苯及苯系物的检测方法
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气相色谱法测定苯系物注意事项摘要气相色谱法是一种常用的分析技术,广泛应用于化学、环境、食品等领域中对苯系物的测定。
本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项,包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面,以帮助研究人员获得准确可靠的结果。
1.引言苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。
由于苯系物在环境中的广泛分布和潜在的危害性,对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。
气相色谱法作为一种高效准确的分析方法,被广泛应用于苯系物的测定。
2.样品准备在进行气相色谱分析之前,样品的合理准备是关键。
首先要选择适当的样品提取方法,例如溶剂提取、固相萃取等。
样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来,提高检测灵敏度。
其次,应注意避免样品的氧化和分解,可采取惰性气氛下的操作,避免阳光直射等。
3.色谱条件的选择和优化针对苯系物的测定,需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。
首先需要选择合适的色谱柱,常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。
其次,要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温,以提高分离效果和峰形。
此外,流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。
4.峰的解析和定性在气相色谱图中,苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。
为了准确解析峰并进行定性分析,可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。
此外,结合标准品的比对和质谱库的查询,可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析通过峰面积的积分计算,可以进行苯系物的定量分析。
在进行定量测定时,应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。
另外,为了提高定量结果的准确性,可以进行质量控制和质量保证,如内标法和加标法。
6.结论本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述,涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。
通过遵循这些注意事项,研究人员可以获得准确可靠的结果,并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
苯系物测定方法
苯系物是一类重要的有机化合物,广泛应用于化工、医药、染料等领域。
因此,对苯系物的测定方法具有重要的意义。
本文将介绍苯系物的测定方法,包括物理性质测定、化学性质测定和仪器分析方法。
首先,物理性质测定是苯系物测定的基础。
苯系物的物理性质包括密度、沸点、熔点等。
通过测定苯系物的物理性质,可以初步判断其纯度和成分。
例如,苯的密度为0.8765 g/mL,沸点为80.1℃,熔点为5.5℃。
这些物理性质的测定需要使用密度计、沸点仪、熔点仪等实验仪器。
其次,化学性质测定是苯系物测定的重要手段之一。
苯系物的化学性质包括酸碱性、氧化性、还原性等。
通过测定苯系物的化学性质,可以了解其在化学反应中的特性和活性。
例如,苯对硝化反应有较高的活性,可以生成硝基苯。
这些化学性质的测定需要使用酸碱度计、氧化还原电位计等实验仪器。
最后,仪器分析方法是苯系物测定的高级手段。
随着科学技术的发展,各种先进的仪器分析方法被应用于苯系物的测定。
例如,
气相色谱-质谱联用技术可以对苯系物进行高效、准确的定性定量分析。
这些仪器分析方法的应用大大提高了苯系物测定的精确度和效率。
综上所述,苯系物的测定方法包括物理性质测定、化学性质测
定和仪器分析方法。
通过对苯系物的物理性质和化学性质进行测定,可以初步了解其特性和成分;而仪器分析方法则可以提高测定的精
确度和效率。
因此,选择合适的测定方法对于苯系物的生产和应用
具有重要的意义。
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法:1.选点要求1.1采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点;50m3~100m3设(3~5)个点;100m3以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
1.2采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于0.5m。
1.3采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度0.5~1.5之间。
2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月,日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min,采样时间应函盖通风最差的时间段。
3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
