综合实验技能训练
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化学实验基本技能训练(一)一、药品的取用规则1、“三不准”原则:不尝、不闻、不接触。
即:①不准用手接触药品②不准用口尝药品的味道③不准把鼻孔凑到容器口去闻气味。
2、用量原则:严格按规定用量取用;无说明的——液体取1-2ml,固体盖满试管底部即可。
3、剩余药品:不放回原瓶、不随意丢弃、不带出实验室,要放入指定容器。
二、固体药品的取用工具:块状的用镊子;粉末状的用药匙或纸槽。
1、取用块状固体用镊子。
一横二放三慢竖步骤:先把容器横放,用镊子夹取块状药品或金属颗粒放在容器口,再把容器慢慢地竖立起来,使块状药品或金属颗粒缓缓地沿容器壁滑到容器底部,以免打破容器。
2、取用粉末状或小颗粒状的药品时要用药匙或纸槽。
(一横二送三直立)步骤:先把试管横放,用药匙(或纸槽)把药品小心送至试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部落入底部,以免药品沾在管口或试管上。
注意:使用后的药匙或镊子应立即用干净的纸擦干净三、液体药品的取用:“多倒少滴”。
1、取用大量液体时可直接从试剂瓶中倾倒。
(一倒二向三挨四靠)步骤:①瓶盖倒放在实验台(防止桌面上的杂物污染瓶塞,从而污染药品);②倾倒液体时,应使标签向着手心(防止残留的液体流下腐蚀标签),③瓶口紧挨试管口,缓缓地将液体注入试管内(快速倒会造成液体洒落);④倾注完毕后,瓶口在试管口靠两下,并立即盖上瓶塞(防止液体的挥发或污染),标签向外放回原处。
2、取用少量液体时可用胶头滴管。
要领:悬、垂。
四、加热加热:先预热,后对准液体和固体部位集中加热;酒精灯是常用的加热热源,用外焰加热。
①给液体加热可使用试管、烧瓶、烧杯、蒸发皿;②给固体加热可使用干燥的试管、蒸发皿、坩埚⒈液体:A、用干抹布擦拭试管的外壁,B、管口不能对着自己和旁人,C、试管夹从管底套上和取下,D、试管与桌面成45-60度⒉固体:给试管里的固体加热:试管口应略向下(防止冷凝水倒流炸裂试管),先预热后集中药品加热。
注意A:被加热的仪器外壁不能有水,加热前擦干,以免容器炸裂;B:加热时玻璃仪器的底部不能触及酒精灯的灯心,以免容器破裂。
第1篇一、实验背景随着教育改革的不断深入,教师的专业技能和综合素质成为评价教师能力的重要标准。
为了提高教师的教学水平和教学质量,我校开展了2020级教师技能训练活动。
本次实验旨在通过一系列的技能训练,提升教师的课堂演示、教学设计、教学互动等方面的能力。
二、实验目的1. 提高教师的课堂演示技能,包括教态、肢体语言、语言表达等方面。
2. 培养教师的教学设计能力,使教学过程更加条理清晰、逻辑完整。
3. 加强教师与学生之间的互动,提高学生的学习积极性和参与度。
4. 提升教师的教具制作和运用能力,使教学内容更加直观、生动。
三、实验方法本次实验采用以下方法:1. 集中培训:邀请专家进行集中培训,讲解教学技能的理论知识和实践经验。
2. 案例分析:分析优秀教师的课堂教学案例,学习其教学方法和技巧。
3. 模拟教学:进行模拟课堂教学,实践所学技能,并由专家进行点评和指导。
4. 反思总结:对每次模拟教学进行反思总结,不断改进教学方法和技巧。
四、实验过程1. 第一阶段:理论学习与技能培训- 专家讲座:围绕课堂演示、教学设计、教学互动等方面进行系统讲解。
- 案例分析:选取优秀教师的课堂教学案例进行分析,学习其教学方法和技巧。
2. 第二阶段:模拟教学与实践- 分组模拟:将教师分为若干小组,每组进行模拟课堂教学。
- 专家点评:邀请专家对每组模拟教学进行点评,指出优点和不足,并提出改进建议。
3. 第三阶段:反思总结与改进- 教师反思:对每次模拟教学进行反思,总结经验教训,制定改进措施。
- 持续改进:根据专家点评和自身反思,不断改进教学方法和技巧。
五、实验结果与分析1. 课堂演示技能提升- 教态自然大方,肢体语言丰富合理。
- 语言表达清晰流畅,语速适中。
- 与学生互动较多,能调动学生的学习积极性。
2. 教学设计能力提高- 教学过程条理清晰,逻辑完整。
