可见分光光度法测定水质总氮的研究

第１０卷第３期　２００８年６月　黄山学院学报　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｈｕａｎｇｓｈａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ＶＯ１．１０，ＮＯ．３　Ｊｕｎ．２００８　

光催化氧化一分光光度法测定巢湖水体中的总氮　

叶友胜，万新军，程乐华　

（巢湖学院化学系，安徽巢湖２３８０００）　

摘　要：用ＴｉＯ：光催化氧化将巢湖水体中各种化合物含的氮转化为硝酸盐后用分光光度法进行定量测　

定，同时研究了各种光催化氧化反应条件对氮的降解率影响。结果表明该法的线性范围为０．００－０．３５ｍｇ／Ｌ，检　

出限为２．５５ｘ１０一ｍｇ／Ｌ。　关键词：二氧化钛；光催化氧化；分光光度法；巢湖水体；总氮　中图分类号：０６５７．３　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７２—４４７Ｘ（２００８）０３—００４５－０３　

１　前　言　

巢湖是我国的第五大淡水湖，随其流域开发及　

环境治理实施，湖水的水质呈一定变化。氮是影响　

水质好坏的一个重要因素。光催化氧化技术利用在　

紫外光辐射下纳米ＴｉＯ　能够产生中间体・ＯＨ，自由　

基的氧化电位达２．８Ｖ，高于过硫酸盐的２．０Ｖ。因而　

具有很强的氧化降解能力；Ｉ］２１可将水中化合物含的　

氮转化为ＮＯ，一，再用分光光度法定量测定。本文测　

定结果令人满意，又避免了过硫酸钾高压降解法操　

作复杂、耗时长且具有一定危险性的缺点。　

２实验部分　

２．１仪器与试剂　

７２１型分光光度计、超声波振荡器、自制光催化　

反应装置、ＴＤＬ型离心机。　

过硫酸钾溶液（５０ｇ／Ｌ）、硫酸肼（０．１％）、ＮａＯＨ　

溶液（１０％）、ＮＥＤＤ（０．１５％）（Ｎ一（１一萘基）７，－胺基盐　酸盐）：　铜、锌催化溶液：８０ｍｇＣｕＳＯ　・５Ｈ　０和１．７６ｇ　

ＺｎＳＯ　・７Ｈ２０用水溶解后，稀释至１Ｌ；　

对氨基苯磺酰胺：对氨基苯磺酰胺２．００ｇ溶于　

６０ｍＬ盐酸和８０ｍＬ水的混合液中，再加水至２００　

ｍＬ；　硝酸盐氮标准溶液（以ＮＯ３－计）：由干燥至恒重　

的硝酸钾配制而成。浓度分别为０、０．０４、０．０８、０．１２、　

水中总氮含量的测定方法

相关背景：总氮是水体中有机氮和无机氮含量的总和，水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，会使水中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体质量恶化。若湖泊、水库中的氮含量超标，会造成浮游植物繁殖旺盛，出现水体富营养化状态，总氮含量是衡量水质的重要指标之一。

方法标准及适用范围：2012年2月29日，国家环境部发布了HJ 636-2012《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法》的标准，并于2012年6月1日开始实施。该标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。

方法检测范围：当样品量为10ml（10ml至25ml，经处理后移取1ml样品于比色皿中）时，上述方法检测限为0.05mg/L，测定范围为0.2～7.00mg/L。

原理：在120～124℃下（加入碱性过硫酸钾溶液至于高压蒸汽灭菌锅30min），碱性过硫酸钾溶液使样品中氮化合物的氨转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275, 按公式（1）计算校准吸光度A，总氮（以N计）含量与校准吸光度A成正比，通过标准曲线计算样品中总氮含量。

A=A220-2A275 （1）

仪器及配置：Thermo 的紫外分光光度计产品中 GENESYS 10S、Evolution

60S和Evolution201/220的产品完全能满足该分析测试的需求，该系列仪器性能优良，功能强大，能进行全波长扫描，自动多波长测定。其中GENESYS 10S和Evolution 60S标准配置带有6联池，可以自动测试空白和5个样品，测试结果准确，快速。除了标准10mm比色皿，我们还提供可变光程比色皿，可以通过改变光程来扩大样品进样浓度范围；Evolution201/220上可配置7联池、8联池自动样品池转换器，为您的实验节省时间、提高效率。

水中总氮含量的测定方法

相关背景：总氮是水体中有机氮和无机氮含量的总和，水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，会使水中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体质量恶化。若湖泊、水库中的氮含量超标，会造成浮游植物繁殖旺盛，出现水体富营养化状态，总氮含量是衡量水质的重要指标之一。

方法标准及适用范围：2012年2月29日，国家环境部发布了HJ 636-2012《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法》的标准，并于2012年6月1日开始实施。该标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。

方法检测范围：当样品量为10ml（10ml至25ml，经处理后移取1ml样品于比色皿中）时，上述方法检测限为0.05mg/L，测定范围为0.2～7.00mg/L。

原理：在120～124℃下（加入碱性过硫酸钾溶液至于高压蒸汽灭菌锅30min），碱性过硫酸钾溶液使样品中氮化合物的氨转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275, 按公式（1）计算校准吸光度A，总氮（以N计）含量与校准吸光度A成正比，通过标准曲线计算样品中总氮含量。

A=A220-2A275 （1）

仪器及配置：Thermo 的紫外分光光度计产品中 GENESYS 10S、Evolution

60S和Evolution201/220的产品完全能满足该分析测试的需求，该系列仪器性能优良，功能强大，能进行全波长扫描，自动多波长测定。其中GENESYS 10S和Evolution 60S标准配置带有6联池，可以自动测试空白和5个样品，测试结果准确，快速。除了标准10mm比色皿，我们还提供可变光程比色皿，可以通过改变光程来扩大样品进样浓度范围；Evolution201/220上可配置7联池、8联池自动样品池转换器，为您的实验节省时间、提高效率。

1

水中总氮含量的测定方法

水中的含氮量指水体中有机氮和各种无机氮化物含量的总和（以下简称总氮或TN(Total Nitrogen)）。水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，会使水中生物和微生物大量繁殖，从而消耗水中的溶解氧，使水体质量恶化。若湖泊或水库中的氮含量超标，会造成浮游植物繁殖旺盛，出现水体富营养化状态。含氮量越高，说明水中的溶解氧越低，水质恶化。因此，总氮含量是衡量某一区域水质的重要指标之一。

方法标准及适用范围：

2012年2月29日，国家环境部发布了HJ 636-2012《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的标准，并于2012年6月1日开始实施。该标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。

方法检测范围：

当样品量为10 ml（10 ml至25 ml，经处理后移取1 ml样品于比色皿中）时，该方法检测限为0.05 mg/L，测定范围为0.2～7.00 mg/L。

方法原理：

在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全，分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。利用紫外分光光度计于波长220 nm和275 nm处，分别测出吸光度A220及A275，按照公式（1）计算校准吸光度A，总氮（以N计）含量与校准吸光度A成正比，通过标准曲线计算样品中总氮含量。

A=A220-2A275 （1）

试剂材料：

无氨水；氢氧化钠；过硫酸钾；硝酸钾；浓盐酸；浓硫酸；100mg/L硝酸钾标准贮备液和10.0mg/L硝酸钾标准使用液，具体配置方法参考国标《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》上所述。