气相色谱法测定苯系物注意事项

气相色谱仪使用的注意事项
1. 安全操作：确保操作环境通风良好，避免气体泄漏和化学品波及到皮肤和眼睛。

使用个人防护装备，如手套、护目镜和实验室外套。

2. 仪器准备：在使用之前，确保气相色谱仪处于正常工作状态。

检查气源和液源的供应情况，并确保温度控制系统正常工作。

3. 样品准备：样品应尽量纯净，避免混入杂质。

合理选择溶剂，在样品溶解过程中避免产生气泡和悬浊物。

4. 注射操作：注射样品时，确保注射器和进样口洁净，并避免气泡的产生。

控制注射体积和流速，以避免样品过度蒸发或进样过量。

5. 柱温控制：根据实验要求，设置合适的柱温。

过高的温度可能导致样品分解，而过低的温度可能导致分离不完全。

6. 柱与载气的选择：根据需要选择合适的色谱柱和载气。

柱的选择应考虑到样品的性质和分离效果，载气的选择应考虑到样品的挥发性和分析需求。

7. 校准和质控：定期进行仪器的校准和质量控制，以确保数据的准
确性和可靠性。

8. 数据分析和解释：对得到的色谱图进行正确的数据分析和解释，遵循相应的分析方法和标准。

9. 仪器维护和保养：定期进行仪器的清洁和维护。

保持色谱柱的干净和良好，及时更换消耗品和维修故障部件。

10. 处理废弃物：按照当地的环境保护法规，正确处理废弃物和化学品残余物。

以上是一些使用气相色谱仪时需要注意的事项，根据具体的实验需求，可能还会有其他特定的操作要求。

在使用前，最好参考仪器的操作手册和相关的安全标准。

112气相色谱苯试验安全操作规程112气相色谱苯试验安全操作规程一、实验目的：通过气相色谱-质谱联用分析方法研究苯的性质及组成。

二、实验原理：气相色谱是一种分离和分析化合物的方法，可以对分子量小于1000的物质进行分析。

在苯试验中，我们使用气相色谱对苯进行分析并确定苯的组成。

三、实验仪器和设备：1.气相色谱-质谱联用系统2.苯3.样品处理设备4.其他小型实验设备四、实验操作过程：1.实验前应将实验室中的禁烟标志张贴在显眼的地方，严禁吸烟。

2.实验前应检查气相色谱-质谱联用系统是否完整、准备就绪。

3.实验前应戴好实验室的安全防护用品，包括实验室外套、手套、防护眼镜等。

4.实验过程中应注意操作规范，遵守实验室安全操作规程。

5.将苯溶解在适量的溶剂中。

在取样时，应使用干燥瓶子和滴管，以避免水分和其他杂质影响实验结果。

6.将样品注入气相色谱-质谱联用系统中，并设定温度和分离程度。

确保仪器的温度稳定控制，以避免仪器故障和实验结果的不准确。

7.在实验过程中应注意实验室的安全环境。

如发现任何异常情况，应立即停止实验并向所负责人报告。

五、实验注意事项：1.禁止吸烟、吃东西、化妆等其他杂项行为，以保证实验区域的清洁和安全。

2.禁止将任何杂物放入实验室内。

3.实验前、实验中和实验后，应按时清理、消毒实验台和实验器材，保持实验环境的清洁和卫生。

4.实验过程中应注意验室用品质量和性能，严禁使用过期的和损坏的实验器材。

5.实验过程中应控制温度和湿度，以确保实验环境的稳定性和安全性。

六、实验结果处理：1.根据实验结果，分析苯的物化性质和组成。

2.按照实验指导书上的要求，处理实验数据，并撰写实验报告。

七、实验后处理：1.完成实验后，将实验器材清理干净，归位存放。

2.清理实验室，保持实验室的环境清洁和卫生。

3.将实验数据整理归档并保存。

4.根据实验情况和实验回顾，总结和反思实验过程，指出存在的问题，调整和完善实验流程和操作规程。

气相色谱法测定环境空气中的苯系物实验目的：1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。

2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。

3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。

4. 掌握色谱条件的选择原则。

5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。

6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。

实验原理：1. 气相色谱法原理。

气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶山一放大器II一记录仪图1气相色谱仪结构载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。

