二甲苯吸附分离_异构化组合工艺生产高纯度间二甲苯_赵毓璋

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甲烷热氯化吸附分离组合工艺生产二氯甲烷、三氯甲烷

２．２选择吸附特性比较选择性常常采用混合气在吸附剂上的透过曲线
个过渡区交叉，选择性能明显较差。２．３脱附特性比较
Ａ型、Ｇ型吸附剂脱附特性曲线见图４。
１００冰８０得
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时间（ｍｉｎ）
图４Ａ型、Ｇ型吸附剂脱附特性曲线
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对流程的几点说明：（１）对原料规格提出更严格的要求，采用ＰＳＡ精制天然气，控制Ｃ：≤５０×１０～，以保证生产出高质量的产品。（２）吸附分离单元采用高效新型吸附剂，具有耐酸、耐碱、耐热的特性，从而使反应气处理过程大为简化，避免了浓硫酸干燥，加压、冷凝等高耗能单元。（３）吸附分离单元采用专用吸附材料，吸脱速度快和吸脱性能稳定，吸脱时间短，可采用可编程序控制器（ＰＬＣ）和工业过程控制计算机实行生产过程自动控制，大大降低了工人劳动强度，简化了操作程序。（４）所有外排废水、废液全部经曝气后与所有贮槽外逸气、放空气、驰放气、包装口用吸附分离单元
５．３经济效益三氯甲烷产品纯度以大于９９．９％考虑，平均
售价５５２０元／Ｐ（净水），经济效益分析见表２。
第２期２００１年２月
中国氯碱
ＣｈｉｎａＣｈｌｏｒ—Ａｌｋａｌｌ
Ｎ０．２
Ｆｅｂ．，２００１
１７
新建甲烷氯化物装置简介
汤月明
（浙江衢化氟化学有限公司衢州市３２４００４）
浙江衢化氟化学有限公司甲烷氯化物装置生产能力从３０ｋｔ／ａ扩建到７０ｋｔ／ａ，是一项以技术创新为前提的技改工程。
浙江巨化新建甲烷氯化物装置引进日本德山技术，工艺路线采用甲醇热氯化法。具有能耗低、三

0_6Mt_a对二甲苯装置的设计

三号连续重整装置氢气回收装置燃料气管网氢气回收装置去二甲苯塔底炉烧二号芳烃抽提装置二号芳烃抽提装置罐区二号芳烃抽提装置罐区罐区罐区
4 主要设备选型 4 . 1 主要设备对二甲苯装置的主要设备有 430 台。其中, 反应器类 7 台 , 塔类 13 台 , 换热器类 47 台, 空冷器类 96 片, 加热炉类 6 台, 压缩机和风机类 9 套, 泵类 103 台。 4 . 2 工艺设备选型及引进设备的原则 ( 1) 吸附塔内件结构复杂、制造难度大, 安装要求高, 又属 UOP 公司专有技术设备, 故本装置采用引进内件、国内制造壳体的方案。 ( 2) 二甲苯塔处理量大 , 设计分离精度高, 选用 UOP 公司的 MD 多降液塔盘 , 国内制造壳体。有 4 台塔径大于 5 m 的大塔采用国内高效塔盘 , 其他塔均采用操作弹性较大的常规浮阀塔盘。其中国内最大直径 8 . 4 m 的抽余液塔为中国石化集团设备国产化攻关项目。 ( 3) 歧化反应器设计为轴向热壁反应器。异构化反应器设计为低压力降径向反应器, 内设中
+
HAT 096 型甲苯歧化与烷基转移催化剂。本工艺可充分利用重整产生的甲苯和 C9 芳烃, 通过歧化和烷基转移反应生成高附加值的二甲苯和苯, 并具有可通过改变进料芳烃中甲苯 /C9 芳烃比例来调节产物中二甲苯与苯比例的特点。反应原料中除了传统的甲苯和 C9 芳烃以外, 还允许含 5 . 0 % 的 C10芳烃 , 并且能把部分 C10芳烃转化为产品苯和二甲苯 , 拓宽了原料来源, 增加了产量 , 同时可大大减少重芳烃的排放量。分馏部分设置汽提塔、苯塔、甲苯塔和重芳烃塔。甲苯塔加压操作, 与苯塔进行热联合。为减少反应系统压力降 , 进料换热器采用焊板式换热器。 2 . 2 吸附分离单元 2 . 2 . 1 PAREX 工艺 PAREX 工艺吸附塔采用双系列。每个系

