黄瓜番茄中氨基甲酸醋类农药残留量的高效液相色谱测定

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器厂）。
２分析方法
２１样品制备．
取不少于１ｇ０００蔬菜样品，取可食部分将其切
碎，充分混匀放人食物调理机粉碎，制成待测样，放人分装容器中备用。
１２主要试剂与材料．１２１主要试剂．．乙睛（天津市四友生物技术有限公司）二氯甲烷；（ＰＣ美国ＴＤＡ公司）甲醇（ＰＣ级，ＨＬ级，ＥＩ；ＨＬ美国ＴＤＡ公司）ＥＩ。１２２材料．．
ａｄａｗｒ７％一０％，ｉｔｃｅｉｅｔａａｏｂｌ１％．ｈｍｎｕｄｔｔｎｉｆｅｈｋｄｏｎｔｔｅ０ｏｏｅｍ１５ｗｔｈｏｆｃｎｏｖｒｔｎｏ０Ｔｅｉｍｅｉｌｔｏｉｔｓｈｅｆｉｆｉｉｅｗｉｍｅｃｏｉｓｇｉｆｍｒｎ
１３柱后衍生试剂及配制．
１３１柱后衍生试剂．．
００ｍｌ一ＯＬ‘ａＨ溶液，Ｐ稀释溶液，．ｏ・Ｎ５ＯＡ邻苯
二甲醛（ＰｔｌｅｙｅＯＡ０一ｈａｄｈｄ，）琉基乙醇（ｆ－ｂａＰ，Ｔｉｌｈｕｏｏ（ｒ美国Ｐｋｒｇ）ｉｅｎ公司）ｃｉ。１３２衍生液的配置．．称取０１邻苯二甲醛溶于１ｍ．ｇ０Ｌ甲醇中，再称取２琉基乙醇溶于９０ＯＡ稀释液中，２ｇ５ｍＬ的Ｐ将种液体混合，摇匀。每周需配制新鲜溶液。１４标准物质．三经基克百威、速灭威、残杀威、克百威、甲奈威、异丙威、抗蚜威、仲丁威（农业部农业环境总站提供）。１５液相色谱测定条件．色谱柱ＤＣ（２０、４６、Ｂ一８长５ｍ内径．ｍ内填ｍｍ粒度５）柱温４９；｝；Ｌｍ２荧光检测器，ｅ３ｎ，０Ｘｘ０ｍ３
氨基甲酸醋类农药具有高效低残留、低毒、选择性高、持效期长等特点，替代有机磷类农药得到了广泛的研究并使用，但不合理的使用仍会对生态环境和农产品产生一定的影响，因此对蔬菜中氨基甲酸醋类农药的多残留快速检测显得重要起来。由于该类农药本身含氮，国内多采用气相色谱仪氮磷检测器测定，可是氮磷检测器中的硅酸铆玻璃球对质量和使用
ｂｍｔｐｓｃｅｒｉｅｅｂｓｄｔｈｈｆｍｎｅｉｃｒａｇｐｙａｒｃｃｄｔｔ，Ｂａａｅｉｄｓｄｗｒｅａｌｈｂｈｉｐｒｒａｃｌｕｈｍｔｒｈｗｈｕｅｅｅｅｏａ－ｅｔｉｅｕｅｓｉｅｙｇｅｏｓｔｅｉｄｏｏａｑｉｆｏｓｎｅｃｒＤｔｌＣｃｌｎａｔｅｅａｏ＋ｗｔａｍｂｅｓ，ｐｓｃｕｎｉｔａｏｉｔｍｎｔｔｒｅｓｓｉ－８ｕ，ｉｕｏｍｔｎｌａｒｏｉｐａｗｈｔｍｄｒａｚｉｎｒｅｔｉｐｖｄｉｉｏｍｍｘｒｆｈｅｓｌｈｅｉｏｏｔｌｅｖｉｔｎｕｓｈｍｏｅｔａｎｖｔｏｂｔｒｃｖｙｈｅｄｔｔｎｉ．ｑａｔｉａｄｑａｔａｖａａｓｓｅｒｄｂｓｏｔｒｙｅｅｓｅｔｉｗｔｌｒｃｏｌｔＴｅｌｔｅｔｕｎｔｉｎｌｅｗｒｃｒｅｏｔｅｎｅｒｅｉｔｉｏｔｌｗｅｉｉｓｈｕｉｖｎｈｅｍａｅｉｔｅｙｅａｉｕａｄｈ－ｅ
