食品分析脂类
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脂肪的测定一、检验名称:饼干中脂肪的测定(索氏抽提法)。
二、检验目的:食品中的脂肪有两种存在形式,即游离脂肪和结合脂肪,测定脂肪含量的方法,有李氏抽提法、酸水解法、碱水解发和皂化法等。
其测定原理是根据油脂能溶于某些有机溶剂或利用强酸或碱破坏有机物,使脂肪游离出来,再用溶剂提取,从而求出包括有力脂肪和结合脂肪在内的全部脂类。
这节课主要介绍索氏抽提法。
本办法是一种典型的测定方法,适用于各类食品中脂肪含量的测定。
三、检验方法的原理及使用范围:1.样品经干燥后用无水乙醚或石油醚等溶剂提取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物,抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2.试剂及仪器:(1)无水乙醚或石油醚(沸点:30-60℃);(2)水浴锅、干燥器、天平(感量:0.1mg);(3)海砂(4)索氏提取器(含:烧瓶、冷凝管、抽提管)四、检验依据:GB/T5009.6-2003 肉质及制品P174-174五、检验条件:室温下、通风橱内进行。
乙醚、石油醚是挥发性溶剂、属易燃易爆液体,所以在操作过程中,严禁有明火存在、或用明火加热,注意抽提室的通风换气,防止空气中有机溶剂蒸汽着火或爆炸。
六、检验测定步骤:1.样品的处理:(1)固体样品:准确称取2-5g粉粹干燥后的样品(也可用测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入干燥后滤纸筒内。
(2)液体或半固体样品:称取5.0-10.0g置于蒸发皿中,加入海砂约20g,于沸水浴上蒸干后,再于95-105℃干燥,研细,约10g,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及附有样品的玻璃棒,均用浇有乙醚的脱脂棉花擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
2.抽提:将滤纸筒放索氏抽提器的抽提筒内。
连接已干燥至恒重的接受瓶,由抽提器上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流抽取,一般水浴温度控制在72度左右,控制虹吸速度为每小时20次左右,一般提取6-12小时。
食品中脂质的分析与定量研究一、前言随着生活水平的提高,人们对于食品的要求不再满足于口感与质量,更加关注食品成分的研究。
其中,脂质作为人类体内的重要组分,其含量与种类对于人体的健康影响越来越受到关注。
针对食品中脂质的分析与定量研究,已成为当前研究热点之一。
二、脂质的概念与种类脂质是指一类以油脂为主要成分的有机化合物,也成为脂类。
常见的脂类包括脂肪、磷脂、固醇等。
其中,脂肪又可分为饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸和转化脂肪酸三类。
磷脂是由甘油、脂肪酸和磷酸等组成的复合脂,主要分布于细胞膜上,是细胞膜的重要组成部分。
固醇主要是指胆固醇,在人体中起到调节胆汁生成、维持细胞膜稳定性等作用。
三、食品中脂质含量的分析方法1. 酶法酶法是通过脂肪酶的催化,将食品中的脂肪分解为脂肪酸和甘油,然后进行定量分析。
这种方法操作简便,适用于不同类型的食品,如肉类、乳制品、坚果等。
但是,由于脂肪酶的活性容易受到温度、pH值等因素的影响,因此实验条件的控制非常重要。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种常用的分离分析方法,可以将食品中脂质成分有选择性地分离出来,然后再进行定量分析。
该方法可以在不失真地分析食品中脂肪酸、甘油三酯等脂质成分时,同时检测出食品中的杂质等其他成分,因此准确度比较高。
但是该方法需要在特定的实验条件下进行,对实验人员要求较高。
3. 红外光谱法红外光谱法是通过测定样品原子、分子的振动、伸缩和弯曲等的频率,在分析样品组分时进行定量分析。
该方法同时适用于均质和非均质食品样品,并且可以进行多成分同时分析,准确度较高。
但是不同的脂质成分对红外光谱的响应有所不同,因此可能存在一定的误差。
四、脂质摄入对于人体健康的影响脂质摄入对于人体健康有着非常重要的影响,因为它直接涉及到人体内部代谢、物质交换和能量平衡等过程。
饮食中高脂肪、高胆固醇的食品会增加人体患上心脑血管、肥胖症等疾病的风险。
而饮食中低脂肪、低胆固醇、高纤维的食品可以降低人体胆固醇水平,改善血液流动,促进代谢健康。
Lipids教学目的和要求1、了解天然脂肪及脂肪酸的组成和命名,卵磷脂及胆固醇的结构和性质,脂肪替代物的定义和种类。
2、掌握脂肪的物理性质(结晶特性、熔融特性、油质的乳化等),油脂在加工贮藏中发生的化学变化,油脂加工化学的原理。
Lipids⏹第一节脂质的分类、组成、命名和结构⏹第二节常见商品食用油脂的分类、来源、组成特点和基本的食品用途⏹第三节油脂的特征值和其意义⏹第四节油脂的物理功能性质⏹第五节油脂的水解和酮型酸败⏹第六节油脂的氧化和抗氧化剂的作用机理⏹第七节油脂的高温裂解和热氧化反应⏹第八节油脂加工中的变化⏹第九节油脂氧化、酸败、裂解、聚合和反式脂肪酸生成对食品的影响第一节脂质的分类、组成、命名和结构一、脂质(Lipids)脂类是脂肪酸和醇等所组成的酯类及其衍生物。
