七氯检测

火腿检验合格标准
检测标准：
GB/T20712-2006火腿肠
SN/T0663-2014出口肉及肉制品中七氯和环氧七氯残留量测定
SN/T3843-2014出口食品中红曲色素的测定
SN/T4394-2015出口食品中红木素和降红木素的测定液相色谱法检测项目及要求：
1）原料肉应符合GB2707、GB9959.1、GB9959.2、GB16869，
GB2733或GB/T17238的规定。

2）辅料
水：应符合相应的卫生标准。

食盐：应符合GB5461的规定。

白砂糖：应符合GB317的规定。

淀粉：应符合GB/TT8883、GB/T8884或GB/T8885的规定。

味精：应符合GB/T8967和GB2720的规定。

肠衣：应符合GB9687、GB9688或GB/T17030的规定。

食品添加剂
其他辅料应符合国家相关标准的规定。

3）质量指标
外观——肠体均勻饱满，无损伤，表面干净、完好，结扎牢固，密封良好，肠衣的结扎部位无内容物渗出。

色泽——具有产品固有的色泽。

组织状态——组织致密，有弹性，切片良好，无软骨及其他杂质，无密集气孔。

风味——咸淡适中，鲜香可口，具固有风味，无异味。

理化指标
污染物、微生物指标——应符合GB2726的规定。

4）生产加工过程的卫生要求应符合GB19303的规定。

气相色谱法测定土壤中阿特拉津、百菌清、溴氧菊酯和环氧七氯的微量残留刘巍（山东省临沂市政务服务中心，临沂276001）摘要：目的：研究采用加速溶剂萃取法提取土壤中的阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯微量残留，气相色谱-电子捕获检测器法定量检测的分析方法°方法：采集某地土壤样品，风干后，打成细粉，取粉碎后的土壤样品约12g,置萃取池中，用环己烷进行萃取，萃取液氮吹至近干，加1mL乙腈溶解，涡旋1min后滤过，上气相色谱仪定量检测。

结果：阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯浓度范围0.01-8.0g g/mL内线性关系良好，相关系数均不低于0.995；检出限在0.006-0.010mg/kg范围内；加标回收率在84.1%〜92.3%之间；重复性RSD分别为2.85%、3.19%、2.77%和3.47%°结论：结果表明，方法具有操作简单、检测准确等特点，可以用于土壤中微量农药残留的检测°关键词：加速溶剂萃取气相色谱电子捕获土壤DOI：10.3969/j.issn.1001—232x.2021.02.002Determination of atrazine,chlorothalonil,deltamethrin and heptachlor epoxide in soil by gas chromatog­raphy with electron capture detector・Liu Wei(Linyi Government of Fairs Service Center of Shandong Province,Linyi276001,China)Abstract:12g of crushed soil samples were taken and extracted with cyclohexane,blown to nearly dry with extraction liquid nitrogen,dissolved with1mL acetonitrile,filtered for1minute,and quantitatively detected by gas chromatography.The linearities oPatrazine#chlorothalonil#deltamethrin and heptachlor epoxide were good in the concentration range of0.01—8.0g g/mL,the correlation coefficients were no less than0.995.The detection limits were in the range of0.006—0.010mg/kg,and the recovery rates were in the range of84.1%—92.3%.The RSD were2.85%, 3.19%, 2.77%and3.47%,respectively. Thismethodissimpleandaccurate#andcanbeusedforthedetectionofpesticideresiduesinsoil.Key words:Accelerated solvent extraction；Gas chromatography；Electron capture；Soil我国农业发展历史悠久，是世界上粮食、蔬菜等生产和食用大国，如：我国每年小麦和水稻种植面积分别约4.5亿亩和3.6亿亩，产量分别约2.2亿吨和1.3亿吨，位居世界第一[1'2]°农作物在栽培和生长过程中，常会受到各种病菌和虫害的影响，导致产品的质量和产量下降，严重时可能导致颗粒无收，给种植户带来巨大的经济影响为防治各种病虫害的影响，常在农业种植过程中施用农药等杀虫剂，但在施用的过程中，对农作物起到保护作用的仅15%左右，绝大部分的农药等杀虫剂随着地表循环，进入到土壤中，对土壤的生物、生态环境造成永久性的破坏[57],因此加强对土壤中农药等杀虫剂的监测，具有重要的意义°目前关于检测土壤中阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯的研究不多，赵文晋、范伢等研究了液相色谱法和紫外可见分光光法检测地表水、土壤中的阿特拉津、百菌清等残留的检测，方法灵敏度较差，不适用土壤中极微量农药残留的监测89*°本实验通过加速溶剂萃取法提取土壤中的阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯微量残留，气相色谱-电子捕获检测器法定量检测,该方法操作简便，重复性好,测定结果令人满意°1材料与方法1.1仪器气相色谱仪:Shimadzu GC2010Plus型气相色谱仪，配备自动进样器、电子捕获检测器（日本岛津）；色谱柱:Agilent HP-1701型石英毛细管色谱柱（规格：30mX0.25mm、膜厚0.25ym,美国安捷伦）；加速溶剂萃取仪：吉天APLE-3000型（北京吉天）；氮吹仪:YGC-36型（成都雅源）；混合器：IKA T25型（广州艾卡）;Milii-Q gradient a10型超纯水系统（美国密理博）。

