连续流动分析法测定海水总氮的研究

Ｓｈａｎｇｈａｉ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ　连续流动分析法测定降水中铵盐的可行性研究秦浩　

连续流动分析法测定降水中铵盐的可行性研究　Ａ　Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ｔｈｅ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｍｍｏｎｉｕｍ　ｉｎ　Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ　ｂｙ　Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ　Ｆｌｏｗ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　秦浩　张　飞　唐溢枯（上海市崇明县环境监测站，上海２０２１５０）　Ｑｉｎ　Ｈａｏ　Ｚｈａｎｇ　Ｆｅｉ　Ｔａｎｇ￣ｉｔｉａｎ（Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　Ｓｔａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃｈｏｎｇｍｉｎｇ　Ｃｏｕｎｔｙ，　Ｓｈａｎｇｈａｉ　２０２　１　５０）　摘要　铵盐是降水监测的重要指标之一，它对降水中的酸性物质具有中和作用。将连续流动分析法应用于降水中铵盐的检　测，并对该方法的检出限、精密度　加标回收率等一系列实验室质量要求进行了测定；在此基础上，用连续流动分析法和国家标准　分析方法进行比对试验。对测试结果进行数理统计分析后证明，连续流动分析法与国标方法无显著性差异。　关键词：连续流动分析法　降水　铵盐　质量控制　Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ　ｆｌｏｗ　ａｎａｌｙｓｉｓ（ＣＦＡ）ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ａｐｐｌｉｅｄ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｍｍｏｎｉｕｍ　ｉｎ　ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ，　ａｎｄ　ａ　ｓｅｒｉｅｓ　ｏｆ　ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ　ｓｕｃｈ　ａｓ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ａｎｄ　ｅｔｃ．ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ａｓ　ｗｅｌｌ　ａｓ　ｃｏｍｐａｒｅｄ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｎａｔｉｏｎａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓｐｅｃｉｆｉｅｄ　ｍｅｔｈｏｄ．Ｉｔ　ｉｎｄｉｃａｔｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅｒｅ　ｗｅｒｅ　ｎｏ　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔ　ｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌ　ｄｉｆｅｒｅｎｃｅｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ　ｆｌｏｗ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｎａｔｉｏｎａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｍｅｔｈｏｄ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ　ｆｌｏｗ　ａｎａｌｙｓｉｓ（ＣＦＡ）Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ　Ａｍｍｏｎｉｕｍ　Ｑｕａｌｉｔｙ　ｃｏｎｔｒｏｌ　铵盐是降水监测的重要指标之一，它对降水中的　酸性物质具有中和作用。目前，降水中铵盐测定的国标　方法是纳氏试剂光度法和次氯酸钠一水杨酸光度法【“，　但２种方法均有一定的不足之处。纳氏试剂光度法是　经典分析方法，操作简单、灵敏，但显色体系稳定性差【　，　并且氯化汞为剧毒物质，对人体和环境不利［　。次氯酸　钠一水杨酸光度法具有灵敏、稳定等优点，但操作复　杂、工作量大，并且温度和发色时间长短对样品准确度　影响较大［４Ｊ。　本实验采用连续流动分析法对降水中铵盐进行测　定，并根据实验室质量要求，进行了一系列检出限、精　密度、加标回收率等实验。在达到质量控制要求的基础　上，用连续流动分析法和国标方法进行比对试验，并对　测试结果进行数理统计分析。　１仪器和试剂　１．１仪器　ＳＡ５０００型连续流动分析仪（荷兰ＳＫＡＬＡＲ公　司）：包括自动进样器、化学分析单元（即化学反应模　块，由多通道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈、蒸馏装　置、加热圈等组成）、比色检测单元、数据处理单元。　１．２试剂　所用水均为无氨水，试剂为分析纯及以上。　缓冲溶液：称取３３　ｇ酒石酸钾钠和２４　ｇ柠檬酸　三钠溶于８００　ｍＬ蒸馏水中，完全溶解后，加入Ｂｒｉｊ　３５　（３０％）溶液０．５　ｍＬ，摇匀。用硫酸调节ｐＨ＝５．０，定容至　１　０００　ｍＬ，储存于聚乙烯瓶中。　酚试剂：称取８３　ｇ苯酚（用５０℃水浴溶解后称　取）和４０　ｇ氢氧化钠溶于８００　ｍＬ蒸馏水中，完全溶解　后，定容至１　０００　ｍＬ，储存于聚乙烯瓶中。　次氯酸钠溶液：将２００　ｍＬ（１３％）次氯酸钠溶解于　蒸馏水中，定容至１　０００　ｍＬ。　亚硝基铁氰化钠：称取０．５　ｇ二水亚硝基铁氰化钠　溶于８００ｍＬ蒸馏水中，完全溶解后，定容至１　０００ｍＬ，　储存于聚乙烯瓶中。　铵标准贮备液：１　０００　ｌａｇ／ｍＬ。准确称取０．７４３　１　ｇ　氯化铵（１０５℃烘２　ｈ）溶于水中，稀释到２５０　ｍＬ。　铵标准使用液：１０￣ｇ／ｍＬ。准确吸取铵离子标准　第一作者秦浩，男，１９８８年生，２０１０年毕业于上海师范大　学生命与环境科学学院，助理工程师。　一

