SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法

SHELX TutorialIntroduction关于此教程此教程的主要目的是介绍如何使用SHELX程序包，解析和精修一个小分子的晶体结构（少于200个非氢原子）。

我们推荐新手练习文档中的所有步骤。

步骤1-5中的所有的章节都遵循下注释：需要用户操作的使用蓝色背景。

其它文本部分用于解释图标以及重要的晶体学概念。

本教程中使用的案例典型的小分子结构通常是金属有机或者纯有机分子。

本教程中使用的是VitC 的衍生分子：内酯环上连接一个长烷基链。

本图显示的是最终原子结构的3D模型。

当然在你自己的操作过程中，可能会出现各种意想不到的事情。

程序和文件在结构精修过程中，我们会使用Shelxle去编辑RES文件，从而准备下一轮精修的INS文件。

RES文件和INS文件都可以使用任何文本编辑程序打开。

结构解析程序流程本教程主要是对于结构解析和精修的介绍。

前提是，X射线衍射实验已经完成，所有的衍射点数据都已经过指标化，还原和校正。

通常衍射仪将会产生包含衍射数据的hkl文件（通常是SHELX格式）以及用于结构解析.ins文件。

如果没有ins文件或者需要重新产生.ins文件，你也可以使用XPREP（BRUKER copyright）读取hkl文件，推断空间群并产生.ins文件。

尤其对于一些结构，必须使用XPREP 重新指标化HKL文件中的衍射点，从何和正确的空间群相一致。

比如本例子中的momo_unmerged.hkl.利用XPREP，我们可以确定数据的Laue群以及初始的空间群，并且产生下一步SHELXT需要的指令文件mono.ins以及相应的HKL文件 mono.hkl。

我们可以重新指标化HKL文件，也可以对分辨率做相应的截取。

在接下来的结构解析步骤中，新产生的HKL文件不会被进一步修改，之后所有程序中都会使用到该文件。

INS文件需要至少指定晶体结构中有哪些元素。

SHELXT程序用于解析相位，使用相位推断空间群，并且最大可能地根据电子密度图搭建初始模型。

SHELX TutorialIntroduction关于此教程此教程的主要目的是介绍如何使用SHELX程序包，解析和精修一个小分子的晶体结构（少于200个非氢原子）。

我们推荐新手练习文档中的所有步骤。

步骤1-5中的所有的章节都遵循下注释：需要用户操作的使用蓝色背景。

其它文本部分用于解释图标以及重要的晶体学概念。

本教程中使用的案例典型的小分子结构通常是金属有机或者纯有机分子。

本教程中使用的是VitC 的衍生分子：内酯环上连接一个长烷基链。

本图显示的是最终原子结构的3D模型。

当然在你自己的操作过程中，可能会出现各种意想不到的事情。

程序和文件在结构精修过程中，我们会使用Shelxle去编辑RES文件，从而准备下一轮精修的INS文件。

RES文件和INS文件都可以使用任何文本编辑程序打开。

结构解析程序流程本教程主要是对于结构解析和精修的介绍。

前提是，X射线衍射实验已经完成，所有的衍射点数据都已经过指标化，还原和校正。

通常衍射仪将会产生包含衍射数据的hkl文件（通常是SHELX格式）以及用于结构解析.ins文件。

如果没有ins文件或者需要重新产生.ins文件，你也可以使用XPREP（BRUKER copyright）读取hkl文件，推断空间群并产生.ins文件。

尤其对于一些结构，必须使用XPREP 重新指标化HKL文件中的衍射点，从何和正确的空间群相一致。

比如本例子中的momo_unmerged.hkl.利用XPREP，我们可以确定数据的Laue群以及初始的空间群，并且产生下一步SHELXT需要的指令文件mono.ins以及相应的HKL文件 mono.hkl。

我们可以重新指标化HKL文件，也可以对分辨率做相应的截取。

在接下来的结构解析步骤中，新产生的HKL文件不会被进一步修改，之后所有程序中都会使用到该文件。

INS文件需要至少指定晶体结构中有哪些元素。

SHELXT程序用于解析相位，使用相位推断空间群，并且最大可能地根据电子密度图搭建初始模型。

用SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法单晶结构分析电子教案第一章：SHELXTL程序简介1.1 背景知识介绍晶体学的基本概念和晶体结构分析的重要性。

