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X射线衍射晶体结构分析摘要：本实验我们将了解到X射线的产生、特点与应用；理解X射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理；用三种方不同法研究X射线在NaCl单晶上的衍射，并通过测量X射线特征谱线的衍射角测定X射线的波长和晶体的晶格常数。
关键词：X射线、晶体结构、布拉格公式、衍射、波长引言：1895年德国科学家伦琴（W.C.Röntgen）在用克鲁克斯管研究阴极射线时，发现了一种人眼不能看到，但可以使铂氰化钡屏发出荧光的射线，称为X射线。
X射线具有很强的穿透物质的本领。
X射线在电场磁场中不偏转，说明X射线是不带电的粒子流。
1912年劳厄（M. V on Laue）等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，才证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间。
X射线是一种波长很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
由于X射线波长与晶体中原子间的距离为同一数量级，至今它仍然是研究晶体结构的有力工具。
目前X射线学已渗透到物理学，化学，地学，生物学，天文学，材料科学以及工程科学等许多学科多，并得到广泛的应用。
设计方案：1.实验原理：1、X射线的产生和X射线的光谱：实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光。
（1）连续光谱连续光谱又称为“白色”X射线，包含了从短波限λm开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。
9.X射线衍射法测定晶体结构详解X射线衍射法测定晶体结构一、实验目的1．了解X射线衍射的基本原理及仪器装置；2．理解粉末衍射的XRD分析测试方法，并应用XRD 数据进行物相分析。
二、实验原理X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD），是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等。
晶体对X射线的衍射，归根结底是晶体中原子的电子对X射线的相干散射。
当X射线电磁波作用于电子后，电子在其电场力作用下，将随着X射线的电场一起震动，成为一个发射电磁波的波源，其震动频率与X射线频率相同。
一个单原子能使一束X射线向空间所有方向散射。
但数目很大的原子在三维空间里呈点阵形式排列成晶体时，由于散射波之间的互相干涉，所以只有在某些方向上才产生衍射。
衍射方向取决于晶体内部结构周期重复的方式和晶体安置的方位。
测定晶体的衍射方向，可以求得晶胞的大小和形状。
联系衍射方向和晶胞大小形状间关系的方程有两个：Laue（劳）方程和Bragg（布拉格）方程。
前者以直线点阵为出发点，后者以平面点阵为出发点，这两个方程是等效的，可以互推。
晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X 射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是X射线衍射物相分析方法的依据。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。
三、仪器设备本实验使用的仪器是Rigaku Ultima X射线衍射仪。
晶体学基础与X射线单晶衍射分析一、晶体及其对称性晶体是由原子（离子，分子）在空间周期地排列构成地固体物质，为了更好的描述晶体这种周期排列的性质，可以把晶体中按周期重复的区域里的结构抽象成一个点，这样周期排列的点就构成了一个点阵，晶体的结构就可以表示成：晶体结构＝点阵＋结构基元的形式。
用三个不相平行的单位矢量a，b，c可以点阵在空间排列的坐标，这三个矢量的长度a，b，c及其相互之间的夹角γ，β，α称为点阵参数或晶胞参数。
点阵在空间的排列是高度有序的，这决定了其可以做某些对称操作。
固定一个点不动的对称操作（包括旋转，镜像，中心反映）可以有32种，对应32个点群。
实际晶体中除了点操作外，还可以存在螺旋轴，滑移面，若把这些操作和点操作进行组合，可以产生230种对称操作，对应230个空间群，所有晶体的对称操作只可能是这230个空间群中的一个。
了解晶体所属的空间群对测定晶体结构，判断晶体性质是极为重要的。
二、倒易点阵和衍射方向由于晶体具有周期性的排列结构，X射线照射到晶体上会产生衍射，为了更方便的解释晶体的衍射现象，引入了倒易点阵的概念。
倒易点阵是从是从晶体点阵中抽象出来的一套点阵。
它与晶体点阵的关系可以用下面的公式描述：其中a*,b*,c*是倒易点阵的单位矢量，倒易点阵上的点h，k，l的向量H可以表示为：H＝ha∗+kb∗+lc∗向量H的与晶体点阵中的平面（h，k，l）垂直，其长度与点阵中d hkl成反比，即：H＝1/dℎkl.晶体产生衍射的基本条件满足布拉格方程：也即：sinθhkl ＝1d ℎkl 2λ=H ℎkl 2λ 从这里可以看出，只有倒易点阵H hkl 对应的方向才是晶体衍射极大值出射的方向。
三、晶体基本信息的测定晶体的基本信息也就是晶体的晶胞参数和所属的空间群，其中晶胞参数可以在数据处理时利用布拉格方程来计算，为减小误差可以选用高角度的衍射点来求算。
由于在没有反常散射的情况下，晶体的衍射强度满足Friedel 定律，衍射点在H hkl 和H hkl̅̅̅̅̅的强度是相等的，也就是衍射点的分布都是中心对称的。