气相色谱法测定中药材中有机氯残留1.主要仪器、试剂及供试样品气相色谱仪分析柱：DB-17弹性石英毛细管柱（30.0m×0.25mm×0.25μm），验证柱：DB-1弹性石英毛细管柱（30.0m×0.25mm×0.25μm）。

63Ni-ECD电子捕获检测器。

对照品储备液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（pp’-DDE，pp’-DDD，op’-DDT，pp’-DDT）、五氯硝基苯（quintozene）、六氯苯（hexachlorobenzene）、七氯（heptachlor）、顺式环氧七氯（heptachlor-exo-epoxide）、反式环氧七氯（heptachlor-endo-epoxide）、艾氏剂（aldrin）、狄氏剂（dieldrin）、异狄氏剂（endrin）、顺式氯丹（cis-chlordane）、反式氯丹（trans-chlordane）、氧化氯丹（oxy-chlordane）、α-硫丹（α-endosulfan）、β-硫丹（β-endosulfan）、硫丹硫酸盐（endosulfan sulfate）农药对照品适量，用异辛烷分别制成每1ml约含100或200μg的溶液，即得。

各对照品储备液浓度见表1。

混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备溶液1ml，置100ml量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得。

混合对照品溶液的制备分别精密量取上述混合对照品储备液，用异辛烷制成2组每1ml分别含10ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng的溶液，即得其供试品，粉碎成细粉（过三号筛）色谱分析条件进样口温度240℃，检测器温度300℃，不分流进样，流速为恒压模式（初始流速为1.3ml/分钟）。

程序升温：初始70℃，保持1分钟，每分钟10℃升至180℃，保持5分钟，再以每分钟5℃升至220℃，最后以每分钟100℃升至280℃，保持8分钟。

气相色谱法测定水中环氧七氯的方法研究作者：刘杨张丽枫来源：《科技资讯》2019年第20期摘; 要：依据GB 7492-87《水质六六六滴滴涕的测定气象色谱法》及《水和废水监测分析方法》第四版方法，用石油醚萃取水中环氧七氯，净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。

研究该气相色谱法对环氧七氯测定的应用，以及对不同浓度下重复实验环氧七氯后测定数据的精密度、准确度进行分析。

关键词：气相色谱法; 带电子捕获检测器; 环氧七氯中图分类号：X832 ; ;文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2019）07（b）-0063-021; 实验内容1.1 仪器美国安捷伦公司的6890的气相色谱，氢火焰离子检测器EDC，安捷伦气相色谱工作站;微量注射器10μg/L、50μg/L、100μg/L、500μg/L、1mg/L各数支、载气：高纯氮（99.999%），氧的含量小于5ppm，用0.5nm分子筛净化管净化。

