实验一药物的定性鉴别_药物分析

药物分析02章药物的鉴别试验药物的鉴别试验是指通过对药物的外观、理化性质、药效和药物成分等方面的检测，从而确定药物的真伪、鉴别其品质和评价其质量。

药物的鉴别试验是药物质量控制和药物品质评价的重要环节，对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。

一、外观鉴别试验药物的外观鉴别是最基本也是最直观的鉴别方法之一、药物的外观特征包括颜色、外观形状、气味等。

在鉴别药物的过程中，需要对照药物的外观标准，比较药物的差异。

二、理化性质鉴别试验理化性质鉴别试验包括熔点、燃烧性质、溶解性、吸湿性等。

这些理化性质的测定可以通过一系列的实验方法来完成。

比如，可以通过热量仪器测定药物的熔点，通过烧毛试验判断药物的燃烧性质，通过溶解度试验测定药物的溶解性，通过称量药物的含水量比较药物的吸湿性。

三、药效鉴别试验药效鉴别试验是一种通过药物作用方式来鉴别药物真伪和品质的方法。

在进行药效鉴别试验时，需要参照药物的治疗作用机制，通过对照药物的药效标准，进行动物试验或临床试验，比较药物的疗效。

四、药物成分鉴别试验药物成分鉴别试验是一种通过检测药物中的化学成分来鉴别药物真伪和品质的方法。

常用的药物成分鉴别试验方法包括色谱分析、质谱分析、核磁共振谱分析等。

通过这些方法，可以快速准确地分析药物中的化学成分，并与标准药物进行比较。

药物鉴别试验是一项复杂的工作，需要进行详细的实验操作和仪器设备的运用。

在进行试验过程中，需要注意实验条件的控制和结果的准确性。

同时，还需要对比药物的标准要求，结合实际情况，综合判断药物的真伪和品质。

药物的鉴别试验对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。

通过鉴别试验，可以及时发现药物的问题，对于深入研究和改善药物制剂具有指导意义。

同时，也可以帮助医护人员正确选择药物，确保患者的治疗效果和用药安全。

总之，药物的鉴别试验是药物质量控制和品质评价的重要环节。

通过外观鉴别试验、理化性质鉴别试验、药效鉴别试验和药物成分鉴别试验等方法，可以对药物进行全面的鉴别评价，从而保障药物的有效性和安全性。

藏药制剂分析实验.实验一中药制剂的理化定性鉴别一、实验目的通过对几种中成药的理化定性鉴别，掌握中药制剂理化定性鉴别方法和原理。

二、提要利用中药制剂中某些化学成分特有的颜色反应进行鉴别。

三、实验用品（1）器材：研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、恒温水浴、电炉、紫外分光光度计（2）样品：牛黄解毒片、复方丹参片（均为市售品）（3）试剂均为AR级四、试验步骤1．牛黄解毒片的理化鉴别：主要成分：人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草。

理化鉴别：取本品6片（包衣者除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，滤液作如下反应：①取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色。

②另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30%过氧化氢溶液，加热，红色不消失，加酸呈酸性，则红色变为黄色。

2．复方丹参片的紫外鉴别：取复方丹参片1片，研细，分次加少量水搅拌，滤过，滤液移至100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml，用紫外分光光度计，在200~400nm范围内扫描，以水作空白，供试液在283±1nm波长处应有最大吸收。

五、思考题1.牛黄解毒片中大黄、黄芩一般理化鉴别中分别鉴别哪类成分？其变色机理是什么？实验二牛黄解毒片的TLC鉴别一、实验目的1.掌握薄层荧光法的原理与操作。

2.掌握薄层色谱法在中药制剂鉴别中的应用。

二、提要利用标准品、对照药材作为对照进行TLC检识，以鉴别中成药的真伪。

三、实验用品（1）器材：研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、回流装置、恒温水浴、电炉、紫外灯（365nm）、烘箱（2）对照品：猪去氧胆酸、胆酸。

（3）样品：牛黄解毒片（4）试剂均为AR级四、试验步骤：①薄层板制备：取CMC-Na上清液30ml，置乳钵中，取10g硅胶G，分次加入乳钵中，充分研磨均匀后，分别加到2块备用玻璃板上，轻轻振动玻板，使调好的悬浊液充分涂布整块玻板上，而获得均匀的薄层板，晾干。