对二甲苯吸附分离工艺改进研究

对二甲苯吸附分离工艺改进研究王德华;杨彦强;戴厚良【摘要】The model of simulated moving bed(SMB)for para-xylene separation by adsorption was established. The influence of the bed number ratio in each functional zone,the void volume between beds,and the total bed number on adsorption performance was investigated. Results showed that the op-timized ratio of the bed number in adsorption zone over that in the purification zone is in the range of 0. 5—0. 7;the optimized ratio of the bed number in desorption zone/the purification zone is in the range of 0. 4—0. 5. The suitable ratio for buffer zone over total bed number is 8. 5%-13. 0%. Increasing the total bed number and decreasing the void volume can improve the separation efficiency of the process. Test results indicated that the optimized bed numbers in eachzone(desorption,purification,ad-sorption,and buffer zone)is 3,7,4,2. This configuration reduces the number of adsorbent bed and adsorption tower under the premise of basically the same process performance.%建立了模拟移动床吸附分离对二甲苯过程的模型,研究吸附塔各功能区床层数比例、床层间空体积比例及床层总数对过程吸附性能的影响.研究结果显示:吸附区和脱附区与提纯区床层数的适宜比例分别为0. 5~0. 7和0. 4~0. 5;缓冲区占总床层数的适宜比例为8. 5%~13%;吸附剂床层总数的增加及床层间空体积的降低,可以提高分离效率.根据研究结果提出改进工艺的方案为16(3-7-4-2)床层;该方案在基本保持工艺性能前提下减少了吸附剂床层和吸附塔数量.【期刊名称】《石油炼制与化工》【年(卷),期】2018(049)005【总页数】5页(P1-5)【关键词】对二甲苯;吸附分离;模拟移动床;过程模拟【作者】王德华;杨彦强;戴厚良【作者单位】中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石油化工股份有限公司【正文语种】中文C8芳烃各异构体之间沸点接近，难以通过常规方法分离，工业上主要通过模拟移动床(SMB)吸附分离过程进行分离，对二甲苯(PX)是其中最重要的产品。

分子筛吸附分离_异构化组合工艺生产高纯度间二甲苯工业装置试运成功_赵毓璋

第
9
期
周婉华等
万 /
重油催化裂化重登式两段再生技
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间二甲苯的生产技术_毕玉臣

间二甲苯的生产技术毕玉臣（新泰正大热电有限责任公司山东新泰 271200）摘要：间二甲苯是混合二甲苯３种异构体中含量最高的一种，在农药、染料、医药、合成树脂和涂料生产中具有广泛的应用。

目前世界间二甲苯的消费量约为23万t/a。

介绍间二甲苯的各种生产技术，包括络合法、吸附分离法、磺化法、反应蒸馏法、共沸精馏法技术。

关键词：间二甲苯；络合；吸附分离；磺化；蒸馏中图分类号：TQ241 文献标识码：A 文章编号：1671－7597（2012）0610019－02化总厂、齐鲁石化公司、扬子石化公司和上海石化总厂）的投1 间二甲苯的用途产，芳烃原料开始转向催化重整、甲苯歧化和裂解加氢汽油。

MX主要有以下应用；第一做异构化的原料，生产PX和OX；国内最大的芳烃生产装置扬子石化公司芳烃联合装置采用的是第二作溶剂或调和汽油的组分；第三生产树脂和精细化工产催化重整油。

