菱镁制品吸潮返卤检测方法

新型菱镁鞭炮固引剂鞭炮固引剂是在鞭炮成型过程中起固引封口作用的干粉剂。

传统的鞭炮固引剂多采用土粉、卤精、硅砂等原料制成，物理、化学安定性差、易出现松散现象且固化时间长，不仅生产效率低，而且容易损伤引线、降低鞭炮质量。

济南镁辰建材机械有限公司自行开发研制的新型菱镁鞭炮固引剂可完全克服上述不足，具体优势如下：1、固化快，新型菱镁鞭炮固引剂采用氧化镁、氯化镁为主要原料，回潮均匀、固化快，可有效提高鞭炮生产效率；2、性能稳定，新型菱镁鞭炮固引剂强度高、稳定性好、不吸潮返卤、不会出现松散现象，使用效果好；3、使用方便，新型菱镁鞭炮固引剂封口使用时工人操作方便，且不易损坏引线，可实现鞭炮的大批量加工生产。

鞭炮是人们常用的喜庆物品之一，无论是过年过节，还是结婚嫁娶，进学升迁，以至大厦落成、商店开张等，只要为了表示喜庆，人们都习惯放鞭炮来庆祝。

目前，国内知名的鞭炮生产厂家就有几十家，鞭炮的产销量十分巨大。

鞭炮固引剂作为鞭炮生产加工过程中不可缺少的一部分，具有十分广阔的发展空间。

新型菱镁鞭炮固引剂技术培训资料目录第一部分:原材料的基本要求及检测方法1 氧化镁质量标准及活性检测试验要领2 氯化镁质量要求及有效含量测试实验3 填充料的选用原则及使用方法第二部分：动态配比及生产配方的制定1 动态配比理论基础2 动态配比数学模型讲解3 生产配比调整应用举例4 根据实际条件制定生产配方5 新型菱镁鞭炮固引剂生产配方的校验修订第三部分：生产工艺流程详解1 生产工具、机械的选择及使用方法2 配料原则及配料工艺流程详解3 新型菱镁鞭炮固引剂成型工艺流程及注意事项4 新型菱镁鞭炮固引剂后期养护工艺要求第四部分：产品后处理及性能检测1 新型菱镁鞭炮固引剂常见问题------吸潮返卤、固化慢、强度低2 新型菱镁鞭炮固引剂吸潮返卤的检测方法注：实验部分现场动手操作。

菱镁制品泛霜实质分析及其抑制措施的研究冯启明,崔春龙,高德政,侯兰杰,童光庆(西南科技大学,四川　绵阳　621002) 摘要:分析了菱镁制品返卤泛霜的根本原因、目前常用的各种改性措施及效果。

在此基础上,通过添加多种混合改性剂及对制品进行电化学处理,使菱镁制品返卤泛霜的现象得到了明显的抑制。

关键词:菱镁制品;返卤泛霜;改性处理中图分类号:T Q 177.5　文献标识码:A 文章编号:1000-6532(2002)05-0017-041　概 述菱镁制品一般是用菱镁矿石在800℃左右温度下煅烧获得的活性氧化镁(Mg O)与氯化镁或硫酸镁水溶液拌合成型、硬化、养护而成的镁质胶凝材料,又称氯氧镁水泥制品。

它具有凝结硬化快、早期强度高、碱性弱、腐蚀性低、粘结力强、易与有机物结合、保温隔热性能及可加工性能较好等一系列优良性能。

因此,自1867年法国人Sor el 发明该材料以来,它的应用范围越来越广泛,我国早在上世纪50～60年代就将其应用于建筑构件、地板等方面,80年代以后,使用范围进一步扩大到机械设备的包装材料、波形瓦、门芯板、内墙装饰板、家俱饰面等方面。

