分子结构表征

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一、

在研究有机化合物的过程中，往往要对未知物的构造加以测定，或要对所合成的目的物进展验证构造。其经典的方法有降解法和综合法。降解法是在确定未知物的分子式以后，将待测物降解为分子较小的有机物，这些较小的有机物的构造式都是的。根据较小有机物的构造及其他有关知识可以判断被测物的构造式。综合法是将构造的小分子有机物，通过合成途径预计*待测的有机物，将合成的有机物和被研究的有机物进展比拟，可以确定其构造。经典的化学方法是研究有机物构造的根底，今天在有机物研究中，仍占重要地位。但是经典的研究方法花费时间长，消耗样品多，操作手续繁。特别是一些复杂的天然有机物构造的研究，要花费几十年甚至几代人的精力。

近代开展起来的测定有机物构造的物理方法，可以在比拟短的时间内，用很少量的样品，经过简单的操作就可以获得满意的结果。近代物理方法有多种，有机化学中应用最广泛的波谱方法是紫外和可见光谱，红外光谱，以及核磁共振谱〔氢谱、碳谱〕，一般简称"四谱〞。

二、 经典化学方法

1、 特点：以化学反响为手段一种分析方法

2、分析步骤

〔1〕 测定元素组成：将样品进展燃烧，观察燃烧时火焰颜色、有无黑烟、剩余，再通过化学反响，检测C、H、O等元素含量，得到化学式

〔2〕测定分子摩尔质量：熔点降低法、沸点升高法

〔3〕溶解度实验：通过将样品参加不同试剂，观察溶解与否，来进展构造猜想

〔4〕官能团实验：通过与不同特殊试剂反响，判断对应的官能团构造〔例：D-A反响形成具有固定熔点的晶体——存在共轭双烯〕

〔5〕反响生成衍生物，并与构造的衍生物进展比拟。

三、 现代检测技术

〔一〕紫外光谱(Ultraviolet Spectra,UV)(电子光谱)

1、根本概念

有机化合物的结构表征

§4-1 概述

研究一个有机化合物，不论是天然产物还是人工合成品都需要对这个化合物

进行结构表征。如果一个化合物的结构不清楚，就不能深入研究它的性质和作用，

更不可说合成和改进这个化合物了。所以，确定有机化合物的结构是有机化学研

究的一项重要任务。

在有机化学研究中，怎样表征有机化合物的结构呢？下面我们从三个方面概

要地讨论这个问题。

Ⅰ.有机化合物的研究过程

有机化合物的研究过程是以化学实验为基础，现代分析技术为手段，有机结

构理论为知道的系统研究方法，基本程序如下。

1.化合物的分离提纯

研究任何一种有机化合物，必须保证该化合物是单一纯净的物质。由于有机

反应较为复杂，副反应较多，提纯有机化合物是一个非常艰巨的工作，尤其是从

大量的天然物内提取生理活性很强的物质。

有机化合物分离提纯，经常使用的方法有蒸馏，萃取，重结晶，升华和层析

等物理过程分离法。随着分离提纯一起和方法的改善，技术手段的提高，有机化

合物的分离提纯及经过仪器化，连续化和定量化发展。

经过分离提纯的有机化合物，可令相色清，高压液相色清，纸色谱和薄层色

色谱等确定起纯度，具有微量，快速和准确的优点。

2.元素定性定量分析

经过分离提纯的物质，纯度恰恰正式为一个纯的化合物后，可以进行元素定

性分析测定这个化合物是由哪些元素组成的，然后在进行元素的定量分析时，确

定组成化合物的每种元素的百分含量。

元素分析仪可以直接自动给出元素的定量分析结果。根据元素定量分析结

果，计算出该有机物的实验式。实验式是反映组成化合物的元素种类和各元素原

子比例的化学式，但还不能说明分子中各种元素的原子数目。

3.相对分子质量的测定 测定化合物的相对分子质量，结合实验式就可以写出该化合物的分子式。

相对分子质量的测定方法有很多，质谱法是一种快速精确的测定方法。

4.确定化合物可能的构造式

写出化合物的分子式后，按照同分异构的概念，就可以写出可能的同分异构

体的构造式。

第３６卷第４期　２０１３年１Ｏ月　煤　炭　转　化　ＣＯＡＬ　Ｃ０ＮＶＥＲＳ１０Ｎ　Ｖｏ１．３６　Ｎｏ．４　０ｃｔ．２Ｏ１３　

红外光谱和核磁共振对腐植酸分子结构的表征　

阳　虹”　李永生。　张玉贵。　

摘　要　为说明风化煤中腐植酸的分子结构，主要运用元素分析、傅立叶红外光谱和固体”Ｃ　交叉极化／魔角转换核磁共振（”Ｃ　ＣＰ／ＭＡＳ　ＮＭＲ）对从风化煤中提取的棕腐酸（ＺＦＳ）和黑腐酸　