- 知识点之间联系紧密,帮助学生构建知识网络。
- 板书书写工整,重点突出。
3. 教学互动能力增强- 注重学生主体地位,引导学生主动参与课堂。
增强学生科学实验能力的训练方法科学实验在培养学生科学素养和创新能力方面起着至关重要的作用。
然而,对于很多学生来说,科学实验可能是一项难以逾越的挑战。
为了帮助学生增强科学实验能力,我们需要采取有效的训练方法。
本文将探讨几种可行的训练方法,以帮助学生在科学实验方面取得更好的成果。
一、探索性学习探索性学习是培养学生科学实验能力的有效方法之一。
通过让学生自主设计实验、收集数据、分析结果,学生可以积极参与实验,培养科学思维和实践能力。
在探索性学习中,学生将充分发挥自己的创造力和想象力,提出问题并找到解决方法。
教师可以担任引导者的角色,引导学生在实验中提出问题、制定假设并进行验证,从而增强学生的探索精神和实验技能。
二、实验模拟软件实验模拟软件是另一种有效的训练方法,它允许学生在虚拟环境中进行科学实验。
通过使用实验模拟软件,学生可以进行多次实验,观察变量的变化并收集数据,从而加深对实验原理和操作的理解。
实验模拟软件还可以提供实验所需的各种设备和材料,帮助学生更好地掌握实验技巧。
此外,实验模拟软件还可以模拟一些难以实现的实验场景,增强学生的想象力和创新能力。
三、合作实验合作实验是一种培养学生实验能力的有效方式。
通过与同学一起进行实验,学生可以通过交流和合作,互相促进和帮助。
合作实验不仅可以增强学生的实验技能,还可以培养团队合作精神和沟通能力。
在合作实验中,学生可以分工合作,共同解决问题,并在合作中不断提高自己的实验能力。
四、实验报告实验报告是学生综合运用科学知识和实验技能的重要方式。
通过撰写实验报告,学生需要总结实验的目的、方法、结果和结论,并对实验中的问题进行思考和讨论。
实验报告要求学生用准确、简洁的语言描述实验过程和结果,培养学生的科学表达和写作能力。
实验报告还可以帮助学生回顾实验的整个过程,加深对实验原理和操作的理解。
五、实验讲解与示范在学习实验的过程中,教师的角色不可或缺。
教师可以通过实验讲解和示范的方式,直观地向学生展示实验操作和实验原理。
年级学科初三化学课题化学实验基本技能训练(四)备课人教学目标知识与技能:初步学连接仪器装置、检查装置的气密性、加热、洗涤的方法。
过程与方法:通过实验操作的学习,为做好化学实验打下基础情感态度价值观:认识实验是进行科学探究的重要手段,知道严谨的科学态度、正确的操作方法和实验原理是保证实验成功的关键,实验中注意安全保护,防止意外事故的发生。
重难点重点:连接仪器装置、检查装置的气密性、加热、洗涤的方法难点:连接仪器装置、检查装置的气密性、加热、洗涤的方法课时 1 时间45分钟教学过程:一、连接仪器装置:右图是常用的制取气体的装置,如何将图中的装置装配起来?1.连接方法(1) 把玻璃管插入带孔橡皮塞:先把要插入塞子的玻璃管的一端用水润湿,然后稍稍用力转动,使它插入。
(2) 连接玻璃管和胶皮管:先把玻璃管口用水润湿,然后稍稍用力把玻璃管插入胶皮管.(3) 在容器口塞橡皮塞:应把橡皮塞慢慢转动着塞进容器口。
切不可把容器放在桌上再使劲塞进塞子,以免损坏容器。
2. 多组仪器装配顺序:一般按从低到高,从左到右的顺序进行。
二、检查装置的气密性:1.操作方法:先把导管的一端插入水中,再用双手握住试管外壁,若导管口产生气泡且松开手后导管内倒吸一段水柱。
2. 如果装置漏气,须检查漏气原因,进行调整、修理或更换,然后才能进行实验。
三、仪器的洗涤:1.洗涤方法(以试管为例):注入半试管水(如果试管内还有废液,应先倒净废液,再洗涤),振荡后把水倒掉,这样连洗几次。
如果内壁附有不易洗掉的物质,要用试管刷刷洗。
刷洗时须转动或上下移动试管刷,但用力不能过猛,以防试管损坏。
2.清洗干净的标准是:仪器内壁上的水既不聚成水滴,也不成股流下,而均匀地附着一层水膜时,就表明已洗涤干净了。
3.洗净后的放置:每次实验完毕,都应该立即把用过的仪器刷洗干净,试管倒扣在试管架上,其他仪器放在指定的地方。
四、物质的加热1.酒精灯的使用:使用酒精灯时,先要检查灯芯。