实验一药物的定性鉴别一、目的要求通过以下各类药物的化学定性实验，加深和巩固学过的理论知识。

试剂：阿斯匹林片，三氯化铁，碳酸钠，稀硫酸；盐酸异丙嗪片，硫酸，硝酸；维生素C片，硝酸银；维生素E片（或胶囊），硝酸无水乙醇；盐酸土霉素，硫酸实验所用试液配制：1.三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml即得。

2.碳酸钠试液3.稀硫酸4.硝酸银试液二、实验内容（一）巴比妥类药物的鉴别苯巴比妥片的鉴别：取本品5片，研细，加无水乙醇10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣做下列反应：（1）取残渣约50mg，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解，继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。

见p266银盐反应（2）取残渣约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约50mg，混合，即显橙黄色，随即转为橙红色。

见p271（二）芳酸与芳胺类药物的鉴别1、阿司匹林片（1）取本品的细粉适量（半片约相当于乙酰水杨酸0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液2滴，即显紫堇色。

P202水杨酸反应（2）取本品的细粉适量（半片约相当于乙酰水杨酸0.2g），加碳酸钠试液5ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气。

P204水解反应2、对氨基水杨酸钠片取本品1片，研细，加水10ml溶解后，加稀盐酸2滴是呈酸性，加三氯化铁试液1滴，应显紫红色。

3、苯甲酸（或苯甲酸钠）取本品约0.1g，加氢氧化钠试液（0.1mol/L）10ml振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即发生赭色沉淀（如为钠盐，直接加水10ml 溶解后，再鉴别）。

4、盐酸普鲁卡因注射液p241重氮化偶合反应取本品约1ml（半只），加稀盐酸1ml，加亚硝酸1ml，加亚硝酸钠试液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β—萘酚数滴，即呈橙红色沉淀。

实验名称：中药制剂的理化定性鉴别实验目的：1. 掌握中药制剂的理化定性鉴别方法。

2. 熟悉中成药分析的基本原理和操作步骤。

3. 学会运用分光光度法、升华法、显色反应等实验技术对中药制剂进行定性鉴别。

实验时间：2023年X月X日实验地点：药学实验室实验材料：1. 复方丹参片2. 八角茴香3. 牛黄解毒片4. 黄芩苷对照品5. 酚酞试液6. 香草醛硫酸溶液7. 镁粉8. 盐酸9. 氢氧化钠试液10. 过氧化氢溶液11. 乙醚12. 甲醇13. 乙酸乙酯14. 酚酞15. pH试纸16. BaCl2溶液实验步骤：一、复方丹参片1. 取复方丹参片1片，研细，分次加水少量，搅拌，使溶解。

2. 取上清液，用分光光度法测定其吸光度，与标准品进行比较，鉴定其成分。

二、八角茴香挥发油1. 取八角茴香果实，用压榨法提取挥发油。

2. 将提取的挥发油进行定性定量分析，鉴定其主要成分反式茴香脑、茴香醛等。

3. 利用水蒸气蒸馏法提取挥发油，计算挥发油含量。

三、牛黄解毒片1. 取牛黄解毒片1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物加新制的1%香草醛硫酸溶液1-2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色，鉴定冰片。

2. 取牛黄解毒片6片，研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸，加热，即显红色；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30%过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色，鉴定黄芩和大黄。

3. 取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

取牛黄解毒片4片，研细，加乙醚30ml，超声处理15min，滤过，弃去乙醚，滤渣置水浴上挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，滴加盐酸调节pH值为2-3，加乙酸乙酯30ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml，使溶解，作为供试品溶液。

吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以4%醋酸钠的比色板上，用紫外分光光度计测定吸光度，比较二者吸光度，鉴定黄芩苷。

