实验六 气相色谱定性、定量分析

气相色谱教案教案标题：气相色谱教案教学目标：1. 了解气相色谱的基本原理和应用领域；2. 掌握气相色谱仪的基本结构和操作步骤；3. 能够解读气相色谱图谱并进行定性和定量分析；4. 培养学生的实验操作技能和科学研究能力。

教学准备：1. 课程教材：包含气相色谱原理和应用的教材；2. 实验设备：气相色谱仪、气瓶、样品注射器、色谱柱等；3. 实验材料：不同类型的样品溶液。

教学过程：一、导入（5分钟）1. 引入气相色谱的概念和应用领域，激发学生对气相色谱的兴趣；2. 提出问题：你知道气相色谱的原理是什么吗？二、理论讲解（15分钟）1. 介绍气相色谱的基本原理，包括样品的蒸发、分离、检测等过程；2. 解释气相色谱仪的基本结构和各部分的功能；3. 介绍气相色谱图谱的解读方法，包括峰的识别、峰面积的计算等。

三、实验操作演示（20分钟）1. 展示气相色谱仪的操作步骤，包括仪器的开启、样品的准备、色谱柱的安装等；2. 演示样品注射器的使用方法和样品的进样过程；3. 展示气相色谱图谱的生成和保存。

四、实验操作实践（40分钟）1. 学生分组进行实验操作，每组2-3人；2. 学生根据教师提供的样品溶液，进行气相色谱实验；3. 学生记录实验数据，生成气相色谱图谱；4. 学生根据气相色谱图谱进行定性和定量分析。

五、实验结果分析与讨论（15分钟）1. 学生对实验结果进行分析和讨论，比较不同样品的色谱图谱差异；2. 学生对实验中遇到的问题和困难进行交流和解决。

六、课堂小结（5分钟）1. 总结本节课的重点内容和学习收获；2. 针对学生提出的问题进行答疑。

教学延伸：1. 鼓励学生进行气相色谱相关的科学研究，拓展学生的实验能力和科研素养；2. 组织学生参加气相色谱技能竞赛，提高学生对气相色谱的应用能力。

教学评估：1. 实验报告评估：根据学生的实验操作和结果报告，评估学生对气相色谱的理解和实验操作能力；2. 学生讨论参与度评估：评估学生在讨论环节中的积极参与程度；3. 学生答疑情况评估：评估学生对课堂内容的理解和掌握情况。

气相色谱实验报告（一）引言概述：本实验旨在通过气相色谱技术对样品中的化合物进行分离和定量分析。

气相色谱是一种重要的分离技术，基于化合物在气相和固定相之间的相互作用，通过样品成分的不同挥发性和化学性质来实现分离和定量分析。

本报告将从样品制备、色谱柱选取、进样方式、色谱条件的选择以及结果分析五个方面进行详细讨论。

正文：1. 样品制备1.1 确定样品种类和分析目的1.2 提取样品中的化合物1.3 样品的预处理：如溶解、稀释等1.4 确保样品的稳定性和一致性2. 色谱柱选取2.1 确定需要分离的化合物性质2.2 选择合适的固定相2.3 确定色谱柱的尺寸和长度2.4 检查色谱柱的状态和性能3. 进样方式3.1 确定进样方式：如气相进样、液相进样等3.2 确定进样量和进样方式3.3 优化进样条件以提高分离效果3.4 考虑进样的精确性和重复性4. 色谱条件的选择4.1 确定色谱柱的温度范围4.2 选择适当的载气和流速4.3 确定检测器的类型和工作条件4.4 优化色谱条件以达到最佳分离效果5. 结果分析5.1 通过色谱图进行定性分析5.2 通过峰面积计算化合物的含量5.3 进行峰识别和峰数据库的比对5.4 分析化合物的峰形和保留时间的变化5.5 根据结果得出结论并提出进一步的改进措施总结：通过本次实验，我们成功地利用气相色谱技术对样品进行了分离和定量分析。