２２样品提取．准确称取２．ｇ５０料放人匀０试浆机中，０ｍ加人５．０Ｌ
乙高速匀浆２后用滤纸过滤。滤液收集到装睛，ｍｎｉ
固相萃取氨基柱（容积６、ｍ填充物５ｍ，Ｌ０ｇ美０
国Ａｉｎ公司）０２ｇｅｔｌ；｝．ｔ，ｍ滤膜。
０．８
０８．０８．
０５．
ｅｎ５０柱后衍生系统（ｒｇ０ｉ２美国）。１１２其他试验装置．．Ｋ０型食物调理机（ＲＵ６０ＢＡＮ德国）ＥＡ１２；ＶＰ１型旋转氮吹仪（ｒｎｍｔｎｏａｓＪ．ＯｇｏａｏＡｓｉｅ，美国）ａｉｓｃｔｎｃ；Ｔ８ｉ型匀浆机（１ｂｓａｃ广州仪科实验室技术有限公司）Ｎ一Ｗ一０；Ｘ８Ａ型旋涡混合器（上海医科大学仪
０４一１２一２６收稿日期２０１１，助理农艺师，９主要从事农产品安全质量作者简介赵辉（８－）男，检测工作。Ｅ一１ｚｕ３ｏｕｃｍ二；４＠．ｈｉｓｈｏ
要求十分苛刻，而且对前处理的要求极为严格，因样品本底干扰峰太大而不适合蔬菜中农药的多残留分析。现在的蔬菜用药品种多，本身干扰物多，且具有
ＨＰＬＣ
ＺＡＨｉＹＮｉＨＯ，ＳｕＡｈ
（ｅｔｏｔＤｐｒｅｔｇｃｌｒＥｖｏｍｎｌｌＳｐｒｓｇＴｓｎ，ｎａｇ０４Ｃｉ）ＣｎｒｈｅａｍｎｏＡｒｕｕｎｉｎｅｔＱａｔｕｅｉｎａｄｔｇＳｅｙ１０３，ｈａｅｆｅｔｆｉｔｅｒａｕｉｙｖｉｎｅｉｈｎ１ｎＡｓａｔａｉ，ｐａａｓｍｔｄｄｔｍｎｔｇｄｅｏ３Ｈｄｘｃｂｆａ，ｏａ，ｐｘｒＣｒ－ｂｔｃ：ｐｓｌｎｌｉｅｏｆｅｒｉｉｒｉｓ一ｙｒｙａｏｒＭｔｃｒＰｏ，ｂｒＡｄｉｅｙｓｈｏｅａｎｅｕｆｒｍｒｓｏｒｕｎｅｌｂｒｕａｏｏｆａ，ｂｒ，ｒａ，ｍｃｂＢＰｉｃｃｍｅａｄａｂｔｈｈｆｍｎｅｉｃｒａｇｐｙｕｎＣｒｙＩｐｃｂＰｉｉｒａｄＣｕｕｂｒｔｔｙｉｐｒｒａｃｌｕｈｍｔｒｈｗｓｒａａｌｓｉｒｉａｎＭｎｏｒｎｏｏｈｇｅｏｍｅｉｄｏｏａｑａ
０ｇ ’ ．ｇ收结果表明，该方法对于８农药的回率为７％一０％，种收０１变异系５数在度００，．，５－的．５０１ｍｋ－添加回率试验。
１％之内，检出为０００００５＂ｏ０最小限．１一．ｍｋ－００７ｇ＇ｇ