近年来,由于其优良的阻燃性,作为一种良好的木材代用品,已开发出各种室内装饰板。

但由于该制品耐水性较差,易受潮返卤,影响工程质量,致使氯氧镁水泥制品的应用受到了很大的限制。

因此,能否从根本上解决菱镁制品的返卤泛霜,就成为该类制品发展应用的关键。

为解决这一难题,许多研究人员采取了以下措施:(1)准确控制M g O 和M gCl 2的用量,保证体系主要生成高纯度的5M g (OH )2・M gCl 2・8H 2O 相;(2)掺入改性添加剂,生成新的稳定晶相,并阻塞制品中的毛细通道;(3)改进生产工艺,创造条件使M gCl 2尽可能反应完全;(4)进行表面处理,封闭制品表面孔隙等。

这些措施使返卤现象在不同程度上得到缓解,但仍未从根本上解决问题。

经过以上途径生产的菱苦土制品,在气侯较干燥的某些北方地区基本能满足使用的要求,但在空气湿度较高的南方地区,仍会出现返卤泛霜现象而影响到产品的应用范围,如不采取有效的改性措施,将影响菱镁制品的广泛使用。

菱镁制品返卤泛霜的原因及解决方法菱镁制品轻质高强、耐火、隔热、绿色环保、优点突出。

但是，它有一个致命缺陷，返卤泛霜，变形量大。

使用不合格原材料，不使用有效的改性剂，没经科学配方配比，无合理养生养护的，都是不合格品。

菱镁制品多年来历次被国家限制禁用，至今菱镁制品在建筑领域让人闻而生畏。

镁水泥它是一匹烈马，像凶神猛兽，驯服它为我所用，建功立业。

要驯服它就要有真功夫、真技术、真本领。

所以，控制菱镁制品质量的各项关键要素十分重要，不可掉以轻心。

控制菱镁制品质量的各项关键要素及相互之间的关系菱镁制品常见的质量问题及原因：菱镁制品的质量及各项关键要素相互之间的关系，通过三十年的实践认为：要生产岀产品过硬质量合格的菱镁制品，仅靠原材料mgo、mgcl²含量合格是不行的，如不改性生产的制品不耐水、返卤泛霜，变形量大，使用寿命短；没经科学的配方，无合理养生养护的产品，都是不合格品。

给今后菱镁行业健康发展留下了极大隐患。

菱镁制品的生产过程是一个链条，任何一个环节都不可忽视，它的特殊性在于：100—1＝0。

首先讲述一下菱镁刷品原材料，氧化镁和氯化镁：在近十多年来，随着建筑行业的发展菱镁防火板、中央空调管道、防火门芯板进入了市场销售的黄金时代。

例如，在九十年年代末开始试销期，国内的销售价4mm板每平方达到20元，国外甚至达到40元，无论行业内外都看好了这个行业。

2003—2004年两年期间新上生产厂家近千家，价格一落千丈，每平方最低的出厂价不足3元。

从价格倒算可知原材料的质量优劣，形成的原因是多方面的，其中95%的企业不懂氧化镁和氯化镁的质量标准，其中一些相当大企业也并不很懂，尽管有的知道标准，由于不会化验无法确定合格与否，还有一大部分认为氧化镁含量只要达到85%就是好的，氯化镁只是有片状和颗粒状之分，含量都差不多。

两种主要原材料都不合格怎么做出合格产品来。

道理虽简单，可在市场竞争中又有大量的企业放弃合格原材料，主动选择了低价原材料，即不合格原材料。

水合法氧化镁化验活性
1、菱镁矿由于矿石品位、煅烧工艺、煅烧温度的不同，煅烧出的氧化镁的活性含量也不相同，而在菱镁制品制作过程中，只有活性氧化镁才参与反应。

2、购进的氧化镁在存放过程中，受存放条件和环境湿度的影响，容易与空气中的水分和二氧化碳反应，使活性逐渐降低，存放时间越长，活性损失的越严重。

所以，要保证菱镁制品的质量，必须根据氧化镁的实际活性含量进行科学的摩尔配比，并根据氧化镁活性含量的不同，适时调整配方。

氧化镁活性的方法有多种，如比表面法（氮吸附法、碘吸附法），水合法、电导法、、柠檬酸快速测验法等，这些方法各有各的特点和适用范围，在此重点介绍一下水合法检测氧化镁活性含量的方法：理论依据：轻烧氧化镁粉中只有活性氧化镁才与沸水反应。