第３１卷第１期　２０１７年３月　干旱环境监测　Ａｒｉｄ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎ、ｇ　ｆ．３１＾ｒｏ．１　Ｍａｒ．．２０１７　

连续流动分析法测定地表水中总氮　

达莉芳，施玉格　（新疆维吾尔自治区环境监测总站，新疆乌鲁木齐８３００１１）　

摘要：采用５０　ｍｍ流动检测池，建立了连续流动分析法测定地表水中总氮。方法检出限为０．０２　ｍｓ／Ｌ，水样加标回　收率为１００％一１０１％，平行样品相对偏差为０．１０％～０．２７％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝６）为０．７２％～１．１０％。实验结果表　明，该方法准确可靠、灵敏度高、重现性好、分析速度快、操作简便，适用于地表水中总氮的分析。　关键词：总氮；连续流动分析；地表水　中图分类号：Ｘ８３０．２　文献标识码：Ｂ　文章编号：１００７—１５０４（２０１７）０１—０００５—０４　

Ｄｅ￣ｒｍｉｎａｆｉｏｎ　ｏｆ　Ｔｏｔａｌ　Ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｉｎ　Ｓｕｒｆａｃｅ　Ｗａｔｅｒ　ｂｙ　Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ　Ｆｌｏｗ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｍｅｔｈｏｄ　ＤＡ　Ｌｉ—ｆａｎｇ，ＳＨＩ　Ｙｕ—ｇｅ（Ｘｉｎｊｉａｎｇ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　Ｃｅｎｔｒｅ，Ｕｒｕｍｑｉ　Ｘｉｎｊｉａｎｇ　８３００１　１，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ　ｔｏｔａｌ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｉｎ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｗａｔｅｒ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｂｙ　ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ　ｆｌｏｗ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｗｈｉｃｈ　ｅ・　ｑｕｉｐｐｉｎｇ　５０　ｍｍ　ｆｌｏｗ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｃｅｌ１．Ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔ　ｌｉｍｉｔｓ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　０．０２　ｍｓ／Ｌ．Ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅ　ｉｓ　ｒａｎｇｅｄ　ｆｒｏｍ　１００％ｔｏ　１０１％ｗｉｔｈ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ｏｆ　０．７２％～１．１０％ＲＳＤ（ｎ＝６），ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｐａｒａｌｌｅｌ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗａｓ　０．１０％～　０．２７％．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ，ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ，ｆａｓｔ，ｅａｓｙ　ａｎｄ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｏｔａｌ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｉｎ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｗａｔｅｒ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｔｏｔａｌ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ；ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ　ｆｌｏｗ　ａｎａｌｙｓｉｓ；ｓｕｒｆａｃｅ　ｗａｔｅｒ　