3.1筛选法采样:采样前关闭门窗12 h,采样时关闭门窗,至少采样45min.3.2累积法采样:当采用筛选法采样达不到本标准要求时,必须采用累积法(按年平均、日平均、8 h平均值)的要求采样。
4.质量保证措施4.1气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査,不得漏气。
42流暈校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。
采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
4.3空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。
44仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中:V。
气相色谱苯系物测定标准曲线方程
标准曲线方程通常是通过实验测定一系列已知浓度的标准溶液,并测定它们对应的响应值得到的。
在气相色谱中,标准曲线方程可以通过绘制浓度与对应响应值的线性回归直线来得到。
标准曲线方程可以表示为:
Y = mx + b
其中,Y代表响应值,x代表浓度,m代表斜率,b代表截距。
在测定苯系物的气相色谱实验中,可以选择不同浓度的苯系物标准溶液,进行测定得到相应的峰面积或峰高作为响应值,并记录对应的浓度。
通过测定若干个标准溶液的响应值和浓度,可以进行线性回归分析,得到标准曲线方程的斜率和截距。
具体的步骤如下:
1. 准备苯系物标准溶液,浓度范围可以根据实际需要选择。
2. 用气相色谱仪测定每个标准溶液的峰面积或峰高,记录对应的浓度。
3. 绘制浓度与响应值的散点图,并进行线性回归分析。
4. 通过线性回归分析,得到标准曲线方程的斜率和截距。
具体的标准曲线方程表示为:
Y = m*x + b
其中,Y为峰面积或峰高,x为浓度,m为斜率,b为截距。
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法:1.选点要求1.1采样点的数量:采样点的数量根据监测室面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室空气污染物的水平。
原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点;50m3~100m3设(3~5)个点;100m3以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
1.2采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于0.5m。
1.3采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度0.5~1.5之间。
2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月,日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min,采样时间应函盖通风最差的时间段。
3.采样方法和采样仪器根据污染物在室空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室的采样器的噪声应小于50 dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
3.1筛选法采样:采样前关闭门窗12 h,采样时关闭门窗,至少采样45min.3.2累积法采样:当采用筛选法采样达不到本标准要求时,必须采用累积法(按年平均、日平均、8 h平均值)的要求采样。
4.质量保证措施4.1气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査,不得漏气。
42流暈校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。
采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
4.3空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制围,则这批样品作废。
44仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中:V。
093858张亚辉气相色谱法测定苯系物一. 实验目的1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点;2、熟悉气相色谱仪的使用,掌握微量注射器进样技术。
二. 实验仪器与试剂1. GC-2000型气相色谱仪,4台2. 医用注射器,1支3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三.实验原理气相色谱法是以气体(载气)作为流动相的柱色谱分离技术,它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离,它分析的对象是气体和可挥发的物质。
顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量,常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等,其理论依据是在一定条件下气相和液相(固相)之间存在着分配平衡。
顶空气相色谱分析过程包括三个过程:取样,进样,分析。
根据取样方式的不同,可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。
本实验采用静态顶空气相色谱法。