品。

其中利用MX生产其衍生物是新兴开发的用途，具有广阔的 2.2 间二甲苯的合成技术发展前景。

对二甲苯与间二甲苯的沸点差小，传统精馏方法不能分离2 间二甲苯的生产技术这两种异构体。

目前采用的方法有络合分离法、吸附分离法、间二甲苯是混合二甲苯的成分之一。

在混合二甲苯的3种深冷结晶法、反应蒸馏法、共沸蒸馏法、磺化法等。

其中络合异构体中，间二甲苯的含量最高。

70年代以后，日本三菱瓦斯法、吸附法和磺化法是可以直接生产间二甲苯的工亚化方法磺化学公司开发了络合法分离高纯度间二甲苯的生产工艺。

高纯化法是比较落后的工艺，但我国目前仍在沿用深冷结晶法和吸度间二甲苯分离工艺的开发，为间二甲苯的工业应用提供了前附法是可以直接生产对二甲苯的工业化方法反应蒸馏法、共沸提条件。

目前，间二甲苯生产间苯二甲酸的工业应用已具有一蒸馏法可以直接分离出间二甲苯。

定的规模。

2.2.1 络合法2.1 二甲苯的来源络合法是利用一些化合物与二甲苯异构体形成络合物的特工业上间二甲苯的来源有4种，即催化重整油、蒸汽裂解性来达到分离各异构体的目的。

焦化二甲苯中邻二甲苯-间二甲苯分离萃取剂的研究

ｏｌｌｅｇｅｏｆＩｎｄｕｓｔｒｙａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ，Ｈｅｂｅｉ，０５００９１；２．ＳｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ，Ｈｅｂｅｉ，０５００３５）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｉｍｉｎｇａｔｔｈｅｉｓｏｍｅｒｓｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｘｙｌｅｎｅｂｙ－ｐｒｏｄｕｃｔｓｇｅｎｅｒａｔｅｄｄｕｒｉｎｇｂｅｎｚｅｎｅｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ，ｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｍｏｄｅｌｏｆｘｙｌｅｎｅｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｂｙｓｉｍｕｌａｔｉｏｎｓｏｆｔｗａｒｅＡｓｐｅｎＰｌｕｓ，ａｎｄｔｈｅｅｘｔｒａｃｔａｎｔｗａｓｙｌｅｎｅａｎｄｍ－ｘｙｌｅｎｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｉｎｃｏｓｔｕｄｉｅｄｂｙｅｘｔｒａｃｔｉｖｅｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．Ｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｏ－ｘｋｉｎｇｘｙｌｅｎｅｃａｎｂｅａｃｈｉｅｖｅｄｂｙｅｘｔｒａｃｔｉｖｅｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ９５％ｏ－ｘｙｌｅｎｅｐｒｏｄｕｃｔｓｃａｎｂｅｏｂｔａｉｎｅｄｗｉｔｈｄｉｍｅｔｈｙｌｓｕｌｆｏｘｉｄｅｏｒＤＭＳＯａｓｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｇｅｎｔ；ａｎｄｔｈｅｔｈｅｐｕｒｉｔｙｏｆｔｈｅｍｅｔａ－ｘｙｌｅｎｅｐｒｏｄｕｃｔｓｃａｎｒｅａｃｈｕｐｔｏ９８％ｗｉｔｈｓｕｌｆｏｌａｎｅａｓｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｇｅｎｔ，ｙｅｔｗｉｔｈａｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｌｏｗｙｉｅｌｄ．Ｔｈｅｓｉｍｕｌａｔｉｏｎｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓｐｒｏｖｉｄｅｔｈｅｎｅｃｅｓｓａｒｙｂａｓｉｃｄａｔａｆｏｒｔｈｅｒｅａｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｘｙｌｅｎｅｉｓｏｍｅｒｓｉｎｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．ＫｅｙＷｏｒｄｓ：ｃｏｋｉｎｇｘｙｌｅｎｅ；ｅｘｔｒａｃｔｉｖｅｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｇｅｎｔ；ｒｅｓｅａｒｃｈ