药物分析实验药物鉴别药物分析实验是对药物进行检测和鉴别的过程，通过实验手段确定药物的成分、纯度和质量指标，以确保药物的安全性和有效性。

药物鉴别则是分析实验的一个重要环节，通过对药物样品进行检验和比较，确定其真实性和真实性，以避免假药和次品的流入市场，保障患者的用药安全。

药物鉴别主要通过观察样品的物理性质、化学性质和生物活性来进行判断。

具体的实验过程如下：1.外观检查：首先要对样品的外观进行检查，包括颜色、形状、大小、气味等方面。

正品药物通常具有明确的特征，如颜色均匀一致、形状整齐等；而假药或次品往往会有颜色不正、形状不一致等缺陷。

2.显微镜检查：使用显微镜对药物样品的微观结构进行观察，包括药物表面的形状、结晶形态、颗粒分布等。

正品药物往往具有清晰的结晶形态和合理的颗粒分布，而假药或次品通常会有不规则的结晶形态和颗粒分布。

3.熔点测定：熔点是指物质从固态到液态的温度，不同药物具有不同的熔点范围。

通过测定样品的熔点，可以判断其是否符合正常范围。

正品药物的熔点通常在一个较窄的范围内波动，而假药或次品的熔点则可能不稳定或超出正常范围。

4.化学试剂检查：根据药物成分的特点，使用相应的化学试剂进行鉴别。

常用的化学试剂包括酸碱指示剂、络合剂、还原剂等。

通过与药物样品的反应，可以判断其含有的特定成分或特征功能基团。

5.色谱分析：色谱技术是药物分析的重要手段之一，可以对复杂的药物混合物进行分离和鉴定。

常用的色谱方法包括气相色谱（GC）、液相色谱（LC）和薄层色谱（TLC）等。

通过测定药物样品在特定色谱条件下的保留时间和色谱图谱，可以鉴别其成分和相对含量。

6.生物活性测定：对于药物而言，其生物活性是评价其有效性和安全性的重要指标之一、生物活性测定可以采用不同的生物体或细胞作为实验对象，通过观察样品对其生理或生化功能的影响，来评价药物的质量和效果。

以上是药物鉴别的一些常用实验方法，通过组合使用这些方法，可以对药物样品进行全面的鉴别和判定。

药物分析鉴别试验水杨酸盐(1)取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。

(2)取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀;分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。

丙二酰脲类(1)取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml 与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解;继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。

(2)取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。

有机氟化物取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法(本版药典二部附录ⅦC)进行有机破坏，用水20ml 与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇;取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色;同时做空白对照试验。

亚锡盐取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。

亚硫酸盐或亚硫酸氢盐(1)取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

(2)取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消退。

托烷生物碱类取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小颗，即显深紫色。

汞盐亚汞盐：(1)取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。

(2)取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。

汞盐：(1)取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。

(2)取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾试液中溶解;再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。

(3)取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦试后即生成一层光亮似银的沉积物。

芳香第一胺类取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。

实验一药物的鉴别实验——大山楂丸的鉴别一、目的要求1. 掌握药物的化学鉴别和薄层色谱鉴别试验。

2. 掌握药物分析的前处理方法。

3. 熟悉其它药品检测方法及要求。

二、主要仪器与药品超声仪、水浴锅、烤板器；移液管、蒸发皿、分液漏斗、漏斗、锥形瓶、展缸、薄层色谱板；乙醇、甲醇、正丁醇、氯仿、丙酮、水、盐酸、镁粉。

三、实验方法大山楂丸组方为山楂、六神曲（麸炒）、炒麦芽，为棕红色或褐色的大蜜丸。

1. 化学鉴别取本品9 g，剪碎，加乙醇40 mL，超声10分钟，滤过，取续滤液10 mL蒸干，残渣加水2 mL，加热使溶解（分三次加入，溶液合并），用正丁醇3 mL振摇，萃取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解。

溶液（a）加少量镁粉与盐酸2~3滴，加热4~5分钟后，即显橙红色。

2. 薄层鉴别取上述溶液（a），作为供试品溶液。

另取熊果酸对照品，加甲醇制成对照品溶液。

吸取上述两种溶液适量，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。

四、注意事项1. 移液管的使用移取溶液前，先用吸水纸将尖端外的水吸除掉，然后用待吸溶液转洗3次。

吸取溶液时，将移液管直接插入液面下1~2 cm深处。

用右手拿移液管，左手拿洗耳球，排出球内空气，紧接管口上，使溶液缓慢上升，管内溶液上升至标线以上时，移去洗耳球，右手食指迅速按紧管口，把移液管提出液面，左手拿容器，倾斜45°，将管的尖端垂直紧贴容器的内部，食指稍松，使液面缓慢下降，待管中溶液的凹液面与刻度线相切时，用食指紧按管口，使溶液不再外漏。

