分子结构表征

第四章 有机化合物的结构表征

【教学重点】

红外光谱和核磁共振谱。

【教学难点】

谱图解析。

【教学基本内容】

红外光谱（分子振动与红外光谱、有机化合物基团的特征频率、红外谱图解析）； 核磁共振谱（核磁共振的产生、屏蔽效应与化学位移、自旋偶合与自旋裂分、n + 1规则、谱图解析）。

Ⅰ 目的要求

在研究有机化合物的过程中，往往要对未知物的结构加以测定，或要对所合成的目的物进行验证结构。其经典的方法有降解法和综合法。降解法是在确定未知物的分子式以后，将待测物降解为分子较小的有机物，这些较小的有机物的结构式都是已知的。根据较小有机物的结构及其他有关知识可以判断被测物的结构式。综合法是将已知结构的小分子有机物，通过合成途径预计某待测的有机物，将合成的有机物和被研究的有机物进行比较，可以确定其结构。经典的化学方法是研究有机物结构的基础，今天在有机物研究中，仍占重要地位。但是经典的研究方法花费时间长，消耗样品多，操作手续繁。特别是一些复杂的天然有机物结构的研究，要花费几十年甚至几代人的精力。近代发展起来的测定有机物结构的物理方法，可以在比较短的时间内，用很少量的样品，经过简单的操作就可以获得满意的结果。近代物理方法有多种，有机化学中应用最广泛的波谱方法是质谱、紫外和可见光谱，红外光谱，以及核磁共振谱，一般简称“四谱”。

本章的重点是了解四谱的基本原理，并能够认识简单的谱图，综合四谱进行结构剖析和确证。

本章学习的具体要求：

1、了解紫外光谱的基本原理和解析方法。

2、运用紫外光谱进行定性和定量分析。

3、了解红外光谱的基本原理和表示方法。

4、了解各类基本有机化合物的特征频率，并借此识别有机物的简单红外光谱图。

5、了解核磁共振的基本原理。

6、弄清屏蔽效应、等性质子和不等性质子，化学位移、自旋偶合和裂分等基本概念。

7、能够认识基本有机化合物的核磁共振谱图。

8、了解质谱基本原理和表示方法。

核磁共振波谱法表征DAST分子结构

庞子博;孟大磊;窦瑛;马思睿;武聪;程红娟;徐永宽

【摘 要】DAST晶体（即4-N, N-二甲胺基-4’-N’-甲基-氮杂芪的对甲苯磺酸盐晶体）具有优良的二阶非线性光学性能和电光效应特性，可用于红外至太赫兹波段辐射与检测领域。为了表征DAST源粉分子结构及纯度，选择CD3OD和DMSO-d6两种溶剂分别对DAST源粉进行了1H NMR、13C NMR、1H-1H

COSY、HSQC和HMBC表征。通过对谱峰的归属及分析发现，DAST在CD3OD溶液中倾向于以离子对状态存在，而在DMSO-d6溶液中倾向于以解离状态存在，并根据谱峰的变化推测了DAST在从CD3OD溶液环境向DMSO-d6溶液环境变化时解离过程中电子云在共轭结构上重新分布的规律和骨架的变化情况。%DAST crystal (4-N,N-dimethylamino-4’-N’-methyl-stilbazolium

tosylate crystal) shows electro-optical effect, and has excellent properties

for second-order nonlinear optics. It can be used for wave radiation and

detection from infrared to terahertz range. In this study, the molecular

structure and purity of DAST crystal were analyzed by liquid-state NMR

spectroscopy (i.e.,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY, HSQC and HMBC) using

CD3OD and DMSO-d6 as solvents. It was observed that DAST tended to

分子模拟中常用的结构分析与表征方法综述

张世良;戚力;高伟;冯士东;刘日平

【摘 要】分子模拟技术是随着计算机技术发展而兴起的一项新技术，主要包括分子动力学和蒙特卡洛等方法。通过分子模拟技术，利用计算机对材料的组成、性质、制备工艺、加工工艺等环节进行虚拟实验，获得大量数据，再与验证性实验进行对照，可以分析其中的物理现象和本质。本文整理了目前分子模拟技术中常用的几种结构分析与表征方法，对其原理和分析要点进行综述，希望能够有利于分子模拟技术在国内的推广和应用。%Molecular modeling is developed as the

computering aibility is greatly enhanced,and it mainly includes the

molecular dy⁃namics simulation and Monte Carlo. Molecular modeling

simulation enables the determination of a large number of data regarding

materials′composition,properties,preparation and processing by virtual

experiments on computers. Compared with the experiment results,the

physical nature behind the phenomena can be understood.This paper

summarized some methods on the structural analy⁃ses and

characterization in molecular modeling,and reviewed the basic principles

有机小分子的合成和表征

有机化学是化学的重要分支，主要研究碳、氢、氧、氮、硫等无机元素组成的有机物质。有机小分子是指分子量较小的有机化合物，通常分子量在500以内。有机小分子在生命体系中发挥着重要的作用，例如巴比妥酸、胆固醇、丝氨酸等，都是有机小分子。本文将介绍有机小分子的合成和表征。

一、有机小分子的合成

有机小分子的合成是有机化学的重要研究领域。合成有机小分子的方法很多，例如加成反应、消除反应、置换反应、重排反应等。本文将以三种典型的有机小分子合成方法为例进行介绍。

1. 加成反应

加成反应是指两个或多个分子中的不同官能团直接结合形成新的官能团的反应。这种反应常用于合成含双键或含三键的化合物。例如，硫酸加成丁烯可以得到丁二醇：

CH3CH=CHCH3 + H2SO4 → CH3CH(OH)CH2CH3

2. 消除反应

消除反应是指一个分子中两个或多个基团之间的相互作用，导致它们之间的键被断裂，同时形成一个或多个新分子的反应。这种反应常用于合成环状化合物。例如，甲苯通过脱水缩合反应可以得到苯环：

C6H5CH3 → C6H5C6H5 + H2O

3. 置换反应 置换反应是指在化合物中，两个分子之间的化学键被打破，一个原子或官能团离开一个分子，附加到另一个分子上，使化合物中某些原子或官能团的位置发生变化的反应。例如，氨基化反应可以将卤素置换为胺基：

Cl-CH2-CH3 + NH3 → NH2-CH2-CH3 + HCl

二、有机小分子的表征

表征是对合成的化合物进行物理、化学性质的分析和鉴定。表征的方法包括一系列化学和物理技术。本文将介绍三种常用的有机小分子表征方法。

1. 红外光谱分析

红外光谱是分子振动、转动能级差分吸收产生的吸收谱，可用于检测化合物的官能团。如：峰在波数1700 cm-1的C=O拉伸振动峰，为酰基官能团的存在的标志；波数在1100-1000 cm-1的C-O拉伸振动峰为醇的存在的标志。红外光谱分析成为有机化学中最重要的表征手段之一。