生长期短，周期快，流通快等特点，要求快速、灵敏、准确地同时检测未知、多类、多种农药残留，因此对检测
技术提出了更高的要求。鉴于对三经基克百威，速灭威，残杀威，克百威，甲奈威，异丙威，抗蚜威，仲丁威等８种氨基甲酸醋类农药，以原有的检测技术完全达不到需求，本文对采用高效液相色谱（带荧光检测器和柱后衍生系统）在
ｔｔｔｅｐｋｒｐｔｅ．ｐｔｉｓａｅｔｅｋｄｏｄｓｅ（．ｇｋ一，．・ｇ’ ｅｉｉａｅａａｅｉｌＡｅｉｄｗｒｄｄｅｓｅｉｓ０ｍ・ｇ’０１ｋ一ｎｏｍｎａｒｅｃｙｌｓｅｅｄｈｉｆｔ０５ｎｄｅｓｖｌｃｅｒｎｎｉｍｇ，０ｍ・ｇ’ｉｒｏｒｅｅｍｎＴｅａｒｏｒｓｅｙａｍｔｄｈｆｉｄｐｓｕｍｅ．ｋ一ｎｖｒｅ．ａｒｅｖｉｏｔａｌｃｅｏｆｔｏｆｓｌｉｃｕｂ５ｇ）ｅｅｘｉｔｈｖｇｅｅｆｎｔｌｏｅｉａｅｎｒｃｙｐｅｃｅｈａｉｈｒｒｅｍｔｃ
农业环境科学学报２０，（０５２增刊）２４２７４：一８８ＪｕａｏＡｒ一ｎｉｎｅｔｎｅｏｒｌｇａＥｖｏｍｎＳｉｃｎｆｒｃｅ
黄瓜番茄中氨基甲酸醋类农药残留量的高效液相色谱测定
赵辉，闰实
（农业部农业环境质量监督检验测试中心（沈阳）辽宁沈阳１０４，１３）０摘要：研究了采用高效液相色谱（配荧光检测器和柱后衍生系统）同时测定黄瓜、番茄中三轻基克百威、速灭威、残杀威、克百威、甲奈威、异丙威、抗蚜威、仲丁威等８种氨基甲酸醋类农药的多残留分析方法，对每种农药均做３种不同浓
ｃｂａｐｔｉｓｉａｅ．一．７ｍ・ｇ１ａａｔｅｉｅｗｒｎｎｏ００１００５ｋ一ｒｍｅｃｅｓｄｅｒｇｆ００ａ０ｇ．Ｋｙｏｓｉｐｆｍｎｌｕｃｏａｇｐｉｃｂａ；ｍｅｔａ；ｕｅｒ：ｅｏａｃｉｉｈｍｔｒｈ；ａｔｃｕｂｒｏｔｒｉｅｗｄｈｈｒｅｄｏａｃａｍｅｕｇｒｑｒｒｃ；ｏｅｄｍｓ
ｓｄｄＴｅｐｗｓａｔｗｔａｅｎｒｅｃａｅｕｂａｕｎｍｎｐｐｌＴｅｎｆａｏｏｔｃｒｔｉ．ｓｌａｅｔｃｄｈｔｉｉａｄｎｄｙｏｍｏＡｉｒｙｈｑａｔｃｔｎｈａｕｅｈａｅｘｅｉｃｏｔｌｎｌｍｒｅｐｃｌｆｏｏ．ｕｉｉｆ－ｉｅ
关键词：高效液相色谱；氨基甲酸醋；黄瓜；番茄；残留量中图分类号：８０２Ｘ３．文献标识码：Ａ文章编号：７－０３２０）１２４（０５增刊一２４０６２０８－４
ＭｅｕｅｎＭｅｏｏＣｒａｔＰｓｃｅＲｓｕｌａｔｙＣｃｍｂｒＴｍｔｂＵｉｇｓａｒｍｅｔｔｄａｂｍａｅｔｉｓｉａＱｎｉｉｕｕｅａｄａｏｓｈｆｅｉｄｅｄｕｔｎｎｏｙｎ
第２４卷增刊