试验仪器：万分之一天平一台、烘箱一个、大烧杯3个。

步骤：
1、在库存氧化镁中，从不不同角落、不同位置（不少于3处，）取出氧化镁小样各100克，并掺和均匀。

2、从混合粉中准确称取100g的氧化镁粉放于恒重干燥的烧杯中，，加入纯净水400g，使其完全湿润。

3、把杯子放入调好温度（110℃）的烘干箱中，烘2小时以上，然后再把烘箱调至150℃把样品烘干至恒重。

活性计算方法：氧化镁的活性含量=
【（W—100）/45】
X100%式中100为水化前样品重量；W为水化后样品重量；45为换算系数。

注：为了获取更准确的数值，可以取3份100g氧化镁化验，把最后得到的活性含量值相加，再除以3，需要注意的问题：加热过程中，避免料浆溅出烧杯；烘干时间尽量长，保证水分彻底蒸发。

镁质胶凝材料制品用硫酸镁质量标准及检测方法本部分根据中国菱镁行业协会标准《镁质胶凝材料制品用硫酸镁》CMMA/T 1-2015整理：1 镁质胶凝材料制品用硫酸镁要求外观质量白色或无色结晶颗粒或粉末。

气味无明显觉察的异味。

化学成分化学成分应符合表1的要求。

表1 化学成分2 硫酸镁主要指标分析方法外观质量在自然光下目测。

气味取大约100mL水，置于250mL三角烧瓶中，加入50g硫酸镁搅拌至完全溶解，用一只手手持三角瓶，放在离鼻子约20cm的前方，用另一只手将瓶口的气体往鼻子方向煽动，若无明显觉察的异味，则将烧瓶内硫酸镁溶液加热至开始沸腾，立即取下烧瓶，稍冷后按上面的方法嗅气味。

硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后）的测定容量法方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子，加入PH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定钙镁总量。

在试验溶液PH≈的条件下，以钙示剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定钙。

从钙镁总量中减去钙含量，从而计算出硫酸镁含量。

试剂1）氨水溶液：1+2；2）三乙醇胺溶液：1+3；3）氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH≈10）： 20g NH4Cl（.）溶于水，加入80ml 25%NH3·H2O（.）溶液，再用水稀释至1L，摇匀；4）氢氧化钠溶液：50g/L；5）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA) ≈L;6）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA) ≈L;7）铬黑T指示剂；8）钙示剂羧酸钠盐指示剂。

分析步骤1）试验溶液的制备称取约10g硫酸镁试样，精确至，置于250ml烧杯中，加入100ml 水溶解。

全部转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

必要时干过滤，此溶液为溶液A，用于钙镁含量、钙含量、氯化物含量的测定。

2）测定①镁合量的测定用移液管移取10ml溶液A，置于250ml锥形瓶中，加入40ml水、5ml三乙醇胺溶液，用氨水调PH为7～8，加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液及少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（）滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

活性MgO 含量检测方法——标准水合法轻烧粉全称是菱镁制品用重质轻烧氧化镁粉。

它是由菱镁矿经750~850℃高温煅烧后的产物，菱镁矿成分的复杂性决定轻烧粉成分的多样性。

轻烧粉由活性MgO ，非活性MgO 、以及金属氧化物，如CaO 、Fe 2O 3、Al 2O 3、SiO 2等组成。

活性MgO 指的是能够参与水化反应的MgO ，它是轻烧粉中总含镁量的一部分。

总含镁量指的是轻烧粉中的Mg 以MgO 计，占轻烧粉总量的百分数，它不仅包含活性MgO ，还包括过烧MgO 、欠烧MgCO 3，以及储存过程中吸潮产生的Mg(OH)2和碳化生成的MgCO 3。