本文从样品制备、色谱柱选取、进样方式、色谱条件的选择以及结果分析五个方面探讨了气相色谱实验的关键要点。

在今后的实验中，我们将进一步改进实验条件和方法，提高分离效果和分析的准确性。

气相色谱仪实验报告一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。

2、掌握气相色谱仪的操作方法和实验条件的优化。

3、学会利用气相色谱仪进行样品的定性和定量分析。

二、实验原理气相色谱仪是一种分离分析复杂混合物中各组分的有效方法。

其工作原理基于不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异。

当样品被注入进样口后，瞬间气化，并被载气带入色谱柱。

在色谱柱中，各组分在固定相和流动相之间反复分配，由于分配系数的不同，导致各组分在色谱柱中的保留时间不同，从而实现分离。

当组分从色谱柱流出后，进入检测器，产生相应的电信号，经过放大和数据处理，得到色谱图。

三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器（FID））微量注射器色谱柱（如毛细管柱）计算机数据处理系统2、试剂正己烷、正庚烷、甲苯等标准品未知样品四、实验步骤1、仪器准备开启气相色谱仪、载气钢瓶、氢气发生器和空气发生器，设置仪器参数，如柱温、进样口温度、检测器温度、载气流速等。

待仪器稳定后，进行点火操作，检查检测器是否正常工作。

2、标准溶液的配制分别准确称取一定量的正己烷、正庚烷、甲苯等标准品，用适当的溶剂（如乙醇）配制成不同浓度的标准溶液。

3、标准曲线的绘制用微量注射器分别吸取不同浓度的标准溶液，按照设定的进样量注入气相色谱仪，记录各组分的峰面积。

以各组分的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

4、样品分析用微量注射器吸取适量的未知样品，注入气相色谱仪，记录色谱图。

根据标准曲线和样品中各组分的峰面积，计算未知样品中各组分的含量。

5、实验结束实验结束后，先关闭氢气和空气，待柱温、检测器温度降至室温后，关闭气相色谱仪和载气钢瓶。

五、实验结果与讨论1、标准曲线绘制的正己烷、正庚烷、甲苯等标准品的标准曲线呈现良好的线性关系，相关系数均在 099 以上，表明实验数据的可靠性。

2、样品分析结果未知样品中检测出了多种组分，通过与标准品的保留时间对比，初步定性了各组分。

气相色谱定性和定量分析一、目的要求1. 学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法。

2. 学习利用外标法进行定量分析。

3. 熟悉色谱仪器操作。

二、基本原理各种物质在一定的色谱条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。

对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为巳知，它们的色谱峰均能分开，则町将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。

该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。

以保留值作为定性指标，虽然简便，但由于保留值的测定，受色谱操作条件的影响较大，而相对保留值，仅与所用的固定相和温度有关，不受其它色谱操作条件的影响，因而更适合用于色谱定性分析。

相对保留值r is 定义为：MR M R R R is t t t t t t r s i si --==//式中t M 、t M ’t Rs ’分别为死时间、被测组分i 及标准物质s 的调整保留时间。

还应注意，有些物质在相同的色谱条件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时，要求使用高柱效的色谱柱，以提高分离效率，并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。

在没有已知标准样品可作对照的情况下，可借助于保留指数 (Kov átts 指数)文献值进行定性分析。

对于组分复杂的混合物，采用更为有效的方法，即与其它鉴定能力强的仪器联用，如气相色谱／质谱，气相色谱／红外吸收光谱联用等手段进行定性分析。

三、仪器及试剂1．仪器气相色谱仪（岛津GC—17A）；氮气钢瓶、氢气钢瓶；空气压缩机；氢火焰检测器；色谱柱；微量进样器2．试剂①苯、甲苯、正己烷（分析纯）；②含苯、甲苯、正己烷的混合物四、实验条件1．毛细管色谱柱： DB－1型 0.25㎜×30m 非极性柱75 Kpa2．载气： N23．燃气： H60Kpa24．助燃气：空气 50Kpa五、实验步骤1.据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器上的电路和气路系统达到平衡，色谱工作站屏幕上显示基线平直时，即可进样。

实验六：气相色谱法测定混合物中苯的含量一、实验目的：1、了解气相色谱仪的结构和工作原理；2、了解气相色谱仪检测器的灵敏度及测试方法；3、学会使用气相色谱仪来对简单有机混合物进行定性定量分析；二、实验用品1、仪器：（1）SP-2100型气相色谱仪；（2）测试柱：OV—101，毛细管柱，长50m（3）载气钢瓶（N2、H2、空气，纯度99.998%，输出压力为0.3MPa）；（4）1ul微量进样器一个。

2、样品：（1）苯标准纯试剂；（2）苯-丙酮标准溶液；（三种浓度）（3）苯、甲苯、二甲苯、环己烷、丙酮的混合溶液。

三、实验原理1、气相色谱分析原理根据待测混合物的各组分在流动相（载气）与固定相（色谱柱内的固体吸附剂）之间，吸附能力或其他亲和作用性能的差异，当混合物各组分随着气体流动相移动时，在流动相和固定相之间反复进行分配，使各组分在移动速度上产生差异，从而达到进行分离的目的，再依据检测器检测得到的色谱曲线（保留峰）的位置和曲线的面积进行定性和定量分析，这叫做气相色谱分析法。