此时溶液恰好为管上所示容量。

用左手拿另一洁净的容器，右手将移液管放入容器，方法同上，待溶液自然流完，停15 s后取出移液管。

凡移液管上未写“吹”字的，其残留液不用吹出，若管上标有“吹”字，其残留液必须吹出。

实验一药物的定性鉴别一、目的要求通过以下各类药物的化学定性实验，加深和稳固学过的理论知识。

试剂：阿斯匹林片，三氯化铁，碳酸钠，稀硫酸；盐酸异丙嗪片，硫酸，硝酸；维生素C片，硝酸银；维生素E片〔或胶囊〕，硝酸无水乙醇；盐酸土霉素，硫酸实验所用试液配制：1.三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml即得。

2.碳酸钠试液3.稀硫酸4.硝酸银试液二、实验内容〔一〕巴比妥类药物的鉴别苯巴比妥片的鉴别：取本品5片，研细，加无水乙醇10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣做以下反应：〔1〕取残渣约50mg，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解，继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。

见p266银盐反应〔2〕取残渣约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约50mg，混合，即显橙黄色，随即转为橙红色。

见p271〔二〕芳酸与芳胺类药物的鉴别1、阿司匹林片〔1〕取本品的细粉适量〔半片约相当于乙酰水杨酸0.1g〕，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液2滴，即显紫堇色。

P202水杨酸反应〔2〕取本品的细粉适量〔半片约相当于乙酰水杨酸0.2g〕，加碳酸钠试液5ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气。

P204水解反应2、对氨基水杨酸钠片取本品1片，研细，加水10ml溶解后，加稀盐酸2滴是呈酸性，加三氯化铁试液1滴，应显紫红色。

3、苯甲酸〔或苯甲酸钠〕取本品约0.1g，加氢氧化钠试液〔0.1mol/L〕10ml振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即发生赭色沉淀〔如为钠盐，直接加水10ml 溶解后，再鉴别〕。

4、盐酸普鲁卡因注射液p241重氮化偶合反应取本品约1ml〔半只〕，加稀盐酸1ml，加亚硝酸1ml，加亚硝酸钠试液〔0.1mol/L〕数滴，滴加碱性β—萘酚数滴，即呈橙红色沉淀。

实验一药物的定性鉴别一、试验目的1掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用2了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验内容及原理三氯化铁呈色反应重氮－偶合反应磺胺类药水解反应（SD、SMZ）铜盐反应解热镇痛药三氯化铁呈色反应酸水解反应抗生素类药重氮－偶合反应（青霉素G钠）火焰着烧反应1、三氯化铁呈色反应：多数可溶于水或醇的酚类药物（如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等）能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物，此性质常作为该类物质的鉴别反应。

2、铜盐反应：磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性，在碱性条件下可被铜离子取代，生成不同颜色的铜盐沉淀。

3、重氮－偶合反应：具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物，重氮盐在碱性条件下可与β－萘酚生成红色的偶氮化合物。

扑热息痛的重氮－偶合反应磺胺类药物的重氮－偶合反应4 水解反应：在水溶液中，有些化合物（如阿司匹林、青霉素盐类等物质）容易在酸、碱、热等条件下发生水解，生成具有不同颜色的难溶性物质。

阿司匹林的水解反应青霉素钠（钾）的酸水解反应三、药品与器材1、药品：阿司匹林、扑热息痛、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺嘧啶（SD）、青霉素钠（钾）2、试剂：三氯化铁试液，1％氢氧化钠溶液，硫酸铜试液，稀盐酸，0.1 mol/L 的亚硝酸钠试液，碱性β－萘酚试液，碳酸钠试液，稀硫酸3、器皿：玻璃试管，滴管，酒精灯，试管夹，铂耳，水浴锅四、实验步骤1、三氯化铁成色反应（1）取2支试管，用药匙取少量（约30mg）药品（阿司匹林、扑热息痛）分别加入试管中，加约5ml蒸馏水，振摇溶解后加1－2滴三氯化铁试液，观察溶液颜色（显兰紫色的为扑热息痛）。

（2）取1支试管，取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中，加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸，放冷后加1滴三氯化铁试液，溶液应显蓝色（为阿司匹林）2、铜盐反应：取2支试管，分别加入少量（约0.1g）药品（SD、SMZ），加约3ml 蒸馏水，充分摇匀，缓慢滴加1％氢氧化钠溶液至恰好溶解为止（碱切忌过量），再各加硫酸铜试液1－2滴，则产生不同颜色的铜盐沉淀。