试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。

气相色谱法的分离原理: 利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。

2. 色谱条件的选择。

汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30C。

色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30C。

检测器温度（FID）：高于120C。

载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。

3. 气相色谱检测器。

（ 1 ）热导池检测器（TCD）热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。

当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。

在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。

由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。

气相色谱法测定苯系物作业指导书(依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89)分析方法： GB14677-93 、GB11890-891概述本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。

1.1分析对象、范围本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。

1.2 方法依据本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。

1.3检出限水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。

1.4存在和干扰1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理；1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超过14天。

1.5仪器设备简介GC-14A气相色谱仪，具FID检测器;2.气样的前处理方法用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。

3样品净化如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。

4数据检测4.1具体材料4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ;4.1.2燃气: 氢气;4.1.3助燃气: 空气;4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱4.2试剂4.2.1二硫化碳使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。

4.2.2无水硫酸钠350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。

气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。

苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。

下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。

一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。

2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。

若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。

二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。

对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。

2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。

通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。

三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。

进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。

2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。

对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。

四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。

对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。

2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。

载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。

值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。

实验一气相色谱法分析苯系物一、实验目的：1．掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。

2．学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。

3．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。

二、实验原理：气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。

测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

1．典型气相色谱仪由以下五大系统组成：A. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。

B. 进样装置：进样器+气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。

试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；气化室：将液体试样瞬间气化的装置。

C. 色谱柱（分离柱）：色谱仪的核心部件。

分为填充柱和毛细管柱。

D. 检测系统：色谱仪的眼睛，常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；E. 温度控制系统：温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；分离室：准确控制分离需要的温度。

气相色谱实验注意事项气相色谱（GC）是一种常用的分析技术，用于分离和定量化合物。

在进行气相色谱实验时，需要注意以下几个方面。

首先，实验前要充分理解所要分离的化合物的性质和特点。

对样品和色谱柱的选择要合理，确保化合物能够在色谱柱中被充分分离。

同时，要确保所使用的色谱柱和进样装置都是干净、无损伤的，以避免可能的干扰。

其次，实验过程中应保持实验室的卫生环境。

化学品和溶剂应密封存放，避免泄露和污染。

实验台面要保持整洁，并及时清理可能产生的废弃物。

再次，实验中要注意安全措施。

使用气瓶时应确保气瓶安全连接，并设置减压阀以控制气体的流量和压力。

实验室应配备足够的通风设备，防止有毒气体的浓度超标。

实验操作时要佩戴手套、护目镜和实验服，以防止可能的溅洒和接触危险化学品。

此外，实验中要注意准确的搭建和连接仪器设备。

色谱柱和其他相关部件的连接要紧固，并确保气密性。

进样装置和检测器要与色谱柱同一温度。

在实验过程中，应定期检查和维护设备的状态，确保仪器处于良好的工作状态。

最后，实验中的数据处理要准确可靠。

定性和定量分析需要正确选择和校准仪器。

分析结果要进行统计学处理，并与其他实验数据进行比对，以确保实验结果的可靠性。

总之，在进行气相色谱实验时，实验人员应具备一定的化学知识和实验操作技能。

严格遵守实验室安全规定，保持实验环境的整洁和卫生。

正确选择和操作仪器设备，并及时进行检查和维护。

准确处理实验数据并进行合理的分析。

通过以上注意事项的遵守，能够确保气相色谱实验的顺利进行和结果的准确可靠。

实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法；2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。

二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。

在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。

大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。

空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。

以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。

三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。

活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。

管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。

后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。

活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。

2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；3.气相色谱仪附FID检测器。

4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。

四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。

采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。

否则应冷藏保存。

在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。

2.•色谱条件色谱柱：•2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目；柱温：80～90℃;汽化室和检测器温度：250℃;载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。