色谱定量分析,常用的方法有峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。
本实验采用归一化法。
归一化法要求所有组分均出峰,同时还要有所有组分的标准样品才能定量,公式如下:(1)式中x i 代表待测样品中组分i 的含量,Ai 代表组分i 的峰面积,fi 代表组分i 的校正因子。
因为所测样品为同系物,我们可以简单地认为各组分校正因子相同,则(1)式可化简为%100⨯∙=∑ii ii i A f A f x %100⨯=∑ii i A A x载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配,由于各组分的K值不同,先后流出色谱柱得到分离。
气相色谱的结构如下所述:(1)气路系统(Carrier gas supply)气路系统:获得纯净、流速稳定的载气。
包括压力计、流量计及气体净化装置。
载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。
载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。
苯及苯系物检测方法1.原理空气中的苯及苯系物用活性炭管采集,经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管,然后再经热解吸,用气相色谱分析,以保留时间定性,以峰高定量。
2.仪器设备2.1活性炭管(内含0.1g(椰子壳)活性炭)和Tenax-TA管(内含0.1gTenax-TA);2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10uL微量注射器;2.4 HL800型二次热解吸仪;2.5 GC9800型气相色谱仪(内含长50m,内径0.53mm,涂覆二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,液膜厚度3.00μm,氢火焰离子化FID检测器,外接HL-3000型色谱工作站)。
3.药品试剂苯或苯系物(内含苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯共5种物质)标准样品系列(BR(苯/苯系物)浓度C(mg/mL)见说明书)。
4.采样4.1用一根按5.5.1活化后的活性炭管,接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器,一般以0.5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,kPa),按6.2计算标准状态下的采样体积V0,具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。
4.2采样后的样品在室温下保存于干燥皿内,于5天内按5.4.1~5.4.5测定完毕。
5.操作步骤5.1流量的设置:参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《气相色谱参数的设置-流量的设置》。
5.2温度的设置:参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《气相色谱参数的设置-温度的设置》。
5.3标准曲线的绘制5.3.1打开苯或苯系物标准样品系列,用空白溶剂清洗10uL微量注射器。
5.3.2将六通阀转向1(若未在位),在定标口处装上按5.5.1活化后的活性炭管(以下均简称“取样管1”)。
5.3.3在热解吸2处装上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若未装上)。
5.3.4用10uL微量注射器精确量取1uL 4#苯或苯系物标准样品(气泡需赶干净)。
5.3.5在进样口1处,将注射器慢慢插入进样垫圈并迅速注入1uL 4#苯或苯系物标准样品1µl,此时开始计时。
5.3.6当针头停留1分钟后迅速拔出注射器。
5.3.7再过4分钟(即总计5分钟)后,取下定标口处的取样管1,并装上热解吸1。
5.3.8在热解吸2处套上冷阱后,再在热解吸1处套上热解析炉,并打开“载气2开关”旋钮(若未打开),六通阀转向2,此时开始记时。
5.3.9 4分钟后(取样管1经热解析后基本冷吸附至取样管2),关闭“载气2开关”旋钮(用手指堵住“载气2排空”,若“载气2调节”指针不动,可以确定载气2关闭)。
5.3.10移下热解吸2处的冷阱,并套上热解析炉,此时开始记时。
5.3.11 1分钟后,将十通阀转向1并按下HL-3000型色谱工作站(在有信号的通道中A或B)按钮(若为苯系物,则要同时按下GC9800型气相色谱仪“启动”键)。
5.3.12在相应的所有组分峰全部出完后,具体参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-3 《气相色谱参数的设置-时间的设置》,移下热解吸2处和热解吸1处的热解析炉,将六通阀转向1,十通阀转向2,并打开“载气2开关”旋钮。
5.3.13保存谱图后,待取样管1和气相色谱降温完成后,取下热解吸1处的取样管1,重复5.3.1~5.3.13,分别依次将1uL 3#、2#、1#苯或苯系物标准样品进样,测定各号标准样品的峰高Hm/nm(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4),具体参见ADT/OG017-B.0-2007-4.1/4.2 《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物苯浓度的检测方法》/《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物苯系物浓度的检测方法》。