解释单晶结构分析与其他结构分析方法的区别。

1.2 SHELXTL程序介绍介绍SHELXTL程序的基本功能和用途。

解释SHELXTL程序在晶体结构分析中的重要性。

1.3 SHELXTL程序的安装和使用说明SHELXTL程序的安装步骤和注意事项。

演示如何运行SHELXTL程序并进行基本操作。

第二章：晶体数据收集2.1 实验设备和技术介绍用于晶体数据收集的实验设备和技术。

解释X射线衍射仪的工作原理和重要性。

2.2 晶体数据的收集过程说明晶体数据收集的步骤和注意事项。

演示如何使用X射线衍射仪进行晶体数据收集。

2.3 数据质量评估介绍评估晶体数据质量的方法和指标。

解释数据质量对晶体结构分析的影响。

第三章：SHELXTL程序的操作3.1 输入数据和参数说明如何将收集到的晶体数据输入到SHELXTL程序中。

介绍如何设置SHELXTL程序的参数和选项。

3.2 解晶体结构解释SHELXTL程序解晶体结构的过程和步骤。

演示如何使用SHELXTL程序解晶体结构并获取结果。

3.3 结构精修和优化介绍结构精修和优化的概念和方法。

解释SHELXTL程序中结构精修和优化的操作步骤。

第四章：结果分析和报告4.1 结构分析结果的查看和解读介绍如何查看和解读SHELXTL程序的结构分析结果。

解释结构分析结果中的关键信息和指标。

4.2 结构分析结果的可视化说明如何使用SHELXTL程序进行结构分析结果的可视化。

演示如何结构分析结果的图像和图表。

第五章：实例分析与讨论5.1 实例分析提供一个具体的晶体结构分析实例。

演示如何使用SHELXTL程序进行实例分析并解释结果。

5.2 结果讨论和解释讨论和解释实例分析的结果和意义。

探讨可能的问题和解决方法。

5.3 练习和习题提供一些相关的练习和习题，帮助学生巩固所学内容。

单晶结构解析XP作图：1、画结构图打开Shelxtl软件→导入res文件→打开XP程序→输入fmol→kill $q→kill $h→envi （中心对称原子）→回车后寻找不同于1555对称操作的代码如2555→sgen 2555→proj(查看结构)→利用操作按钮转动结构找出最佳摆放位置(高度不能大于宽度)→labl 2 500(2 500是默认的大小) →telp 0 -30 0.05 0(后面四个数据分别确定结构的模型和一些参数) →回车回车直到出现Plotfile：(在这里输入名字，这里画结构图，可以统一命名为jiegou) 后回车将会出现命名所有原子的图（根据鼠标位置提醒依次在原子周围左键点击）→draw jiegou→回车后会出现SLPT device[L]:（输入a或者h）再回车输入jiegou，然后回车直到光标不闪位置→出现了xp《图标说明结构图已经画好→quit注：红色字体为结构需要对称操作才能显示一个完整的分子结构所进行的操作。

图片操作解析在这里必须输入命名，否者打不开。

在这里找到res文件的位置2导入res文件后，打开XP操作系统输入fmol后回车3输入kill $h $q4 proj后出现下图所示利用这些按钮旋转得到最佳摆放模式如下图5 按步骤画图二、作堆积图Fmol→matr 1(代表a方向堆积) →pbox 15 15→pack 然后点击按钮sgen/fmol保存（倒数第二个）→proj cell→telp 命名所有原子当出现这个时表明图已经画好cell→命名duiji 后出现一个命名原子的图框，标出O a b c→draw duiji→a或h→duiji→→quit1、此步骤可有可无这个键保存标出Oabc即可后按B键保存退出后面是一样的，quit退出程序三、画弱相互作用：氢键、p···π、π···π、M···M等首先要找到氢键的位置，然后再根据对称操作找到氢键画法基本步骤为fmol→kill $q→uniq 原子1 原子2(为氢键的两个原子如uniq C5 N4) →envi N4 3(通过N4对称操作找到C5的操作代码不能为1555如为2555) →sgen 2555→join 3 H5 N4(3代表虚线、注意氢键的因为H5和N4非C5和N4，如错误，可用undo C5 N4来断开这之间的) →pick（杀掉无关的原子：回车键为杀原子，空白键为跳过，/键为保存，注意杀完后不是按/键退出的将没有保存）→telp后面画图步骤与上面一致(只需要标出C5和N4原子)π···π画法对称出两个需要连接的苯环后sgen后→cent/x C5 C6 C7 C8 C9 C10(定义苯环C5C6C7C8C9C10的中心为X1A) →cent/x C15 C16 C17 C18 C19 C20(定义苯环C15C16C17C18C19C20的中心为X1B) →join 3 X1A X1B →proj摆放最佳→pick→telp（画π···π键不需要命名原子telp后命名后出现的命名原子框可以之间按B键退出）以下面画C15-H15A···N3为例经过对称操作后应该为H15C和N3相连此时若不需要再画其他氢键了，可以将两边没有连键的原子杀掉如下图杀完原子后按/键保存退出将显示所杀掉的原子数依次telp只需要命名两个相关的原子即可enter为跳过原子，然后按B键保存退出，或者一直enter到最后也可以保存退出。