WB/T 1019-2002《菱镁制品用轻烧氧化镁粉》规定了活性MgO 含量检测方法——标准水合法。

标准水合法也有一定局限性，轻烧粉中活性CaO 能够与水反应生成Ca(OH)2，使得检测结果偏高。

标准水合法实验步骤：仪器：分析天平（0.0001g)、玻璃器皿、烘箱、干燥器检测原理：22()MgO H O Mg OH +=活性准确称量 2.0000g( 精确至0.0001g)轻烧粉试样，置于ø 24mm×40mm 的玻璃称量瓶中，加入 20mL 蒸馏水，盖上盖子并稍留一条小缝,在温度(20±2)℃,相对湿度(70±5)%的条件下静置水化24h ，放入烘箱中于100℃~110℃水化､预干，然后升温至150℃，在此温度下烘干至恒重，然后取出在干燥器中冷却至室温，再称出试样水化后的质量｡轻烧粉中活性 MgO 含量按下式计算 (精确至 0.01%)：211=100%0.45W W W W -⨯ 式中：W ——轻烧粉中活性 MgO 的含量，%；W 1——试样质量，g ；W 2——试样水化后的质量，g 。

氯氧镁水泥的反卤与褪色刘凯我国从20 世纪五六十年代开始,在建筑构件、地板材等方面应用菱镁制品。

20 世纪80 年代以后,使用的范围进一步扩大到包装材料、屋面瓦、门芯板、内墙装饰板、家俱饰面板等方面。

由于制品本身耐水性差,极易受潮返卤,影响了工程质量,致使氯氧镁水泥制品的应用受到了很大的限制。

能否从根本上解决制品的返卤泛霜,已成为制约此类制品发展应用的关键。

为此,人们一直在积极地探索解决此问题的途径,如准确控制MgO和MgC l2的用量,保证体系主要生成5·1·8相;掺入改性添加剂,生成新的稳定晶相,并阻塞制品中的毛细通道；改进生产工艺,创造条件使MgCl2尽可能反应完全；进行表面处理,封闭制品表面孔隙等,使返卤泛霜问题得到了不同程度的改善,但均未能从根本上予以解决。

1.菱镁胶凝材料制品反卤的主要原因1.1原料从构成制品的主要原料分析，轻烧氧化镁的拌和剂溶液——氯化镁（卤水）中含有一定的杂质，主要是NaCl、KCl、CaCl2等，它们和轻烧氧化镁拌和后仍以游离状态存在，遇湿易于潮解，使制品吸潮返卤。

杂质含量越多，吸潮返卤现象就越严重。

1.2游离MgCl2从制品生产工艺和配比分析，制品生产中因操作工艺的需要，卤水加入的量一般偏多，这必然存在过量的MgCl2，而MgC l2是强吸潮剂，在水中的溶解度很大。

当制品内部的水分向表面迁移后，水分向空气中蒸发，而所溶解的MgCl2会在制品表面的毛细孔、缝隙及表面结晶。

当空气介质湿度变大（阴雨天）或将制品放到湿度大的地方（如地下室），这些结晶的MgCl2又会吸收空气中的水分凝结在制品表面、变潮湿进而结成水珠，严重时水珠流淌，这就是所谓的吸潮返卤。

游离氯化镁存在的原因有多种：1.2.1. 原料配比不当大量文献指出，原料配比应保证制品中生成结构稳定的5相，即MgO/MgCl2的摩尔比应为5以上，以避免MgCl2过剩。

研究表明，氯氧镁水泥的水化是多样的、复杂的，甚至存在着未知相。

专利名称：一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺专利类型：发明专利
发明人：陈彬,丁传荣,王伟,王建辉,高金艳
申请号：CN202011368927.2
申请日：20201130
公开号：CN112358274A
公开日：
20210212
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，涉及防火门加工技术领域，具体工艺如下：1）利用粉煤灰、硅藻土和高岭土制得复合多孔粉末；2）将氯化镁引入到复合多孔粉末中，得到负载氯化镁颗粒；3）采用二氧化钛和硝酸铅经过水热反应得到微米片状填料；4）将轻烧氧化镁、负载氯化镁颗粒、微米片状填料、粉煤灰、聚丙烯纤维、珍珠岩、可再分散乳胶粉以及助剂加入到水中进行混合，待混匀后注入模具中固化成型，经过自然养护即可。

本发明提供的工艺方法，可以有效的抑制氯化镁分子扩散迁移到芯板表面，减少芯板表面氯化镁的堆积，从而实现了改善菱镁防火门芯板易吸潮返卤的现象，提高了菱镁防火板芯板的品质以及使用寿命。