在气相色谱分析实验注意事项
1.仪器准备：确保气相色谱仪的各个部件都处于良好的工作状态，比如气源、检测器、进样口等。

检查仪器的漏气情况，并进行必要的校准和调整。

2.样品准备：样品的准备是分析的关键。

样品应该被适当地处理和准备，以确保其纯度和稳定性。

避免使用可能在中国是敏感的化合物作为样品。

3.良好的实验室环境：气相色谱分析需要在相对稳定的环境条件下进行，避免有强烈的挥发性物质或异味的环境。

确保实验室的温度和湿度适宜，并保持良好的通风。

4.气相色谱柱的选择：根据分析的目标和样品的性质选择合适的气相色谱柱。

柱的选择应考虑到分离效果、分析时间和柱的耐久性等因素。

5.进样量控制：进样量的大小对分析结果有重要影响。

应根据样品的性质和分析要求确定适当的进样量，并进行精确的控制。

6.良好的色谱条件：选择合适的色谱条件，包括流动相的组成、流速、柱温等。

这些条件应根据样品的特性和分析目标进行优化，并确保分析的重复性和准确性。

7.数据处理和解释：在分析结束后，对得到的色谱图进行数据处理和解释。

使用合适的软件进行峰识别、峰面积计算和结果分析，以获取准确的分析结果。

苯系物测定
操作规程
一、色谱条件
使用毛细管柱，柱温70℃，检测器和进样口温度都为150℃，载气流量为280KP，空气流量为50KP，氢气流量为60KP。

二、标准曲线
苯系物测定采用外标法，将苯系物标准气体用氮气稀释至5个不同浓度，混合均匀，取1ml注入仪器分析，利用峰面积或者峰高进行定量。

曲线相关系数需≥0.995。

三、测定步骤
取1ml样品注入仪器分析，记录保留时间和峰高，以保留时间进行定性，以峰高或者峰面积定量，即可得出样品浓度。

四、注意事项
1、对于浓度较高样品可用氮气稀释后进行分析。

2、样品在采集后需尽快进行分析。

使用气相色谱的注意事项在使用气相色谱仪（GC）进行分析时，以下是一些注意事项：1.样品准备：样品的准备非常重要，确保样品的纯度和适当的溶解度。

净化样品和溶剂选择必须与分析的目标相符。

避免样品的污染和杂质的存在，可以通过过滤、洗涤和提取等方法来净化样品。

2.良好的装填样品：GC需要将样品注入柱中进行分离，因此装填样品到注射器时要准确和准确。

注意不要引入气泡，避免过量或不足的样品进入柱。

3.选择适当的柱：根据分析需求选择适合的柱，包括柱长度、内径、填料类型和目标分离特性等。

确保柱的状态良好，不受损坏或污染。

4.气体选择：选择适当的载气（流动相）和检测气体，确保其纯度和稳定性。

常用的载气有氮气、氢气和氦气等。

在使用氢气时要注意安全性，确保仪器和实验环境的安全。

5.良好的分离条件：调节温度和流速等分离参数以获得良好的分离效果。

不同的分析物可能需要不同的温度梯度和流速设置。

6.标准品和校准曲线：使用适当的标准品校准GC仪器，并建立校准曲线以进行定量分析。

校准曲线应涵盖分析物的范围，并在分析样品之前进行验证。

7.保持仪器干净：保持仪器的干净和整洁，及时清洁和更换附件，如注射器、柱和检测器等。

避免杂质的残留和交叉污染。

8.数据分析和解释：确保正确地记录和分析GC数据。

根据分析目标和校准曲线，正确解释峰的出现和相对峰面积等，进行定性和定量分析。

以上是使用气相色谱的一些常见注意事项。

正确操作和良好实验室技巧是确保精确、可靠的分析结果的关键。