（ＨＦＳ）的分子结构进行表征．结果表明，ＺＦＳ和ＨＦＳ的分子核主要是由芳香环构成，但ＨＦＳ的芳　香碳原子含量是ＺＦＳ的２倍，ＨＦＳ的芳构化程度略高于ＺＦＳ．在芳环的周围有脂肪侧链，ＺＦＳ在芳　

环中约有５Ｏ　的碳原子被取代基取代，且取代基脂肪侧链主要由直链烷基构成，在较长的烷基侧　链上含有氧原子，以甲氧基或醚的形式存在．ＺＦＳ中脂肪碳含量明显高于ＨＦＳ．ＨＦＳ中脂肪碳的　

一部分很可能以环状形式存在，环中可能含有氧或者氮，芳核中约有１／３碳上的氢被取代，环上还　有少量的酚羟基或者甲氧基．总的来说，ＺＦＳ的含氧官能团含量是黑腐酸的２倍，两种腐植酸的芳　

环上都有一部分的羧基，ＺＦＳ的含量是ＨＦＳ的４倍．　关键词　腐植酸，元素分析，核磁共振，傅立叶红外光谱，分子结构　

中图分类号　ＴＱ３１４．１，ＴＱ５３３．６　

０　引　言　

腐植酸（包括黑腐酸、棕腐酸和黄腐酸）是天然　

复杂大分子羟基羧酸的混合物，具有脂肪一芳香族基　本结构单元以及众多含氧活性官能团（羧基、酚羟　

基、醌基和羰基等），这就决定了它们具有优良的离　子交换、络合螫合、氧化还原以及胶体一表面化学性　

质和生物活性．我国腐植酸储量非常丰富，估计近千　亿ｔ，主要分布在泥炭、褐煤和风化煤中，其中以风　

化煤中的腐植酸含量最高，高达８０　．腐植酸有许　多优良的性质，但利用这些性质的前提是对腐植酸　

的结构有较为深刻的了解，而研究现状是对腐植酸　的分子结构了解不是很多，为了表征腐植酸的分子　结构，有人曾用红外光谱［】　］、紫外一可见光光谱、荧　光光谱　］和”Ｃ—ＣＰ／ＭＡＳ　ＮＭＲｌ４剞作过关于土壤中　

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介孔分子筛的孔结构表征及其分析

作者：龚彩云 周冬雪 刘洋 张倩倩

来源：《中国科技博览》2014年第06期

[摘要]介孔分子筛的研究已成为当今材料科学研究领域的一大热点，而介孔材料的研究离不开结构表征分析。介孔材料的表征常用X射线小角度衍射法（XRD）、气体吸附法、电子显微镜观察法等。重点介绍了这些表征方法对多孔材料的孔道有序性、孔形态、比表面积和孔体积及孔径等的表征分析应用，最后简单介绍了孔结构表征的新方法。

[关键词]介孔材料 吸附 XRD BET 电镜分析

【分类号】：O643.36

1介孔分子筛材料的简介

1.1 介孔材料

介孔材料作为多孔材料的一种，IUPAC分类标准规定孔径2.0～50nm的为介孔，由于其特殊的孔性结构，使其具有高比表面积、高孔隙率、高透过性、高吸附性、可组装性等诸多优异的物理化学性能，因而在化工、生物医药、环保、功能材料等领域均有广泛应用。介孔材料的研究已成为当今材料科学研究领域的一大热点。介孔材料的研究离不开结构表征分析，介孔材料的孔隙结构特性一般从孔径、孔径分布、孔形态及孔通道特性等方面进行考察。介孔材料的表征方法一般可分为X射线小角度衍射法、气体吸附法、电子显微镜观察法、气泡法、离心力法、核磁共振法等。本文就常用的几种方法，如X射线小角度衍射（SAXRD）、气体吸附、电子显微镜（EM）等做重点介绍。

2 常用的表征方法

2.1 X射线小角度衍射法（XRD）

XRD是介孔材料表征过程中最常用的手段，主要用来判断是否有介孔结构的存在。在小角度散射区域内（2θ

根据Bragg方程（式（1）），在小角度区域，晶面间距（d，对孔材料表示孔径大小与衍射角θhlk）的正弦成反比，因此介孔材料的孔径越大，小角衍射峰出现在越低的角度区域（见图1）。