1.2 试剂（1）环氧七氯标准溶液：色谱纯;（2）石油醚：沸程30℃～60℃或60℃～90℃，浓缩20倍后色谱测定无干扰，如发生干扰用全玻璃蒸馏器重蒸馏;（3）浓硫酸;（4）无水硫酸钠;（5）环氧七氯标准物：α-六六六，γ-六六六，β-六六六，δ-六六六，PP’-DDE、OP’-DDT，PP’-DDD，PP’DDT;（6）气相色谱工作环氧气氯标准溶液：根据检测器的灵敏性及工作要求，用石油醚（2.2）稀释中间溶液，配制10μg/L、20μg/L、40μg/L、80μg/L、100μg/L浓度的标准工作溶液。

在4℃可储存2个月。

1.3 步骤（1）前处理方法。

水样的提取，取250mL水样，加25mL石油醚，振摇放气，弃去水相。

上层石油醚供净化使用。

（2）水样的净化。

将2mL浓硫酸注入石油醚提取液中，轻轻振摇并注意缓慢放气，随后激烈振摇5s，静置后弃去下层硫酸，重复数次。

在有机相中继续加入25mL硫酸钠，弃去水相，有机相经过铺有无水硫酸钠的漏斗后用石油醚洗涤，洗涤液经浓缩后使用。

附件七：水质六六六、滴滴涕、林丹、环氧七氯的测定气相色谱法(征求意见稿)编制说明环境保护部南京环境科学研究所2008年03月30日1．修订本标准的必要性及法律依据1.1 必要性及目的意义六六六（HCH），滴滴涕（DDT）等有机氯农药等因为杀虫效力强，曾经大量使用，但是作为持久性有机污染物，理化性质稳定，难以降解，有机氯农药的半衰期大概为 2～20 年左右，容易在环境中积累，其对生态环境和人体健康的潜在风险正日益引起人们的关注。

虽然中国自1983年开始逐步禁用有机氯农药，但近年来的研究表明，HCH 和DDT 在国内各地区的环境介质中及人体中都有残留。

研究证实，低剂量的有机氯农药仍能给生物、人体带来高风险，土壤中的有机氯农药残留对陆地生物有直接危害，也能通过地表径流释放到水体影响水生生物，并通过农产品食物链的生物富集和扩大效应对人体造成间接危害。

因此，对于水体中痕量六六六、滴滴涕的残留检测就显的尤为重要。

但我国的水体中六六六、滴滴涕的测定标准是1987年制定的，距今已经有20年，其方法已经不能满足当今对其的测定要求。

因此，根据当今的分析测试的发展状况，对原标准进行修订。

《水质 六六六、滴滴涕、环氧七氯的测定 气相色谱法》的修订为我国水质监测提供了科学的方法依据。

规范了不同实验室，不同监测部门之间的水体中六六六、滴滴涕的测定方法，提高了实验数据互认程度。

对保护生态环境，尤其是水生生态环境，减少污染物危害具有十分重要的意义。

1.2 修订本标准的法律依据为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等法律法规，保护环境，防治污染，促进水质监测技术及污染治理技术的进步，根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》（国家环境保护总局公告2006年第41号）等文件的有关规定，制定本标准。

2．任务来源及工作过程2.1 任务来源本标准由国家环保总局2006 年（环办函（2006）371 号）下达编制任务，由环境保护部南京环境科学研究所负责起草，项目编号为991 号。