高纯度间二甲苯生产技术及下游产品的开发应用_赵毓璋

磺化法分离 MX 是一种老工艺 , 混合二甲苯经硫酸磺化 , 得到间二甲苯磺酸 , 再水解、蒸馏切取 140 ～ 150 ℃馏分 , 即得成品 MX 。由于磺化法生产的 MX 纯度低 , 成本高 , 还有大量废酸带来的环保问题。该工艺现已基本被淘汰。
其它正在研究、开发的分离 MX 的技术还有反应蒸馏法和共沸精馏法。 3 间二甲苯的生产简况[ 4 , 5] 3 .1 国外简况
要地介绍了间二甲苯几种主要下游产品的开发应用
及国内外市场概况。
2 间二甲苯的生产技术 2 .1 吸附分离工艺[ 2]
吸附分离工艺是 70 年代工业化并迅速处于领先地位的 C8 芳烃分离方法。代表性技术是以分离对二甲苯为目的的 UOP Parex 工艺和日本 Toray 公司 Aromax 工艺。90 年代 UOP 又开发了吸附分离间二甲苯的 Sorbex 工艺 , 它是通过某些阳离子交换的八面沸石为吸附剂 , 选择性吸附间二甲苯 , 通过模拟移动床在中等压力和液相条件下实现高效分离。所谓模拟移动床即是吸附剂在吸附塔内固定不动 , 塔上按一定距离开有 24 个进出料口 , 通过旋转阀依次改变进出料口的位置 , 形成物流与吸附剂的相对运动。实际工业生产中 , 在一设定的时间内 , 24 个进出料口中只有 4 个口是开的 , 其它料口均关闭。开着的 4 个料口每隔一定时间 , 同时向下移动一个口。进出料口越多越接近连续。Sorbex 吸附分离工艺流程见图 1 。
1 .30 h-1 。异构化反应温度 280 ～ 420 ℃, 空速 1பைடு நூலகம்.0 ～ 1 .5 h-1 , 压力 0 .02 ～ 0 .05 MPa 。高纯度间二甲苯产品的总收率 >90 %。 2 .2 络合分离工艺[ 3]

对二甲苯生产装置吸附分离塔管道的设计

对二甲苯生产装置吸附分离塔管道的设计
司冠飞;王遂锋
【期刊名称】《炼油技术与工程》
【年(卷),期】2017(047)005
【摘要】对二甲苯是重要的芳烃产品,是聚酯工业的基础原料.在进行管道工程设计阶段,吸附分离塔的管道布置又是装置管道设计的核心部分.以某对二甲苯生产装置为例,对Eluxyl吸附分离工艺中吸附塔设备的特征、吸附分离构架设计特点等相关要素进行了介绍,着重阐述了吸附分离塔10路敷塔总管、120路敷塔分支管、24路床层连通管和2路泵-塔循环管的布置特点.指出了吸附分离塔关键管道布置的重点、难点和注意事项,以期对后续同类装置的设计提供借鉴.
【总页数】4页(P42-45)
【作者】司冠飞;王遂锋
【作者单位】中石化洛阳工程有限公司,河南省洛阳市471003;中石化洛阳工程有限公司,河南省洛阳市471003
【正文语种】中文
【相关文献】
1.ELUXYL对二甲苯吸附分离工艺吸附塔管道的设计 [J], 强霄航;曹森
2.二甲苯吸附分离-异构化组合工艺生产高纯度间二甲苯 [J], 赵毓璋;杨健
3.基于有限元法的二甲苯吸附塔底封头补强设计及应力分析 [J], 郜杰;耿鲁阳;巩建鸣
4.二甲苯吸附分离装置吸附塔压力控制的优化 [J], 王长军; 刘晓云
5.分壁精馏塔分离对二甲苯吸附抽出液的工艺分析 [J], 郭艳姿
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模拟移动床吸附分离间二甲苯_赵宝健