晶体结构解析基本步骤Steps to Crystallographic Solution(基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合)注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。

一. 准备1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2, 并更名为sss.hkl)文件; 对CCD 收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为sss.hkl)文件2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)：⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)；⊕从total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝?.???? % (IP收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们);⊕从unique reflections项中，记下独立点数对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据：⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差;⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小;⊕从BRA V AIS和SYMM项中，记下BRA V AIS点阵型式和LAUE群3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈4. 单击Project New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如sss.hkl), 最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project Open, 在任务项中选择050925-znbpy便可5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单:⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为<cr>) (建议在一行内将6个参数输入, 核对后<cr>)⊕在一系列运行中, 注意屏幕内容(晶胞取向、格子型式、消光规律等), 一般的操作动作是按<cr>。

用SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法——单晶结构分析电子教案第一章：SHELXTL程序简介1.1 背景介绍1.2 SHELXTL程序的功能1.3 SHELXTL程序的运行环境1.4 教案目标与学习内容第二章：单晶结构分析基础知识2.1 晶体学基础2.2 晶体结构的基本概念2.3 单晶结构分析的意义2.4 教案目标与学习内容第三章：SHELXTL程序操作步骤3.1 数据准备3.2 安装与运行SHELXTL程序3.3 输入参数设置3.4 结构分析与求解3.5 结果输出与分析3.6 教案目标与学习内容第四章：晶体结构解析实例4.1 实例一：简单立方晶系4.2 实例二：面心立方晶系4.3 实例三：体心立方晶系4.4 实例四：四方晶系4.5 实例五：六方晶系4.6 教案目标与学习内容第五章：SHELXTL程序的技巧与优化5.1 参数调整与优化5.2 程序内部算法的选择5.3 结构分析的准确性评估5.4 教案目标与学习内容第六章：晶体参数的计算与分析6.1 晶体的密度计算6.2 晶体的热膨胀系数计算6.3 晶体的电性质计算6.4 教案目标与学习内容第七章：SHELXTL程序在材料科学中的应用7.1 材料科学研究概述7.2 SHELXTL程序在材料结构分析中的应用7.3 SHELXTL程序在材料制备与优化中的应用7.4 教案目标与学习内容第八章：多晶结构分析与X射线衍射8.1 多晶结构分析的基本原理8.2 X射线衍射技术在多晶结构分析中的应用8.3 SHELXTL程序在多晶结构分析中的操作方法8.4 教案目标与学习内容第九章：SHELXTL程序的图形用户界面9.1 GUI界面简介9.2 GUI界面的操作方法9.3 GUI界面的功能介绍9.4 教案目标与学习内容第十章：SHELXTL程序的拓展与未来发展10.1 程序的拓展模块介绍10.2 程序在未来晶体结构分析领域的发展趋势10.3 教案目标与学习内容重点和难点解析一、SHELXTL程序简介难点解析：理解SHELXTL程序在不同操作系统下的安装与运行方法二、单晶结构分析基础知识难点解析：理解晶体点群与空间群的区别及表示方法三、SHELXTL程序操作步骤难点解析：掌握SHELXTL程序参数设置及结构分析过程中的参数调整四、晶体结构解析实例难点解析：理解不同晶系晶体的结构特点及解析过程中的注意事项五、SHELXTL程序的技巧与优化难点解析：评估结构分析的准确性及调整方法六、晶体参数的计算与分析难点解析：理解不同晶体参数计算过程中的公式及其适用条件七、SHELXTL程序在材料科学中的应用难点解析：掌握材料科学研究中的晶体结构分析方法八、多晶结构分析与X射线衍射难点解析：理解多晶结构分析中X射线衍射数据的处理方法九、SHELXTL程序的图形用户界面难点解析：熟练使用GUI界面进行晶体结构分析及参数调整十、SHELXTL程序的拓展与未来发展难点解析：了解晶体结构分析领域的最新技术动态全文总结和概括：本文主要针对用SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法进行了详细的教案设计，涵盖了程序简介、单晶结构分析基础知识、操作步骤、实例解析、技巧优化、晶体参数计算、材料科学应用、多晶结构分析、图形用户界面及拓展与未来发展等内容。