高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留

高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留黄瓜是现代人餐桌上非常常见的蔬菜之一，由于其水分丰富、口感鲜嫩，深受人们喜爱。

在黄瓜的栽培过程中，为了防治害虫和病害，农民不可避免地会使用农药来保护作物的生长。

长期以来，由于农药的过量使用或错误使用，导致了农药残留的问题，对人体健康造成了潜在的威胁。

开展对黄瓜中农药残留的监测和检测工作，对于保障公众的饮食安全至关重要。

高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种广泛应用的分析方法，具有高灵敏度、高精密度、高分辨能力的特点，被广泛用于农产品中农药残留的检测。

下面将详细介绍黄瓜中农药残留的高效液相色谱法检测方法。

1. 样品的准备取一定数量的新鲜黄瓜，将外皮去除，然后将黄瓜切成小块。

将黄瓜块放入离心管中，加入一定体积的乙腈，并加入适量砂糖，搅拌均匀。

然后，将样品在低温下振荡提取一段时间，使农药残留充分溶解于乙腈中。

2. 色谱柱的选择根据农药的特性和需要检测的残留物，选择合适的色谱柱。

常用的色谱柱包括C18逆相色谱柱、环己烷相色谱柱等。

3. 样品的进样将提取好的样品通过进样器注入到色谱柱中。

控制进样量恰到好处，避免过多或过少样品进入色谱柱，影响分析结果。

4. 色谱柱的分离通过控制流动相的组成和流速，使样品中的农药残留物分离出来。

常用的流动相有甲醇、乙腈、纯水等。

通过调节流动相组成的比例和梯度，可以实现农药残留物的分离。

5. 检测器的选择和检测条件的设置根据需要检测的农药残留物的特性，选择合适的检测器。

常用的检测器有紫外-可见检测器、荧光检测器等。

设置合适的波长和响应时间，确保检测器能够准确地检测到目标残留物。

6. 结果的定量分析根据标准曲线和峰面积，计算待测样品中农药残留物的含量。

通过数据处理和分析，得出准确的结果。

以上就是高效液相色谱法检测黄瓜中农药残留的方法。

通过这种方法，可以快速、准确地检测黄瓜中的农药残留物，确保食品的安全性。

高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留

高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留一、农产品中农药残留的问题随着人们消费观念的提高，对于食品安全的要求也越来越高。

由于农药的滥用和不规范使用，导致农产品中农药残留问题愈发凸显。

据统计，全国范围内，每年因为农产品中农药残留导致的食品安全事件层出不穷。

许多研究表明，农药残留对人体健康会造成一定的危害，长期过量摄入农药残留的农产品，可能诱发癌症、免疫力下降、内分泌紊乱等疾病。

监测农产品中的农药残留成为保障人们健康的必要手段之一。

二、高效液相色谱法在农产品中农药残留检测中的应用高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）是一种精密、高效、可靠的分析方法，可用于分离和测定多种有机物混合物中的成分。

它以流动相穿过填充柱进而与固定相中的化合物发生分配和吸附的作用，实现对样品中化合物的定性和定量分析。

相比于其他常见的检测手段，高效液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、准确性高等优点，因此在检测农产品中的农药残留方面有着得天独厚的优势。

三、黄瓜中农药残留的研究黄瓜是一种常见的蔬菜，由于其口感鲜嫩、瓤肉细腻，在日常饮食中备受青睐。

由于其具有较强的生长势，生长过程中需要使用较多的农药来防治病虫害。

黄瓜中的农药残留一直是消费者关注的焦点。

目前，对于黄瓜中农药残留的研究主要集中在农药的种类和残留量的监测上。

通过对不同来源的黄瓜样品进行抽样分析，得出了黄瓜中最常见的农药及其残留量。

研究结果表明，黄瓜中最常见的农药有有机磷、杀菌剂等，其残留量普遍偏高，超过了国家标准规定的安全范围。

急需一种准确、灵敏的检测方法来监测和控制黄瓜中的农药残留问题。

在实际检测中，首先需要对黄瓜样品进行适当的提取和净化处理，提取农药成分，去除样品中的干扰物质，然后通过高效液相色谱仪进行分析检测。

通过设置不同的流动相和固定相，可以实现对黄瓜中常见的农药成分的分离和检测。

最终得到样品中农药残留的含量，对其进行定性和定量分析，并与国家标准规定的安全范围进行比对，从而判断样品的安全性。

液相色谱法检测水果蔬菜中的烟碱类农药残留

液相色谱法检测水果蔬菜中的烟碱类农药残留侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春【期刊名称】《分析试验室》【年(卷),期】2010(0)2【摘要】建立了果蔬样品中5种烟碱类农药（噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫胺）残留的液相色谱快速检测方法。