模拟移动床吸附分离间二甲苯赵宝健(江阴新和桥化工有限公司,无锡,214434) 摘　要　采用多柱串联连续吸附流程,利用模拟移动床从混合二甲苯中分离间二甲苯。

讨论了进料组成、吸附比、置换比、脱附比、温度、压力等因素对产品纯度的影响,产品质量分数达99.5%以上。

关键词　间二甲苯　吸附分离　模拟移动床吸附法A DS ORPTION SEPARATION OF m-XY LENE BY ANALOG MOVING BEDZhao Baojian(J iangyin Xinheqiao Chemical Industry Co Ltd,Wuxi,214434)A bstract　With the continuous adsorption process of the columns in series,m-xylene was separated from mixed xylene by analog moving bed.The effects of ra w material composition,adsorp-tion ratio,displacement ratio,desorption ratio,temperature and pressure on the purity of m-xylene were discussed.The purity of target pr oduct was above99.5%.Key words　m-Xylene　Adsorption separation　Analog moving bed adsorption method 二甲苯馏分中各异构体在工业上有多种用途,特别是对二甲苯。

近年来,间二甲苯及下游产物的应用逐渐增多,主要应用于涂料、染料、油漆以及用作农药、医药中间体等,而且对产品的纯度属杂质的减少,不仅减小了加热炉积灰的可能性,同时也为二次加工提供了优质的原料。