17第1卷　第19期

〈科技之窗〉产业科技创新　2019，1（19）：17~19Industrial Technology Innovation

流动分析仪法与杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的

比较研究

马国梁

（徐州市质量技术监督综合检验检测中心，江苏　徐州　221000）

摘要：应用杜马斯燃烧法和流动分析仪法对复合肥料中总氮含量分别进行测定。结果表明，杜马斯燃烧法的测定结果略高于流动分析仪的测定结果。杜马斯燃烧法测定结果的相对标准偏差分别为0.31%、0.26%、0.14%、0.43%，加标回收率均值分别为95.8%、96.3%、96.2%、96.6%。流动分析仪法测定结果的相对标准偏差分别为0.25%、0.21%、0.14%、0.17%，加标回收率均值分别为97.4%、98.6%、98.6%、98.2%。因此，杜马斯燃烧法可作为肥料

总氮检测的方法之一。关键词：杜马斯燃烧法；流动分析仪法；复合肥料；总氮中图分类号：S153.6　文献标识码：A　文章编号：2096-6164（2019）19-0017-03

氮是植物必须的营养元素，是植物体内蛋白质、

核酸、磷脂的主要成分，是细胞原生质的重要成分，

氮在植物的生命活动中占有重要的地位。肥料则是

植物获得氮的主要来源之一。而准确测定其含量对

于肥料质量判定非常关键。目前，复合肥料国家标

准GB/T15063-2009《复混（合）肥料》中总氮含量

测定的方法为蒸馏后滴定法和自动分析仪测定法，

而GB/T22923-2008《肥料中氮、磷、钾的自动分析

仪测定法》中又分为定氮仪法和流动分析仪法。近

些年来，由于流动分析仪法自动化程度高、速度快、

测定准确等优点，已被越来越多的实验室所采用。

而杜马斯燃烧定氮法因其属于非标方法，用其进行

总氮含量测定的则较为少见，而且由于早期杜马斯

燃烧法只能检测几个微克的样品，其实际应用受到

了极大地限制。但是，随着科技的进步，现阶段杜

马斯燃烧法以方便、高效、试剂消耗低等特点也正

第２７卷第４期　２０１０年８月　吉　林　化　工　学　院　学　报　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＪＩＬＩＮ　ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ　ＯＦ　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ　Ｖ０１．２７　Ｎｏ．４　Ａｕｇ．　２０１０　

文章编号：１００７－２８５３（２０１０）０４－００２９－０３　

连续流动分析仪测定水质中　

氨氮含量的准确性评价　

徐　阳　

（吉林市环境保护局环境保护监测站，吉林吉林１３２００１）　

摘要：采用连续流动分析仪测定水质中氨氮的含量，与国家标准方法测定结果比对无显著偏差．氨氮浓　度在０．０２０—１０．０００ｍ　Ｌ范围内与吸光度呈良好的线性关系，线性相关系数为ｒ：０．９９９　６．加标回收率　为１００％一１０１％，测定结果的相对标准偏差为０．２６％～３．１％（ｎ＝６）。满足水和废水监测分析方法中关　于氨氮测定的限值要求．　关键词：氨氮；水质；连续流动分析仪　中图分类号：Ｘ　８３２　文献标志码：Ａ　

连续流动分析仪是近年来发展起来的一种分　

析技术，在国外已经广泛应用于环境监测、医药、　

化工在线分析等领域，可以用于水质中氰化物、氨　氮、总磷、总氮、硫化物等许多常规项目的监测．测　

定水质中氨氮的方法是基于国家标准方法水杨　

、酸．次氯酸盐比色法（ＧＢ７４８１－８７），通过蠕动泵压　缩不同管径的泵管，将试剂和试样按比例吸人管　

路系统中并在一定条件下混匀，分离干扰物，保温　

反应，显色后流动检测吸光度，通过计算机分析处　理得到结果…．通过上述一系列自动化过程，大　

大降低了一般分析方法的工作量，而且结果重现　性好，分析速度快，方法简单快捷，完全满足水质　

监测的要求¨，．　

１构造及原理　

１．１连续流动分析仪的构造　连续流动分析仪主要由载液驱动系统、注人　

阀或进样器、反应器、流通式检测器、信号记录装　置５部分组成．其中蠕动泵驱动载液以恒定流速　通过细微的管路；注入阀或进样器将一定体积的　样品溶液重现地注人载液中；反应器则使注入的　样品带在其中适当地分散，并与载液（或试剂）中