申请人：阜南县民安人防工程设备有限公司
地址：236300 安徽省阜阳市阜南县经济开发区
国籍：CN
代理机构：合肥广源知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：汪纲
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炎热高湿的夏季到了，菱镁制品最大的技术问题返卤也越来越明显。

如何有效解决返卤问题是一个老生常谈但同时也是一直困扰菱镁同仁的问题。

菱镁制品返卤表现为空气湿度较大（70%以上）的时候，产品表面有水珠出现，严重的出现流淌。

原因是制品中残留的氯化镁随水蒸气迁移到表面，然后吸潮造成的。

氯化镁是强吸潮剂，粗盐易潮解就是因为氯化镁的原因。

具体解决办法应该从以下4个方面着手：1 原材料质量氧化镁的质量至关重要。

在氯氧镁体系中，氧化镁为胶凝材料，氯化镁为调和剂。

在这首先要明确一个概念，即活性含量。

通常所说得80粉、85粉指的是氧化镁的有效含量，但并不是所有的氧化镁都参加反应的，参加反应的那部分氧化镁占得比重称为活性含量。

活性含量是一个很重要的技术参数。

通常辽宁海城的85粉活性在65%以上。

一般活性含量要求在55%以上为宜。

如果氧化镁活性含量过低，就造成氯化镁不能被充分反应，大量剩余的氯化镁则是后期返卤的最大隐患。

这是目前国内大部分生产厂家产品返卤的最主要原因。

很多生产厂家贪图便宜，使用一些低档次的“苦土”生产，个别活性含量仅有30%，可以说这种原材料想解决返卤根本无从谈起。

当然目前很多新介入的生产者对由于对菱镁材料的认识不足，购买原料过程中，部分经销商受利益驱动，以次充好，更有甚者竟然在氧化镁中添加滑石粉出售！严重扰乱市场，阻碍了菱镁行业的发展。

另外氧化镁存放的环境应尽量干燥。

潮湿环境中活性氧化镁与水反应造成活性含量降低，严重时出现结块的现象（结块后的镁粉不能使用）。

这种情况在南方较为严重，一般活性含量65%的镁粉存放一个月活性量降到50%。

应对办法：一是到规模较大信用度高的厂家直接购买，二是购买的产品可以到当地质检部门进行检测，或是采用水合法进行简单测试（具体操作步骤见笔者《水合法测试氧化镁活性的实验方法》一文）。

氯化镁要求杂质离子尽量少。

通常氯化镁中含有很多可溶性碱金属盐类如氯化钾、氯化钠等。

如果这些杂质过多，在水化过程中随水蒸气迁移到制品表面，干燥后易形成白霜。

水合法氧化镁化验活性氧化镁活性化验是是菱镁制品制作的首要步骤，也是很重要的一个环节，在菱镁制品制作过程中，为什么要化验氧化镁的活性呢？主要有以下两个原因：1、菱镁矿由于矿石品位、煅烧工艺、煅烧温度的不同，煅烧出的氧化镁的活性含量也不相同，而在菱镁制品制作过程中，只有活性氧化镁才参与反应。

2、购进的氧化镁在存放过程中，受存放条件和环境湿度的影响，容易与空气中的水分和二氧化碳反应，使活性逐渐降低，存放时间越长，活性损失的越严重。

所以，要保证菱镁制品的质量，必须根据氧化镁的实际活性含量进行科学的摩尔配比，并根据氧化镁活性含量的不同，适时调整配方。

氧化镁活性的方法有多种，如比表面法（氮吸附法、碘吸附法），水合法、电导法、、柠檬酸快速测验法等，这些方法各有各的特点和适用范围，在此重点介绍一下水合法检测氧化镁活性含量的方法：理论依据：轻烧氧化镁粉中只有活性氧化镁才与沸水反应。