样品采用乙腈提取，浓缩，水转溶后经ENVI-18固相萃取柱净化，0．02mol／LNaOH预淋洗除去柱上中等极性干扰物，100％乙腈1mL洗脱5种烟碱类残留，反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。

在黄瓜空白基质中0．1～1．0mg／kg的加标浓度范围内，5种农药的回收率为50．8％～108．9％，相对标准偏差（RSD）小于15％；而苹果、梨、香蕉、西红柿和韭菜空白基质在0．1～1．0mg／kg添加水平下，5种农药的回收率均大于80％，RSD小于11％。

所测试的6种果蔬样品中噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉的检出限（IDD）为0．01～0．02mg／kg，啶虫咪和噻虫啉的LOD为0．03～0．05mg／kg，方法可满足水果蔬菜中烟碱类农药多残留分析的要求。

【总页数】5页(P59-63)【关键词】烟碱类农药;杀虫剂;高效液相色谱;二极管阵列检测器;水果;蔬菜【作者】侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春【作者单位】安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,合肥230036【正文语种】中文【中图分类】O657.71【相关文献】1.蔬菜水果中的新烟碱类农药残留量与人群摄食暴露健康风险评价 [J], 谭颖;张琪;赵成;王心怡;李敬尧;王丹;周萤;卢晓霞2.中华人民共和国农业行业标准NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法第1部分蔬菜和水果中有机磷类农药多残留检测方法 [J],3.中华人民共和国农业行业标准NY/T 761.2-2004蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法 [J],4.中华人民共和国农业行业标准NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法第3部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检验方法 [J],5.中华人民共和国农业行业标准蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法 [J],因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留

高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留
黄瓜是一种常见的蔬菜，但由于生长过程中易受到害虫和病菌的侵害，因此在种植过程中需要使用农药进行保护。

然而，农药残留会对人体健康造成威胁，因此针对农药残留的检测非常必要。

本文介绍一种高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留的方法。

实验方法：
1. 样品处理
取黄瓜样品10g，加入100ml乙腈中，用搅拌器将其混合均匀，待其悬浮后，用袋式过滤器过滤，过滤液收集，作为样品处理液；取0.5g的样品处理液，加入40ml甲醇中，用超声波清洗器将其清洗5分钟，离心30分钟，取上清液，即为样品。

2. 仪器和试剂
(1)高效液相色谱仪（HPLC），分析柱C18。

(2)甲醇、乙腈和水。

(3)每升水中加入0.1毫升二甲基亚砜（DMSO）。

(4)3,5-二氯苯甲酸（2,4-D）、阿维菌素、维拉菌素、氯氰菊酯、苯甲酰脲、多菌灵等农药标准品。

3. HPLC分析条件
(1)流动相：甲醇/水（60：40）。

(2)检测波长：254 nm。

(3)进样体积：10 μl。

(4)流速：0.8 mL/min。

(5)柱温：25℃。

结果与分析：
在实验中，通过HPLC检测黄瓜样品，发现样品中存在多种农药残留。

其中，检测到的主要农药有氯氰菊酯、阿维菌素和2,4-D等。

实验结果表明，该方法能够有效检测黄瓜中的农药残留，具有灵敏度高、准确性高、检测时间短等优点。

结论：
本实验介绍了一种高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留的方法。

实验结果表明，该方法可用于快速、准确地检测黄瓜中的农药残留物，具有一定的应用前景。

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黄瓜番茄中氨基甲酸醋类农药残留量的高效液相色谱测定

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