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【收稿日期】1999 -02 -12 。【作者简介】赵毓璋(1940 -), 男(满族), 辽宁省沈阳市人 , 教授级高
级工程师 , 大学 , 电话 010 -62327551 -8216 。
第 1 期赵毓璋等 :二甲苯吸附分离 -异构化组合工艺生产高纯度间二甲苯 · 33 ·
间二甲苯(MX)是 C8 芳烃中数量最多的组份 , 约占 45 %～ 50 %, 主要用途是通过异构化反应增产对二甲苯(PX)、邻二甲苯(OX), 作为聚脂和苯酐的原料。 70 年代以后 , 间二甲苯的直接化工利用得到了发展 , 如间二甲苯经氨氧化制间苯二腈(MBN), M BN 是合成特种树脂、高效低毒农药、染料和增塑剂的重要中间体 ;间二甲苯直接氧化生产间苯二甲酸(IPA), IPN 是改性聚酯和新型不饱和树脂的基本原料 ;间苯二胺(M BDA)、间苯二酚(MBDP)、间甲基苯甲酸(M T BA)等也是以间二甲苯为原料生产的。间二甲苯的生产方法有磺化水解分离工艺、HF -BF 3 络合分离工艺和分子筛吸附分离工艺等。由于二甲苯异构体受热力学平衡浓度的限制 , 在 300 ～ 400 ℃内 , 间二甲苯平衡浓度(质量分数 , 下同)为 53.43 %～ 52.1 %, 所以单独采用任何一种分离方法 , 间二甲苯的单程质量收率都不会大于 50 %一般只有 30 %～ 40 %。为提高间二甲苯的产率 , 采用异构化技术提高母液中间二甲苯的浓度以便循环利用[ 1 ～ 3] 。
先地位的 C8 芳烃分离方法。代表性技术是以分离对二甲苯为目的的 UOP 公司 Parex 工艺和日本 T oray 公司 Aromax 工艺。 90 年代末 UOP 公司又开发了吸附分离间二甲苯的 So rbex 工艺。后者是通过某些阳离子交换的八面沸石作吸附剂 , 选择性吸附间二甲苯 , 通过模拟移动床在中等压力和液相条件下实现高效分离[ 5] 。 RIPP 开发的气相吸附分离工艺(RAX)是采用与 UOP 公司完全不同的吸附剂 , 选择性吸附对二甲苯或对二甲苯加少量乙苯 , 通过多柱串联在低压和气相条件下 , 从吸余液中分离高纯度间二甲苯。非临氢异构化工艺 (RIX)是 RIP P 开发的与气相吸附分离配套的专有技术。由于其使用的催化剂具有较高的二甲苯异构化活性和选择性 , 使低浓度的间二甲苯母液异构化后 , 间二甲苯浓度接近热力学平衡组成而副反应产物苯(B)、甲苯(T )和 C9 以上芳烃(A′)的质量分数之和低于 3 %。另外 , 由于该催化剂具有独特的孔结构 , 能有效地阻止焦炭的前体在孔道内生成 , 所以积炭选择性高 , 在不临氢的条件下也能保证长周期运转。气相吸附分离过程不断地提取高纯度间二甲苯 , 母液异构化后再循环与新鲜原料一起进入吸附柱继续吸附分离 , 可使高纯度间二甲苯的总包收率高达 90 % 以上。
表 2 吸附分离条件
吸附
182 ～ 184 0.03 ～ 0.04 0.95 ～ 0.96
置换
179 ～ 180 0.03 ～ 0.04 0.66 ～ 0. 0.26 4.61 ～ 4.62
表 3 精馏分离条件
项目
塔顶温度/ ℃ 塔釜温度/ ℃ 灵敏板温度/ ℃ 进料流量/ m3·h -1 回流流量/ m3·h -1 塔顶压力/ M Pa
图 2 给出异构化反应温度、间二甲苯纯度(以质量分数计 , 下同)、收率与运转时间的关系。
图 2 异构化反应温度、间二甲苯纯度、收率与运转时间的关系
3.3 装置的标定 3.3.1 原料性质和组成原料 :邻二甲苯 , 密度 0.8969 g/cm3 , 熔点 -25 ℃, 沸点 144 ℃, 色度(铂 -钴 APHA)20 , 胶质的质量浓度小于 2 mg/ 100 m l , 溴指数小于 4 , 微量水的
本装置自 1996 年 3 月开工以来 , 一个月后打通全流程 , 并产出合格产品 ;再经过两个月的试运转 ,
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PET
石油化工 ROCHEM ICAL T ECHNO
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年第
29
卷