SHELX TutorialIntroduction关于此教程此教程的主要目的是介绍如何使用SHELX程序包，解析和精修一个小分子的晶体结构（少于200个非氢原子）。

我们推荐新手练习文档中的所有步骤。

步骤1-5中的所有的章节都遵循下注释：需要用户操作的使用蓝色背景。

其它文本部分用于解释图标以及重要的晶体学概念。

本教程中使用的案例典型的小分子结构通常是金属有机或者纯有机分子。

本教程中使用的是VitC 的衍生分子：内酯环上连接一个长烷基链。

本图显示的是最终原子结构的3D模型。

当然在你自己的操作过程中，可能会出现各种意想不到的事情。

程序和文件在结构精修过程中，我们会使用Shelxle去编辑RES文件，从而准备下一轮精修的INS文件。

RES文件和INS文件都可以使用任何文本编辑程序打开。

结构解析程序流程本教程主要是对于结构解析和精修的介绍。

前提是，X射线衍射实验已经完成，所有的衍射点数据都已经过指标化，还原和校正。

通常衍射仪将会产生包含衍射数据的hkl文件（通常是SHELX格式）以及用于结构解析.ins文件。

如果没有ins文件或者需要重新产生.ins文件，你也可以使用XPREP（BRUKER copyright）读取hkl文件，推断空间群并产生.ins文件。

尤其对于一些结构，必须使用XPREP 重新指标化HKL文件中的衍射点，从何和正确的空间群相一致。

比如本例子中的momo_unmerged.hkl.利用XPREP，我们可以确定数据的Laue群以及初始的空间群，并且产生下一步SHELXT需要的指令文件mono.ins以及相应的HKL文件 mono.hkl。

我们可以重新指标化HKL文件，也可以对分辨率做相应的截取。

在接下来的结构解析步骤中，新产生的HKL文件不会被进一步修改，之后所有程序中都会使用到该文件。

INS文件需要至少指定晶体结构中有哪些元素。

SHELXT程序用于解析相位，使用相位推断空间群，并且最大可能地根据电子密度图搭建初始模型。

用xshell进行晶体结构解析和精修用xshell进行晶体结构解析和精修本教程以Olex2软件自带的Co(II)的配合物为样本，其结构如下：一、打开应用程序双击“xshell.exe”打开xshell应用程序该程序初始界面如下图所示：二、打开晶体数据打开方式1：菜单栏File下拉菜单第一个菜单Load打开方式2：XShell Main Toolbar的第一个按钮打开方式3：快捷组合键“Ctrl+L”以以上三种方式中的任意一种点击Load，在弹出的对话框中选择要打开的文件，并打开该文件，如下图所示：打开后如下图所示，蓝色区域显示的是化合物的结构，右下角是Q峰条三、结构解析1．Q峰的显示将Q峰条处的“”用鼠标拉至最左端，让左边蓝色界面中的Q峰数目减少至0个，如下图所示：可以看到，系统默认固定下了中心金属Co，并将其命名为Co1，以及三个S原子，并将其命名为S2，S3，S42. 结构的放大与缩小在XShell Main Toolbar中最后有两个按钮，如上图所示，可以将蓝色界面显示的结构放大和缩小以便查看局部结构和全局结构3. 不相连结构的单独显示当结构中有不连在一起的多个单独结构时，可以只显示其中某个单独结构，比如当前状态下Co1是一个单独结构，S3是一个单独结构，S2-S4是一个单独结构。

比如我要显示S2-S4这个单独结构，可以将鼠标放在S2-S4结构中的任意原子或者键上，当鼠标变为白色十字时(如下左图所示)，单击鼠标右键，在弹出的菜单(如下右图所示)中点击“Associate Connected Atoms”即可单独显示S2-S4独立结构：单独显示的S2-S4独立结构：在蓝色界面任意处单击鼠标右键，在弹出的对话框中点击“Disassociate Atoms”即可恢复至全局结构显示键长：将鼠标移动至某一个键(此处将鼠标移动至S2-S4键)上，在蓝色界面下方会有键长信息，如下图红色方框所示：原子信息：将鼠标移动至某一个原子(此处将鼠标移动至Co1)上，在蓝色界面下方会显示该原子的名称以及坐标信息5. 选择原子或键原子的选择：将鼠标移动至某个原子上，当鼠标变为白色十字时，单击鼠标左键，该原子及其名称会变成蓝色(如下左图所示)，这表示该原子被选中键的选择：将鼠标移动至某个键上，当鼠标变为白色十字时，单击鼠标左键，该键会变成蓝色(如上右图所示)，这表示该键被选中但原子或键被选中后，如果点击键盘上的“Delete”按钮，则被选中的原子或键会被删除。