环境污染监测（空气检测项目、废气检测项目）空气检测一、检测概述空气质量是依据空气中污染物浓度的高低来判断的，空气质量的好坏反映了空气污染程度。

空气污染是一个复杂的现象，在特定时间和地点空气污染物浓度受到许多因素影响，其中来自固定和流动污染源的人为污染物排放大小是影响空气质量的最主要因素之一。

空气质量因其与人们的日常工作、生活等息息相关，受到越来越多的企业和个人的关注。

空气质量检测应运而生，正发挥着并将进一步发挥着不可或缺的监督与控制作用，具有十分重要的意义。

二、检测产品环境空气、室内空气、排放尾气、排放废气、公共场所检测等三、检测项目1环境空气苯、甲苯、二甲苯、甲醛、氨、TVOC、可吸入颗粒物、二氧化硫、氮氧化物、二氧化碳2有组织废气二氧化硫、氮氧化物、颗粒物、氯化氢、铬酸雾、硫酸雾、氟化物、氯气、铅及其化合物、汞及其化合物、镉及其化合物、镍及其化合物、苯、甲苯、二甲苯、酚类、甲醛、乙醛、丙烯腈、丙烯醛、甲醇、苯胺类、氯苯类、硝基苯类、氯乙烯、一氧化碳、硫化氢、氨、乙苯、苯乙烯、异丙苯、丙酮、三氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷、1、2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、铍及其化合物、锡及其化合物、氰化氢、沥青烟、石棉尘、光气、非甲烷总烃、甲烷、总烃、苯酚、邻-甲基苯酚、对-甲基苯酚、间-甲基苯酚、烟气黑度、硒及其化合物、敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、皮蝇磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乙基对硫磷、杀虫畏、丰索磷、苯硫磷、硫丙磷、乙基谷硫磷、蝇毒磷、六六六、甲醇、臭气浓度、二硫化碳、环己酮（无组织）、二氯甲烷、吡啶、二氧化硫、三甲胺、二甲胺、粉尘、丁醇、溴丙烷、烟尘、烟温、烟气湿度、烟气流速、氧气、溴素、溴化氢、总挥发性有机化合物、PM10、PM2.5、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、苯的可溶物、甲醇、对二氯苯、邻二氯苯、三氯甲烷、四氯乙烯、苯并芘、三溴甲烷、1,2-二氯乙烷、苯硫磷、六氯苯、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹I、滴滴涕、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹II、多氯联苯3无组织废气二氧化硫、总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物、氮氧化物、二氧化氮、一氧化碳、臭氧、氟化物、铅、降尘、氯化氢、硫化氢、氨、铜、锌、镉、铬、锰、镍、铁、硒、铍、铅、PM10、PM2.5四、检测标准GB9078-1996工业炉窑大气污染物排放要求GB18483-2001饮食业油烟排放要求GB28664-2012炼钢工业大气污染物排放要求DB37/2376-2013山东省区域性大气污染物排放要求DB37/664-2013山东省火电厂大气污染物排放要求DB37/990-2013山东省钢铁工业污染物排放要求GB/T18773-2008医疗废弃物焚烧环境卫生要求GB3095-2012环境空气质量标准GB16297-1996大气污染物综合排放标准GB3095-2012环境空气质量标准GB14554-1993恶臭污染物排放要求GB/T16127-1995居民空气中甲醛卫生标准GB/T17097-1997室内空气卫生标准废气检测一、检测概述工业废气检测包括有机废气和无机废气。

卤素是指元素周期表第七族元素，包括氟、氯、溴、碘、石碳和鑪碳等元素。

卤素测试是指对某种物质中卤素含量进行检测的过程。

常见的卤素测试项目包括：
1. 氯离子测试：用于检测水中的氯离子含量，常用的检测方法包括滴定法、电化学法和比色法等。

2. 溴离子测试：用于检测水中的溴离子含量，常用的检测方法包括滴定法、电化学法和比色法等。

3. 碘离子测试：用于检测水中的碘离子含量，常用的检测方法包括滴定法、电化学法和比色法等。

4. 卤素含量测试：用于检测食品、药品、金属等物质中的卤素含量，常用的检测方法包括X 射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法等。