它包括脂肪、蜡、磷脂、糖脂、类固醇等,其元素组成主要是碳、氢、氧,有的还含有氮、磷、硫。
Lipids共同特征不溶于水而溶于乙醚、石油醚、氯仿、丙酮等有机溶剂。
大多是脂肪酸的衍生物,具有酯的结构。
由生物体产生,并可被生物体所利用(与矿物油不同)。
主类亚类组成简单脂质(simple lipids)酰基甘油蜡甘油+脂肪酸(占天然脂质的95%左右)长链脂肪醇+ 长链脂肪酸磷酸酰基甘油甘油+脂肪酸+磷酸盐+含氮基团鞘磷脂类鞘氨醇+脂肪酸+磷酸盐+胆碱脑苷脂类鞘氨醇+脂肪酸+糖复合脂质(complex lipids)神经节苷脂类鞘氨醇+脂肪酸+碳水化合物衍生脂质(derivative lipids)类胡萝卜素,类固醇,脂溶性维生素等一、脂质的分类(Classification)简单脂质和衍生脂质绝大多数为非极性脂,复合脂质为极性脂质。
第一节脂质的分类、组成、命名和结构第一节脂质的分类、组成、命名和结构二、脂肪酸的种类1、常见脂肪酸的种类脂肪酸可分为饱和和不饱和脂肪酸两大类。
饱和脂肪酸按照碳数多少和有无支链等进一步划分偶数碳、奇数碳和含支链的饱和脂肪酸。
脂类的测定食品中的脂类主要包括脂肪(甘油三酸脂)和一些类脂质如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等,大多数动物性食品及某些植物性食品(如种子,果实,果仁)都含有天然脂肪或类脂化合物。
各种食品含脂量各不相同,其中植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,而水果蔬菜中脂肪含量很低。
几种食物100g中脂肪含量(g)如下:猪肉(肥)90.3,核桃66.6,花生仁39.2,黄豆20.2,青菜0.2,柠檬0.9,苹果3以上,全脂炼乳8以上,全脂乳粉25~30。
脂类的提取①脂类不溶于水,易溶于有机溶剂。
测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取方法。
常用的溶剂:乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂等。
乙醚:溶解脂肪的能力强,应用最多。
但沸点低(34.60C),易燃,且可含约2%的水分,含水乙醚会同时抽出糖分等非脂成分,所以使用时必须采用无水乙醚作提取剂,且要求样品无水分。
石油醚:溶解脂肪能力比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,没有乙醚易燃,使用时允许样品含有微量水分.注:乙醚和石油醚只能直接提取游离的脂肪,对于结合态脂类,必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。
氯仿—甲醇:是一种有效的溶剂,它对于脂蛋白、磷脂的提取效率较高,特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。
用溶剂提取食品中的脂类时,要根据食品种类、性状及所选取的分析方法,在测定之前对样品进行预处理:⏹有时需将样品粉碎、切碎、碾磨等;⏹有时需将样品烘干;⏹有的样品易结块,可加入4-6倍量的海砂;⏹有的样品含水量较高,可加入适量无水硫酸钠,使样品成粒状。
⏹预处理目的:为了增加样品的表面积,减少样品含水量,使有机溶剂更有效的提取出脂类。
常用的测定脂类的方法常用的脂肪测定方法:索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。
•索氏提取法是最经典的方法。
•酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。
•罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。
食品中脂肪测定方法的研究进展作者:劳扬来源:《消费导刊》2018年第06期摘要:脂肪是食品检测中常见的项目。
大多作为营养指标。
在特殊食品中也作为限制指标。
因此。
掌握脂肪的分析测定方法对于食品检测尤为重要。
通过总结比较目前常用的几种脂肪测定方法的原理和特点。
并对其改进措施进行探讨。
为不同食品中脂肪的检测应用和发展提供一定参考。
关键词:食品脂肪检测一、主要测定方法及其原理(一)索氏提取法脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物,能溶于脂溶性有机溶剂。
将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。
一般食品用有机溶剂提取,挥干有机溶剂后称得的重量主要是游离脂肪,此外,还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用此法测得的脂肪,也称粗脂肪。
粗脂肪含量是粮食、油料、饲料等产品标准中重要的质量指标,是评价产品品质,组织生产的重要依据之一。
国内外测定粗脂肪含量的方法有十余种之多,索氏抽提法是目前应用最广泛的测定方法,是公认的脂肪含量测定的经典方法。
(二)酸水解法在对食品脂肪的检验方法中,酸水解法是用得较多的方法,原因是它操作简单,对操作环境的污染较小。