5.3.14以苯或苯系物各组分质量的常用对数lgMm/nm(μg)(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)为横坐标Xn,峰高的常用对数lgHm/nm为纵坐标Yn,按6.1计算标准曲线回归方程,绘制标准曲线,得出回归线斜率Kn (峰高常用对数/μg),并以1/Kn(峰高常用对数/μg)作为样品各组定的计算因子BM/nM (μg/常用对数)。
5.3.15取1uL 2#苯或苯系物标准样品于10uL微量注射器中,并按5.4.1和5.3.2 ~5.3.13操作后测定样品管的峰高Hm/nm,按下式CC6H6/n测(mg/mL)=10(lgHm/nm-B6H6/n) ×BM/nM/1(若为苯系物n=1为苯,2为甲苯,3为乙苯,4为对(间)二甲苯,5为邻二甲苯)计算标准样品测量浓度CC6H6/n测,若相对误差τ(|CC6H6/n测-CC6H6/n|/CC6H6/n)均不超过5%,则采用该标准曲线,否则重复5.3.1~5.3.15。
5.4样品各组分的测定5.4.1根据ADT/OG009-B.0-2007-6 《气相色谱参数的设置-基线空白》要求,关闭载气2,按5.3.11、5.3.12测定基线空白的峰高H0/n0(若基线在10mV以上,重复5.4.1)。
5.4.2在热解吸1处装上取样管1,按5.3.3和5.3.8~5.3.13操作,样品管的峰高H1/n1(若为苯系物n=1,2,…5)(按样品编号由小到大)。
5.4.3按6.3计算样品各组分浓度C1/n1(mg/m3)(若为苯系物n=1,2,…5)。
5.4.4重复5.4.1~5.4.4进行下一个样品的测定(若需要)。
5.4.5对毛细管柱和取样管2分别按5.5.3和5.5.2活化。
5.5各种活化(适用于超过5天不采样的活性炭管、超过14天不采样的Tenax-TA管与超过7天不进样的毛细管柱。
)5.5.1活性炭管:基本活化1次,活化后的活性炭管保存于干燥皿内(待基线稳定在10mV以下方可采样),具体参见ADT/OG009-B.0-2007-5 《气相色谱参数的设置-各活化的设置》(重复使用30次)。
5.5.2 Tenax-TA管:0.1g基本活化1次,0.2g/0.4g基本活化2次,活化后的Tenax-TA管保存于干燥皿内(待基线稳定在10mV以下方可采样),具体参见ADT/OG009-B.0-2007-5 《气相色谱参数的设置-各活化的设置》(重复使用30次)。
5.5.3毛细管柱:基本活化1次(待基线稳定在1mV以下方可采样),具体参见ADT/OG009-B.0-2007-5《气相色谱参数的设置-各活化的设置》。
6.结果计算6.1标准曲线回归方程的表达式:Ym/nm=KC6H6/nXm/nm+B6H6/n,RC6H6/n=…横坐标Xm/nm—苯或苯系物的质量的常用对数lgMm/nm(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4),μg;纵坐标Ym/nm—苯或苯系物的峰高的常用对数lgHm/nm(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4);KC6H6/n—回归方程的斜率,峰高的常用对数/μg;B6H6/n—回归方程的截距,峰高的常用对数;RC6H6/n—回归方程的回归系数(若R<0.999,重复5.3.1~5.3.14)。
6.2标准状态下采样体积的计算公式:V0=Vt×[T0/(T0+t)]×P/P0V0—标准状态下的采样体积,L;Vt—采样体积(为校准流量υ校(L/min)与采样时间t(min)的乘积:Vt=υ校×t),L;T0—标准状态下的绝对温度,273K;t—采样点的气温,℃;P0—标准状态下的大气压,101kPa;P—采样点的大气压力,kPa。
6.3样品浓度的计算公式:Cn’/n n’=[10(lgHn’/nn’-B6H6/n) ×BM/nM-10(lgH0/n0-B6H6/n) ×BM/nM]/V0Cn’/nn’—空气中苯或苯系物各组分浓度,mg/m3(若为苯系物n=1,2,…5)(n’=1,2,3…);H n’/nn’—样品管的峰高(若为苯系物n=1,2,…5)(n’=1,2,3…);H0/n0—基线空白的峰高;B6H6/n—回归方程的截距,峰高的常用对数;BM/nM—由5.3.14得到的计算因子,μg/峰高常用对数;V0—由6.2计算的标准状态下的体积,L。
7.备注7.1测量范围:苯为0.001~1mg/m3;甲苯为0.001~1mg/m3;二甲苯为0.002mg/m3~1mg/m3(当用活性炭管采气10L,热解吸时)。
7.2检测下限(MDL):苯为0.001mg/m3;甲苯为0.001mg/m3;二甲苯为0.002mg/m3(当用活性炭管采气10L,热解吸时)。
7.3干扰与排除:当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在活性炭管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。
7.4方法的精密度(再现性):用热解吸法苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL的气样,重复测定的变异系数分别为7%,6%和4%;甲苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL的气样,重复测定的变异系数为9%,7%,4%;二甲苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL 的气样,重复测定的变异系数为9%,6%,5%。
7.5方法的准确度(回收率):用热解吸法对苯含量为5,50和500μg的回收率分别为96%,97%和97%;甲苯含量为10,100和1000μg的回收率分别为90%,91%和94%;二甲苯含量95.5μg的回收率为82%。