气相色谱法是一种重要的分离、分析技术，它是将待分析样品的各组分一一进行分离，然后按组分的流出顺序检测各组分的含量。

2、气相色谱仪的结构和工作原理气相色谱仪按照其功能分为5个部分：（1）载气系统；包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。

主要根据需要让流动相按照一定速度流动，以便在进样系统中承载样品流动到分离与检测系统进行分离和检测。

（2）进样系统: 包括进样器、气化室及温控装置。

样品在气化室中变成气体并与流动相混合，在载气的带动下，流动到下一个系统。

（3）分离系统:主要包括柱箱和色谱柱，以及温控装置。

分离系统主要任务是让样品在色谱柱中反复在流动相与固定相之间进行分配，使吸附能力或溶解度不相同的样品组分分离开来。

（4）检测系统:包括检测器、检测器电源及温控装置。

主要任务是对来自分离系统的组分进行检测。

（5）记录系统:包括信号放大器、数据采集单元、数据处理工作站。

气相色谱归一化法定量分析、实验目的1. 掌握气相色谱中利用保留值定性及校正面积归一化法定量的分析方法。

2. 理解相对校正因子的意义及测定方法。

3. 熟悉岛津GC-14C型气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。

、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。

气相色谱的定量分析方法有归一化法、内标法和外标法等，其中归一化法定量准确，但它要求样品中所有组分均出峰，而且在实际应用中，由于各组分在检测器上的响应不同，因此不能用单一组分峰面积占各组分峰面积的总和之比值来确定各组分含量。

为了使各组分的峰面积能相互比较，必须先确定各组分单位量所得峰面积的相互比例关系，具体操作时可选用某一标准组分s的绝对校正因子f s '作为相对标准，按f j = f j'/ f s计算待测试样的相对校正因子fi ,而在操作条件保持不变的前提下，在一定范围内存在如下关系式：mj= f i'A，据此式可计算试样的绝对校正因子f i'三、实验仪器及试剂1. 仪器：GC-14C气相色谱仪（日本岛津）；FID 检测器；毛细管柱:DB-5（30m X0.25mmX0.25 g）,1 止微量进样器2. 试剂：正己烷（AR）,环己烷（AR）,甲苯（AR）,丙酮（AR）,高纯N2，高纯f,高纯O2四、实验步骤1. 开机（1 ）开载气并设定相关参数逆时针旋转打开载气（氮气）钢瓶主阀，调节钢瓶减压阀至0.5-0.6MPa ;调节气相色谱仪的载气压力调节器（流量控制器上层右二位的P表）使压力达到200Kpa；调节载气压力调节器（流量控制器下层右二位的P表）至120Kpa左右；按上述条件通15分钟氮气后打开仪器主机。

一、实验目的1. 熟悉气相色谱仪的基本结构、工作原理及操作方法。

2. 掌握气相色谱法的基本操作步骤，包括样品前处理、进样、分离、检测等。

3. 学会运用气相色谱法对未知物进行定性和定量分析。

4. 培养实验操作技能，提高实验数据的准确性。

二、实验原理气相色谱法是一种基于物质在固定相和流动相之间分配系数差异进行分离的技术。

在气相色谱实验中，样品在流动相（载气）的带动下，通过固定相（色谱柱），由于样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，导致各组分在色谱柱中停留时间不同，从而实现分离。

分离后的各组分进入检测器，检测器将物质的存在转化为电信号，经放大处理后，记录下电信号随时间的变化曲线，即色谱图。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪（配备FID检测器）、色谱柱、进样器、恒温水浴锅、电子天平等。