其原理是:将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。
本方法对固体、半固态、粘稠体或液体食品,特别是加工后的混合食品,容易吸湿、结块,不易烘干的食品,不能采用索氏抽提法时,用此法效果较好。
但不宜测定含有大量磷脂和含糖量高的食品,因为磷脂遇酸加热时会分解为脂肪酸和碱,而糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。
(三)哥特里-罗紫法原理:利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。
食品中脂类成分的提取与纯化技术食品是人们日常生活中必不可少的一部分,而其中脂类成分在其口感、风味和保健功能中起着重要作用。
然而,脂类成分的提取和纯化一直是个有挑战性的任务。
本文将介绍一些现代化的提取和纯化技术,并探讨其在食品工业中的应用。
一、脂类成分的重要性脂类是食品中重要的营养成分,它们提供能量和脂溶性维生素,同时也参与细胞膜组成、激素合成和脂肪酸的传递等生理功能。
然而,食品中的脂类往往与其他成分混杂在一起,如蛋白质、碳水化合物和水等。
因此,为了有效利用和应用食品中的脂类成分,需要对其进行提取和纯化处理。
二、传统提取技术传统的脂类提取技术主要包括溶剂提取、冷榨和水浸提取等。
溶剂提取是一种常见的方法,通过有机溶剂(如乙醚、氯仿等)与食品样品中的脂类溶解并分离。
虽然这种方法可以得到较高的脂类提取率,但需要大量有机溶剂,对环境造成了一定的负担。
冷榨和水浸提取方法则更加环保,适用于某些特定的食品种类,如橄榄油和豆浆等。
然而,这些传统技术存在着提取时间长、较低的提取效率和较高的成本等问题,需改进。
三、现代化的提取技术随着科学技术的进步,现代化的脂类提取技术应运而生。
其中,超临界流体提取技术被广泛应用于食品工业中的脂类提取。
超临界流体是介于气体和液体之间,具有较高扩散性和溶解性的物质。
利用超临界流体(如二氧化碳)进行提取,可以显著提高提取效率和速度,并减少对环境的负面影响。
该技术可应用于提取各种食品中的脂肪,如油脂、乳制品和肉类等。
另外,固相微萃取(SPME)也是一种快速和高效的提取方法。
SPME是一种将有机物质从样品中吸附到固定相材料上再进行分析的技术。
采用SPME技术,可以在不使用溶剂的情况下,快速提取和富集食品中的脂类成分。
这种技术操作简便、环保,并且能够提供高度准确的分析结果。
四、纯化技术的应用脂类成分的纯化是提取后的重要步骤,用于去除杂质和提高脂类的纯度。
传统的纯化方法包括溶剂萃取、膜分离和结晶等。
1目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、须知。
2原理样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素与挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。
索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3试剂无水乙醚或石油醚海砂:同实验二《食品中水分的测定》4仪器索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平5样品奶粉6操作6.1样品称量6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m瓶(准至0.0001g)6.1.2固体样品精密称取2~5g样品m样(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒。
6.1.3液体或半固体样品精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒。
蒸发皿与附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒。
6.2萃取将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h .6.3称量取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,再于95~1℃干燥20min ,放干燥器冷却0.5h 后称量m 总’。
7 数据记录7.1原始数据7.2 可疑值弃留实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。
7.3 整理数据8 计算m 总’- m 瓶X = —————————× 100m 样式中:X —样品中脂肪含量,%m 瓶—收集瓶的质量,gm 样—样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分前的湿润样品质量计),gm 总’—收集瓶和脂肪的质量,gm 总’- m 瓶114.7979– 114.4616X = —————————× 100 = —————————× 100 = 16.81%m 样 2.000m 样(g )m 瓶(g )m 总’(g ) 2.0000114.4616 114.79799结果样品中脂肪含量为16.81%10结果可靠性分析经计算得样品中脂肪含量为16.81%。