现了一种等温TG 曲线。
这是在某一定温度条件下,观察试样的重量随时间的变化,所以又称“等温热失重法”即:W=f (t )(温度为定值)W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线(a )与微商热重曲线(b )炉子它能提供很多有用的信息,如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。
二、基本结构热重法的仪器称为热天平,给出的曲线为热重曲线。
热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标,以试样的质量变化(损失)为纵坐标。
热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。
热天平的示意图如图2-1所示。
通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后,再由时间转换成温度。
三、影响因素虽然由于技术的进步,在设计TG 仪器时进行了周密的考虑,尽量减少各种因素的影响,但是客观上这些因素还不同程度在存在着,为了数据的可靠性,有必要分述如下:1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的,坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。