SHELX TutorialIntroduction关于此教程此教程的主要目的是介绍如何使用SHELX程序包，解析和精修一个小分子的晶体结构（少于200个非氢原子）。

我们推荐新手练习文档中的所有步骤。

步骤1-5中的所有的章节都遵循下注释：需要用户操作的使用蓝色背景。

其它文本部分用于解释图标以及重要的晶体学概念。

本教程中使用的案例典型的小分子结构通常是金属有机或者纯有机分子。

本教程中使用的是VitC 的衍生分子：内酯环上连接一个长烷基链。

本图显示的是最终原子结构的3D模型。

当然在你自己的操作过程中，可能会出现各种意想不到的事情。

程序和文件在结构精修过程中，我们会使用Shelxle去编辑RES文件，从而准备下一轮精修的INS文件。

RES文件和INS文件都可以使用任何文本编辑程序打开。

结构解析程序流程本教程主要是对于结构解析和精修的介绍。

前提是，X射线衍射实验已经完成，所有的衍射点数据都已经过指标化，还原和校正。

通常衍射仪将会产生包含衍射数据的hkl文件（通常是SHELX格式）以及用于结构解析.ins文件。

如果没有ins文件或者需要重新产生.ins文件，你也可以使用XPREP（BRUKER copyright）读取hkl文件，推断空间群并产生.ins文件。

尤其对于一些结构，必须使用XPREP 重新指标化HKL文件中的衍射点，从何和正确的空间群相一致。

比如本例子中的momo_unmerged.hkl.利用XPREP，我们可以确定数据的Laue群以及初始的空间群，并且产生下一步SHELXT需要的指令文件mono.ins以及相应的HKL文件 mono.hkl。

我们可以重新指标化HKL文件，也可以对分辨率做相应的截取。

在接下来的结构解析步骤中，新产生的HKL文件不会被进一步修改，之后所有程序中都会使用到该文件。

INS文件需要至少指定晶体结构中有哪些元素。

SHELXT程序用于解析相位，使用相位推断空间群，并且最大可能地根据电子密度图搭建初始模型。

Shelxle结构解析和精修SHELX TutorialIntroduction关于此教程此教程的主要⽬的是介绍如何使⽤SHELX程序包，解析和精修⼀个⼩分⼦的晶体结构（少于200个⾮氢原⼦）。

我们推荐新⼿练习⽂档中的所有步骤。

步骤1-5中的所有的章节都遵循下注释：需要⽤户操作的使⽤蓝⾊背景。

其它⽂本部分⽤于解释图标以及重要的晶体学概念。

本教程中使⽤的案例典型的⼩分⼦结构通常是⾦属有机或者纯有机分⼦。

本教程中使⽤的是VitC 的衍⽣分⼦：内酯环上连接⼀个长烷基链。

本图显⽰的是最终原⼦结构的3D模型。

当然在你⾃⼰的操作过程中，可能会出现各种意想不到的事情。

程序和⽂件在结构精修过程中，我们会使⽤Shelxle去编辑RES⽂件，从⽽准备下⼀轮精修的INS⽂件。

RES⽂件和INS⽂件都可以使⽤任何⽂本编辑程序打开。

结构解析程序流程本教程主要是对于结构解析和精修的介绍。

前提是，X射线衍射实验已经完成，所有的衍射点数据都已经过指标化，还原和校正。

通常衍射仪将会产⽣包含衍射数据的hkl⽂件（通常是SHELX格式）以及⽤于结构解析.ins⽂件。

如果没有ins⽂件或者需要重新产⽣.ins⽂件，你也可以使⽤XPREP（BRUKER copyright）读取hkl⽂件，推断空间群并产⽣.ins⽂件。

尤其对于⼀些结构，必须使⽤XPREP 重新指标化HKL⽂件中的衍射点，从何和正确的空间群相⼀致。

⽐如本例⼦中的momo_unmerged.hkl.利⽤XPREP，我们可以确定数据的Laue群以及初始的空间群，并且产⽣下⼀步SHELXT需要的指令⽂件mono.ins以及相应的HKL ⽂件 mono.hkl。

我们可以重新指标化HKL⽂件，也可以对分辨率做相应的截取。

在接下来的结构解析步骤中，新产⽣的HKL⽂件不会被进⼀步修改，之后所有程序中都会使⽤到该⽂件。

INS⽂件需要⾄少指定晶体结构中有哪些元素。

SHELXT程序⽤于解析相位，使⽤相位推断空间群，并且最⼤可能地根据电⼦密度图搭建初始模型。