试验仪器：万分之一天平一台、烘箱一个、大烧杯3个。

步骤：1、在库存氧化镁中，从不不同角落、不同位置（不少于3处，）取出氧化镁小样各100克，并掺和均匀。

2、从混合粉中准确称取100g的氧化镁粉放于恒重干燥的烧杯中，，加入纯净水400g，使其完全湿润。

3、把杯子放入调好温度（110℃）的烘干箱中，烘2小时以上，然后再把烘箱调至150℃把样品烘干至恒重。

活性计算方法：氧化镁的活性含量=【（W—100）/45】X100%式中100为水化前样品重量；W为水化后样品重量；45为换算系数。

注：为了获取更准确的数值，可以取3份100g氧化镁化验，把最后得到的活性含量值相加，再除以3，需要注意的问题：加热过程中，避免料浆溅出烧杯；烘干时间尽量长，保证水分彻底蒸发。

氯化镁检测操作规程1、目的：建立氯化镁检测操作规程，便于检验科检测人员规范操作。

2、范围：适用于氯化镁检验。

3、责任：质检科检验员对实施本规程负责。

4、程序：4.0 本品含氯化镁（MgCl2·6H2O）为98%～101.0%。

4.1 性状：本品为无色透明的针状结晶或结晶性粉末：无臭、无味；易潮解。

4.2 鉴别4.2.1 试剂和试液4.2.1.1 氨试液4.2.1.2 氯化铵试液：取氯化铵10.5g，加水使溶解成100mL，即得。

4.2.1.3 磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶12g，＋水使溶解成100mL，即得。

4.2.1.4 硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液（0.1mol/L）4.2.2 操作步骤：4.2.2.1 取供试品溶液，加氨试液即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。

沉淀在氨试液中不溶。

4.2.2.2 取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。

4.3 酸碱度4.3.1 试剂盒试液：4.3.1.1 酚红指示液：取酚红100mg，加乙醇100mL溶解，即得（必要时要过滤）。

4.3.1.2 氢氧化钠液（0.01mol/L）：取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成1000mL，即得。

4.3.1.3 盐酸溶液：AR。

4.3.2 操作步骤：取本品5.0g，加新沸过的冷纯化水50mL溶解后，加酚红指示剂2滴，如显色，加氢氧化钠液（0.01mol/L）0.3mL，应变为红色；如显红色，加0.01mol/L 盐酸溶液0.3mL，应变为黄色。

4.4 溶液的澄明度4.4.1 测定范围：≤0.5号浊度标准液4.4.2 操作步骤：取本品2.5g，加水25mL溶解后，溶液应不大于0.5号浊度标准液。

4.5 硫酸盐4.5.1 测定范围：≤0.01%4.5.2 试剂和试液4.5.2.1 稀盐酸4.5.2.2 25%氯化钡溶液4.5.2.3 标准硫酸钾溶液：1mL=100μg4.5.3 操作步骤：4.5.3.1 取本品2.0g，加适量水溶解后，加稀盐酸2mL，摇匀，加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释成50mL，充分摇匀，放置10分钟，作为样品管。

菱镁制品新型抗卤剂
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一、《抗卤剂配方》：
1.氟硅酸钠（粉剂）；
2.多聚磷酸钠（粉剂）1000克；
3.硫酸亚铁（粉剂）1000克；
4.磷酸三丁脂（粉剂）1000克；
5.高级补强白碳黑（粉剂）1000克；
6.磷酸（粉剂）1000克；
7.精制磷酸钠（粉剂）1000克；8.六偏磷酸钠（粉剂）1000克；
9.三乙醇胺（溶剂）9000克；10.聚乙烯醇（55.65千克）。

二、配制方法：
1.先将1－9混合后，用10千克热水溶化，再以100公斤蒸馏水溶解。

2.将聚乙烯醇每1000克加水15千克，隔海洋污染进行水浴法溶化。

3.使用时每50千克配好的卤粉加改性剂2千克，另将热好的（1千克聚乙烯醇15千克水）加放以上原料中。

4.卤粉的配比为26－27度为最佳。

5.水溶后的卤粉和菱镁粉的配比为卤粉0.8－0.9，菱镁粉1。

注：多加三乙醇胺可以增加早强。

镁质胶凝材料制品用硫酸镁质量标准及检测方法本部分根据中国菱镁行业协会标准《镁质胶凝材料制品用硫酸镁》CMMA/T 1-2015整理：1 镁质胶凝材料制品用硫酸镁要求1.1 外观质量白色或无色结晶颗粒或粉末。