需要注意的是，卤素测试需要根据具体的测试目的和物质类型选择合适的测试方法和仪器。

同时，测试过程中需要遵循严格的操作规范和安全规定，确保测试结果的准确性和可靠性。

《水质16种有机氯农药的测定气相色谱法》（征求意见稿）编制说明《水质16种有机氯农药的测定气相色谱法》标准编制组2019年9月23日项目名称：水质 16种有机氯农药的测定气相色谱法项目统一编号：XDBXM 27-2018项目承担单位：西安市水环境监测中心编制组主要成员：习羽、蔺凯、张坤、刘旭、李浩栋、宋雅琴目录1项目背景 (1)1.1任务来源 (1)1.2工作过程 (1)1.2.1成立标准编制组 (1)1.2.2查询国内外相关标准和文献资料 (1)1.2.3确定标准制订原则和技术路线 (2)1.2.4开展实验研究，建立标准方法 (2)1.2.5方法验证 (2)1.2.6形成标准方法文本和编制说明的征求意见稿 (2)1.2.7公开征求意见 (3)2标准制订的必要性分析 (3)2.1污染物的理化性质及环境危害 (3)2.2相关环保标准和环保工作的需要 (4)2.3现行方法实施情况及存在问题 (6)3国内外相关分析方法研究 (7)4标准制订的基本原则和技术路线 (9)4.1标准制订的基本原则 (9)4.2标准制订的技术路线 (10)4.3标准的适用范围、主要技术内容和阶段性成果 (11)4.3.1标准的适用范围 (11)4.3.2主要技术内容 (11)4.3.3阶段性成果 (11)5方法研究报告 (12)5.1方法研究的目标 (12)5.2方法原理 (13)5.3试剂和材料 (13)5.3.116种有机氯标准液，10µg/mL (13)5.3.216种有机氯标准贮备液，1µg/mL (13)5.3.3无水硫酸钠（Na2SO4） (13)5.3.4氮气（N2） (13)5.4仪器和设备 (13)5.4.1气相色谱仪的选择 (13)5.4.2色谱柱的选择 (14)5.5样品 (14)5.5.1样品采集 (14)5.5.2样品贮存 (14)5.6分析步骤 (16)5.6.1仪器条件 (16)5.6.2水样的测定 (16)5.6.3萃取剂的选择 (17)5.6.4定性分析 (18)5.6.5定量分析 (18)5.6.6标准曲线的绘制 (19)5.7实验室内方法的特性指标的确定 (20)5.7.1方法检出限及测定下限 (20)5.7.2方法的精密度 (25)5.7.3方法的准确度 (31)5.8质量保证与质量控制 (36)5.8.1空白试验 (36)5.8.2平行样测定 (36)5.8.3校准曲线 (37)5.8.4工作曲线核查 (37)5.8.5基体加标 (37)6方法验证 (37)6.1方法验证方案 (38)6.1.1验证单位及验证人员情况 (38)6.1.2方法验证方案 (38)6.2方法验证过程 (38)6.3方法验证结论 (39)7参考文献 (39)1 原始测试数据 (42)《水质16种有机氯农药的测定气相色谱法》（征求意见稿）编制说明1项目背景1.1任务来源2018年12月，西安市质量技术监督局下发《关于下达2018年第四批西安市地方标准制定项目计划的通知》（市质监发[2018]192号），市质监局下达了《水质16种有机氯农药的测定气相色谱法》标准制定任务，项目统一编号为XDBXM 27-2018，项目承担单位：西安市水环境监测中心。

水质处理常规化验项目一、常规检测【1】常规指标分类共包括四大分类（1）、微生物指标——包括总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、菌落总数。

（2）、毒理指标——包括砷、铬、汞、硝酸盐、三氯甲烷、甲醛.（3）、感官性状和一般化学指标——包括色度、浊度、臭和味、PH、铁、锰、氯化物、溶解性总固体、总固体、耗氧量。

