尼氏体呈深蓝色 ,细胞核淡蓝色 ,背景无色或浅蓝色。我们 体会到 ,染色过程分化时 ,如 95 %的酒精效果不好可用0. 5 %的盐 酸酒精迅速分化 ,染液须现配现用 ,否则染色效果不佳。
循环样液体积增大 ,单位时间内循环次数下降 ,因此还原 效率 P 下降 ,为了保证还原效率 P 达到 98 %以上 ,需加加循 环时间 。循环样液体积减小 ,单位时间内循环次数增多 ,因此 还原效率 P 提高 ,为了节省分析时间 ,可减少循环时间 。从表 2 可以看出 ,循环时间选取 3 min 可达到较高的还原效率 。从 理论上计算 ,若每次流过镉柱的还原效率为 p ,循环 n 次总还 原效率 P = 1 - (1 - p) n 。最重要的特点是柱还原效率低于 50 %也不影响分析结果 。 4 乳品中硝酸盐的测定方法 4. 1 样品处理 称取 2. 000 g 乳粉于 25 ml 烧杯中 ,加2. 5 ml 硼砂饱和溶液 ,搅拌均匀 ,以 70 ℃左右的水约 50 ml 将样品全 部洗入 100 ml 比色管中 ,置沸水浴中加热 15 min ,取出后冷 却至室温 ,加入 1 ml 亚铁氰化钾溶液 ,混匀 ,再加入 1 ml 乙酸 锌溶液 ,加水至刻度 ,混匀 ,放置 0. 5 h 。将滤纸折成锥形 ,放 在 25 ml 小烧杯上 ,上清液用于过滤 ,弃去初滤液 5 ml ,其余 15 ml 滤液备用 。 4. 2 吸取 8. 00 ml 滤液 ,加入至 8 号的 10 ml 比色管中 ,用于 测定亚硝酸钠 。 4. 3 测定硝酸钠 加入 4 滴氨缓冲液至加 样 杯 中 , 吸 取 2. 00 ml滤液加入至循环镉柱的加样杯中 ,挂勾挂在加样杯的 壁上 ,开动泵开关 ,样液经镉柱内循环后滴入加样杯的液面上 端 。循环 2 min 后 ,将出挂勾挂在 9 号 10 ml 比色管壁上 ,收 集被还原的溶液 ,将蒸馏水少量多次地加入加样杯中冲洗镉 柱 ,冲洗液并入 9 号比色管中 ,定容至 10 ml 。 4. 4 配制标准工作曲线被测液 准备 9 支 10 ml 比色管 ,按 表 3 配制 。 1 号至 8 号管中加入 4 滴氨缓冲液 ,加水至 10. 00 ml 。1 号至 9 号管中各加入 0. 50 ml 显色剂 ,混匀 ,静置 15 min 后用 1 cm 比色杯 ,以 1 号空白管调零点 ,于波长 538 nm 处测各管