1.2 气味无明显觉察的异味。

1.3 化学成分化学成分应符合表1的要求。

表1 化学成分项目要求一等品合格品硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后），w/% ≥97.0 93.0钠（Na)，w/% ≤0.080 0.20钾(K)，w/% ≤0.015 0.30氯化物（以Cl计），w/% ≤0.40 0.40硼酸（H3BO3)，w/% ≤0.28 0.28水不溶物，w/% ≤0.50 0.702 硫酸镁主要指标分析方法2.1 外观质量在自然光下目测。

2.2 气味取大约100mL水，置于250mL三角烧瓶中，加入50g硫酸镁搅拌至完全溶解，用一只手手持三角瓶，放在离鼻子约20cm的前方，用另一只手将瓶口的气体往鼻子方向煽动，若无明显觉察的异味，则将烧瓶内硫酸镁溶液加热至开始沸腾，立即取下烧瓶，稍冷后按上面的方法嗅气味。

2.3 硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后）的测定2.3.1 容量法2.3.1.1 方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子，加入PH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定钙镁总量。

在试验溶液PH≈12.5的条件下，以钙示剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定钙。

从钙镁总量中减去钙含量，从而计算出硫酸镁含量。

2.3.1.2 试剂1）氨水溶液：1+2；2）三乙醇胺溶液：1+3；3）氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH≈10）： 20g NH4Cl（A.R.）溶于水，加入80ml 25%NH3·H2O （A.R.）溶液，再用水稀释至1L，摇匀；4）氢氧化钠溶液：50g/L；5）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA) ≈0.05mol/L;6）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA) ≈0.02mol/L;7）铬黑T指示剂；8）钙示剂羧酸钠盐指示剂。

一种测量菱镁矿中镁元素的EDXRF新方法能量色散X射线荧光分析（XRF）以其分析速度快，检测元素范围广，测量时间短，样品制备简单，可实现野外现场分析和过程控制分析等特点，在冶金机械、食品安全、材料科学、环境地质、生物医学等诸多领域得到广泛应用。

菱镁矿因具有较高的耐火性、黏结性等特点已被广泛的应用于冶金、建材、造纸化工、航天航空、汽车、农牧业和轻工业、尖端科学等领域。

菱镁矿是提纯、生产镁制品的主要原材料，因此准确的测量菱镁矿中镁元素（Z=12）含量对菱镁矿资源的分级、开采、提纯等具有指导意义。

由于轻元素（Z=11~20）荧光产额、激发效率较低，应用能量色散X射线荧光（EDXRF）分析仪不易被探测，因此改善能量色散X射线荧光分析仪对轻元素的探测效率是荧光分析领域一直关注的问题。

目前，一般的解决方案主要从探头、探测器、多道分析器、真空管路、控制平台以及分析软件等方面对仪器硬件进行了改进，对目标元素的分析仍采用传统的直接测量分析方法。

但是，这种提高仪器的性能的硬件改进措施，增加了设备的造价，加重了仪器制造商及使用者的经济负担。

同时，会使仪器在使用时操作十分不便，也不易于分析仪向着便携式、小型化方向发展。

本文突破传统的对目标元素直接分析的方法，另辟蹊径，对菱镁矿中镁进行探测。

利用化学方法对样品进行前处理并与X荧光分析理论相结合，建立了一套将菱镁矿中目标元素Mg转换为对中等原子序数Ba进行测量的独特分析方法，并取得了良好的研究结果，为今后的EDXRF的发展开辟了新思路。

文章分别从荧光分析技术的现状、理论基础、分析系统、实验条件、实验方案等方面进行了深入的研究。

利用自制的能量色散X射线荧光分析仪，对Mg与Ba之间转换样品制备及Ba元素的最佳测量条件进行了确定，并对测量过程进行了分析和评价。

结果表明，本文设计的研究方案可准确的完成对菱镁矿中镁含量的分析，对菱镁矿资源的分级、开采、提纯等具有指导意义。