（4)、放射性指标【2】实验室常规检测一、色度(1）定义水的色度是对天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标.色度包括真色和表色真色即溶解状态的物质所产生的颜色，而由悬浮物质产生的颜色即为表色.（2）检测（实验室）铂-钴标准比色法（。

因为此方法操作简便,色度稳定，标准色列如保存适宜,可长期使用.。

）铂—钴比色法参照采用国家标准ISO7887-1985《水质颜色的检测与测定》.铂-钴比色法适用于清洁水,轻度污染并略带黄色调的水，比较清澈的地面水，地下水和饮用水.用氯铂酸钾（K2PtCl6）和氯化钴（CoCl2•6H2O）配制成测色度的标准溶液。

氯铂酸钾1.246g，氯化钴1g,放入100ml纯水，加入100ml盐酸，然后用纯水定容至1000ml，这就是500NTU，取11支比色管,分别放入0ml、0。

5ml、1ml、1.5ml……，分别对应的是0ntu、5ntu、10ntu、15ntu……，进行比较。

测定范围：最低检测色度为5度，测定范围为5—50度。

（3)色度的国家标准是：GB5749-2006，＜15ntu.（4）色度形成的原因天然水经常显示出浅黄，浅褐或黄绿等不同的颜色，产生颜色的原因是溶于水中的腐殖质，有机物或无机物质所造成的。

另外，当水体受到工业废水的污染时也会呈现不同的颜色。

例如，粘土能使水带黄色，铁的氧化物会使水变褐色，硫化物使水呈浅蓝色，藻类使水变绿色，腐败的有机物会使水变成黑褐色等。

（5）分析色度的成因,如何解决色度是由于水中的溶解性的物质或胶体物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。

价值工程0引言百菌清、环氧七氯是《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）中集中式生活饮用水地表水源地水质监测项目，标准中给出的样品前处理方法均为液液萃取。

液液萃取其萃取时间长，萃取溶剂用量大，纯度要求高，对环境影响严重，对操作人员的危害较大。

固相萃取技术集样品富集和净化于一身，具有溶剂用量少、回收率高、重现性好、可批量处理、干扰去除充分的优点[1]。

1实验部分1.1主要仪器和试剂Agilent7890气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司），具微池电子捕获检测器，带自动进样器。

固相萃取仪SPE DIONEX AUTO TRACE 280。

标准溶液：百菌清标准溶液，浓度为100mg/L ，（GSB 1305-2312-2008）农业部环境保护科研监测所研制；环氧七氯标准溶液，浓度为100mg/L （GSB 1305-2317-2008），农业部环境保护科研监测所研制。

超纯水（实验室超纯水机制备）；乙酸乙酯（农残级）、二氯甲烷（农残级）、甲醇（农残级）、正己烷（农残级）。

1．2色谱条件气相色谱：安捷伦7890A ；色谱柱：DB-XLB ；升温程序：80℃(0min)→20℃/min →260℃(10min)；载气：高纯氮；进样口温度：250℃；检测器：ECD 检测器，300℃；进样方式：不分流进样；载气流量(mL/min)：68.698。

1.3实验方法1.3.1液液萃取前处理方法用量筒量取500ml 水样，放入1000ml 分液漏斗中，再向分液漏斗中加入25ml 正己烷。

振摇分液漏斗，放出气体，然后将分液漏斗置于振荡器上，振摇10min ，取下分液漏斗，静置10～30min ，分层脱水，收集有机相，再重复以上操作2次，合并萃取液置于65℃～75℃水浴中旋转浓缩、氮吹至1.0ml 。

1.3.2固相萃取前处理方法固相萃取仪的C18小柱子用5mL 的乙酸乙酯、5mL 的二氯甲烷、10mL 的甲醇、10mL 的水活化C18小柱，以10mL/min 上样500mL ，气吹10mL 再用10mL 正己烷萃取。