2. 试剂：标准样品、未知样品、溶剂、色谱柱填料等。

四、实验步骤1. 色谱柱的准备：将色谱柱连接在气相色谱仪上，预热色谱柱至操作温度。

2. 样品前处理：根据样品的性质，选择合适的样品前处理方法，如溶剂萃取、酸碱水解、氧化还原等。

3. 样品进样：将处理后的样品注入进样器，调整进样量，使样品在色谱柱中得到有效分离。

4. 色谱分离：开启气相色谱仪，设置合适的色谱条件，如载气流速、柱温、检测器温度等，使样品在色谱柱中得到有效分离。

5. 检测：记录色谱图，分析分离出的各组分。

6. 定性和定量分析：根据标准样品的保留时间和峰面积，对未知样品进行定性和定量分析。

五、实验结果与分析1. 定性分析：通过比较未知样品和标准样品的保留时间，确定未知样品中各组分的种类。

2. 定量分析：根据标准样品的峰面积，计算未知样品中各组分的含量。

六、实验讨论1. 色谱柱的选择：色谱柱的选择对实验结果有较大影响。

应根据待分析样品的性质和实验目的选择合适的色谱柱。

2. 样品前处理：样品前处理是实验的关键步骤，应确保样品前处理方法的选择和操作符合实验要求。

实验六、气相色谱的定性和定量分析一、实验目的：1. 熟练掌握气相色谱仪的使用方法和进样技术。

2. 了解氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。

3. 熟练掌握定量校正因子的测定。

4. 熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。

二、实验原理在一定的色谱条件下，组分i 的质量m i 与检测器的响应信号峰面积A i ，成正比：i A i i A f m ⋅= (6-1)式中，A i f 称为绝对校正因子。

式(6-1)是色谱定量的依据。

不难看出，响应信号A 及校正因了的准确测量直接影响定量分析的准确度。

由于峰面积的大小不易受操作条件如柱温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。

由式(6-1)，绝对校正因子可用下式表示：iiA i A m f =6-2 式中，m i 可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。

由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。

相对校正因子是指组分i 与基准组分s 的绝对校正因子之比，即：si iS A is m A m A f =6-3 因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。

根据不同的情况，可选用不同的定量方法。

归一化法是将样品中所有组分含量之和按100%计算，以它们相应的响应信号为定量参数，通过下式计算各组分的质量分数：46%1001-⨯⋅==∑=n i iA isiA isi i A A m m ff总ϖ该法简便、准确。

当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。

但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。

三、主要仪器和试剂1.仪器：气相色谱仪GC1690(配FID ，杭州科晓)色谱柱：AT·SE-30 (30m×0.25mm×0.33μm)氮气钢瓶，氢气钢瓶，空气钢瓶5.0μL微量注射器5.0mL容量瓶2.试剂: 乙醇(HPLC)，乙酸乙酯(HPLC)环己烷（HPLC）正庚烷(HPLC)四、实验步骤1. 称样，准确称取乙醇、乙酸乙酯、环己烷和正庚烷各约1.0g (准确至小数点后四位)于容量瓶中，混匀，待测。

一、实验目的1. 了解气相色谱仪的基本原理和操作流程；2. 学习气相色谱仪在化学分析中的应用；3. 掌握气相色谱仪的校准和数据处理方法；4. 分析样品中各组分的含量。

二、实验原理气相色谱仪是一种用于分离、定性和定量分析混合物中各组分的仪器。

其基本原理是利用样品中各组分的物理和化学性质差异，通过色谱柱进行分离，然后由检测器检测各组分的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪、色谱工作站、电子天平、移液器、容量瓶、洗瓶、锥形瓶、色谱柱、检测器、载气瓶等。

2. 试剂：待测样品、标准品、溶剂、固定液、流动相等。

四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品用溶剂溶解，配制成一定浓度的溶液。

2. 色谱柱制备：将固定液涂渍在色谱柱内，然后进行老化处理。

3. 色谱仪校准：使用标准品对色谱仪进行校准，确保检测器的灵敏度。

4. 进样：将样品溶液注入色谱仪，进行分离分析。

5. 数据处理：记录色谱图，计算各组分的含量。

五、实验结果与分析1. 样品分离效果：根据色谱图，可以看出样品中各组分的分离效果良好，峰形尖锐，无拖尾现象。

2. 标准品分析：根据标准品的保留时间和峰面积，可以确定色谱柱的分离性能。

3. 样品分析：根据样品的保留时间和峰面积，可以确定样品中各组分的含量。

六、实验讨论1. 色谱柱选择：根据样品的化学性质和分离要求，选择合适的色谱柱。

2. 载气选择：根据样品的沸点和色谱柱的性质，选择合适的载气。

3. 检测器选择：根据样品的化学性质，选择合适的检测器。

4. 操作条件：根据实验要求，调整色谱仪的操作条件，如柱温、载气流速等。

七、实验结论1. 本实验成功分离了样品中的各组分量，验证了气相色谱仪在化学分析中的应用。

2. 通过对实验数据的分析，可以确定样品中各组分的含量，为后续研究提供数据支持。

八、实验注意事项1. 操作过程中注意安全，避免发生意外事故。

2. 保持实验环境的清洁，防止样品污染。

3. 严格按照实验步骤进行操作，确保实验结果的准确性。