产品质量、产量和消耗指标均达到设计值 , 装置即进入正常运转 , 开始平稳生产。根据工艺设计要求 , 异构化反应温度根据间二甲苯异构化率和副产物率调整。间二甲苯异构化率 IMX =m MX/ (m PX +m MX + m OX)×100 %, m 为各物质的质量 ;副产物质量收率 Y =(w NA +w B +w T +w A′), N A 为非芳烃。工艺设计要求 :I MX <47 %时即需要提高异构化反应温度 , 每次提温幅度控制在 2 ～ 3 ℃, 使 Y <3 %。异构化反应空速为 0.5 ～ 1.5 h -1 , 反应压力为系统阻力降 , 通常小于 0.3 MPa 。吸附分离单元的工艺控制条件为 :吸脱附温度 170 ～ 180 ℃、吸脱附压力小于 0.3 MPa 、吸附空速 0.7 ～ 0.8 h -1 、脱附空速 1.8 ～ 2.0 h-1 、吸附进料与单柱吸附剂的质量比为 0.24～ 0.27 、脱附进料与单柱吸附剂的质量比为 0.72 ～ 0.96 。精馏单元的工艺指标控制 , 可由进料、出料和回流量来保证。各塔根据实际操作的产物流出组成 , 调整原工程设计的回流比等参数 , 逐步摸索出最佳的操作条件。各塔在设计负荷内运转正常。目前 , 全装置稳定运转近三年 , 其间异构化催化剂再生过两次 , 再生后催化剂完全恢复活性。再生条件 : 初始温度 300～ 320 ℃、气体空速 500 ～ 800 h-1 、初始氧的体积分数小于 0.5 %、催化剂床层温度小于 500 ℃, 在正常生产时 , 间二甲苯产品质量稳定 , 纯度均在 99.5 %左右 , 产量平均 15 t/ d 。
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石油化工 ROCHEM ICAL T ECHNO
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工业技术
二甲苯吸附分离 -异构化组合工艺生产高纯度间二甲苯
赵毓璋1 , 杨健2
(1.石油化工科学研究院 , 北京 100083;2.江苏东联化工有限公司 , 江苏丹阳 212300)
1995 年 , 石油化工科学研究院(RIPP)研究、开发了二甲苯气相吸附分离和非临氢异构化组合工艺的专利技术[ 4] , 使间二甲苯的质量收率提高到 90 % 以上 , 间二甲苯纯度大于 99 %。该工艺经工业放大 , 示范装置运转取得成功。
1 组合工艺原理
吸附分离工艺是 70 年代工业化并迅速处于领
加热炉点火升温 , 装置正式开工、运转 , 原料按设计空速控制流量 , 异构化反应器初始反应温度为 280 ～ 300 ℃, 反应产物中间罐物料液面达 1/ 3 时 , 依次启动脱轻芳烃塔、脱邻二甲苯塔和脱重芳烃塔 , 按设计流量进料、塔釜再沸器升温、塔顶建立回流。当三塔的塔顶、塔釜浓度梯度拉开 , 脱邻二甲苯塔顶组成合格后即可向吸附单元出料。在三塔建立回流的同时 , 吸附单元的蒸发器和吸附柱升温 , 当温度达到设计要求时开始向吸附柱进料 , 阀位控制程序为 3 -5 柱 , 既三柱吸附、五柱脱附 , 开始无置换过程。在吸附柱升温的同时 , 脱余液和脱附液分馏塔开始升温 , 当脱余液罐和脱附液罐有料后 , 开始分别向两个精馏塔进料 , 塔顶建立回流并调整操作至塔顶、塔底组成合格。两塔顶的甲苯一起返回吸附单元作脱附剂。脱附液分馏塔塔底的高纯度对二甲苯送去作置换料 , 并将阀拉控制程序改为 2 -2 -4 柱。此时 , 脱余液塔底间二甲苯的质量分数达 99.0 %以上 , 装置转入正常运转。 3.2 装置的正常运转
【摘要】介绍了高纯度间二甲苯的生产技术 , 包括二甲苯吸附分离 -异构化组合工艺原理 ;工业示范装置的加工能力、工艺流程及主要设备 ;装置的标定、物料平衡、产品质量和技术经济效益分析。工艺流程设计合理 , 各化工单元设备运行可靠, 使用的吸附剂、催化剂性能优良。
【关键词】间二甲苯 ;吸附分离 ;异构化 ;组合工艺 ;吸附剂 ;催化剂【文章编号】1000 -8144 (2000)01 -0032 -04 【中图分类号】TQ 241 .1 +3 【文献标识码】A
2 间二甲苯工业示范装置简介
2.1 装置规模本装置基础设计能力为 10 kt/ a , 工程设计时因
多种因素将装置加工能力改为 5 kt/ a ×2 , 一期工程为 5 kt/ a 。 2.2 工艺流程及主要设备
组合工艺流程见图 1 。
图 1 气相吸附分离和非临氢异构化组合工艺流程图
由图 1 可见 , 组合工艺由异构化、吸附分离和精密分馏三个单元组成 , 各种化工单元设备 70 余台。原料邻二甲苯或含低乙苯的混合二甲苯与返回的邻、对二甲苯经与反应产物换热 , 一起进加热炉 , 加热到反应温度后进异构化反应器 , 反应物料经换热冷却后进脱轻芳烃塔 , 塔顶脱除轻组份 , 塔底流出物进脱邻二甲苯塔 , 塔顶蒸出间、对二甲苯 , 塔釜物料送入脱重芳烃塔 , 塔顶蒸出邻二甲苯返回作异构化原料 , 塔釜出重芳烃。脱邻二甲苯塔顶蒸出间、对二甲苯经蒸发器蒸发并加热进入吸附柱 , 吸余液为间二甲苯 , 经冷却后进入吸余液罐。吸附剂选择吸附对二甲苯 , 接近平衡时用经蒸发、加热的甲苯作脱附剂进行脱附 , 脱附液经冷却后进入脱附液罐。置换过程是用脱附下来的对二甲苯作置换剂 , 经蒸发、加热进入吸附柱 , 置换出吸附剂中残留的间二甲苯 , 置换区出料随吸附进料一起进入吸附区。脱附液经中间罐进入脱附液塔 , 塔顶蒸出脱附剂甲苯 , 塔釜高浓度对二甲苯一部分去吸附作置换剂 , 其余的返回原料罐作异构化原料。吸余液经吸余液罐进入吸余液塔 , 塔顶蒸出甲苯作脱附剂 , 塔釜得到合格的高纯度间二甲苯产品。