综合素质实训报告一、实训目标通过参加综合素质实训,我旨在提升自己的综合素质和职业能力,提高自己在团队合作、沟通协调、问题解决等方面的能力。
同时,通过实践,了解各个职业岗位的具体工作内容和职责,为自己未来的职业规划做出准备。
二、实训过程和内容1.团队合作在实训中,我和几位同学组成了一个团队,进行了一系列团队合作的项目。
我们需要协商分工,进行任务拆分,并在限定时间内完成任务。
这个过程中,我学会了如何与他人进行良好的沟通和协商,以及如何根据每个人的特长进行任务分配,确保任务能够顺利完成。
2.沟通协调在团队合作的过程中,沟通和协调是非常重要的。
我们需要互相交流意见和想法,及时解决问题和冲突。
通过实训,我学会了如何倾听他人的意见,掌握有效的沟通技巧,同时也学会了在团队中协调不同人之间的关系,解决团队内部的冲突。
3.问题解决能力在实训中,我们遇到了一些问题,比如任务难度较大、时间有限等。
面对这些问题,我学会了如何分析问题的原因和可能的解决方法,积极寻找解决方案,并与团队成员一起商讨,最终解决了这些问题。
这个过程中,我提高了自己的问题解决能力和创新思维能力。
4.职业规划通过实践和与一些职业人士的交流,我对不同职业的工作内容和要求有了更清晰的认识。
这对我未来的职业规划非常有帮助,让我更加明确自己的职业目标和发展方向。
同时,我也了解到了一些就业市场的现状和需求,为自己未来的就业做出更好的选择。
三、实训成果通过这次综合素质实训,我取得了以下一些成果:1.提升了综合素质和职业能力,特别是团队合作、沟通协调和问题解决能力。
2.增强了职业规划意识,明确了自己的职业目标和发展方向。
3.学会了灵活运用自己的知识和技能,适应不同的职业环境和工作要求。
4.建立了一定的职业网络和人际关系,为以后的就业提供了一定的资源和支持。
四、心得体会通过参加综合素质实训,我深刻体会到了团队合作的重要性。
在团队合作中,每个人起到了不可或缺的作用,只有发挥每个人的优势,进行有效的沟通和协调,才能最终达到团队的目标。
中学化学实验基本操作技术训练一、实验目的 :1、复习中学化学实验基本操作方法。
(包含药品的取用、称量、物质的分别提纯、溶液的配制2、训练学生边演示边解说的实验操作技术。
二、实验仪器 :惯例玻璃仪器三、实验内容 :1、回首中学化学实验基本操作方法2、规范中学化学实验的基本操作3、进行边操作边解说的练习药品的取用 :每一试剂瓶上都一定贴有标签 ,以表示试剂的名称、浓度、和配制日期。
并在标签外面涂上一薄层蜡来保护它。
取用试剂药品前 ,应看清标签。
取用时 ,先翻开瓶塞 ,将瓶塞反放在实验台上。
假如瓶塞上端不是平顶而是扁平的 ,可用食指和中指将瓶塞夹住 (或放在洁净的表面皿上,绝不行将它横置桌上免得玷辱。
不可以用手接触化学试剂。
应依据用量取用试剂, 不用多取 ,这样既能节俭药品 ,有能获得好的实验结果。
取完试剂后 ,必定要把瓶塞盖严 ,绝不同意将瓶盖张冠李戴。
而后把试剂瓶放回原处 ,以保持实验台齐整干净。
1.固体试剂的取用(1 要用洁净 ,干燥的药匙取试剂。
药匙的两头为大小两个匙,分别用于取大批固体和取少量固体。
应专匙专用。
用过得药匙一定洗净擦干后才能再使用。
(2 注意不要超出指定用量取药,多取的不可以倒回原瓶 ,可放在指定的容器中供他人使用。
(3 要求取用必定质量的固体试剂时,可把固体放在干燥的纸上称量。
拥有腐化性或易潮解的固体应放在表面皿上或玻璃容器内称量。
(4 往试管 (特别是湿试管中加入固体试剂时,可用药匙或将拿出的药品放在对折的纸条上 ,伸进试管约 2/3 处。
加入块状固体时 ,应将试管倾斜 ,使其沿管壁慢慢滑下 ,免得碰破试管。
(5 固体的颗粒较大时 ,可在洁净而干燥的研钵中研碎。
研钵中所盛固体的量不要超出研钵容量的1/3.(6 有毒药品要在教师指导下取用。
2.液体试剂的取用(1 从滴瓶中取用液体试剂时 ,要用滴瓶中的滴管 ,将试剂滴入试管中时 ,一定用无名指和中指夹住滴管,并垂直凑近试管口的上方,而后用大拇指和食指捏乳胶头,使试剂滴入试管中。
提高科学实验操作能力的实验技能训练计划三篇《篇一》作为一名科研工,提高科学实验操作能力是至关重要的。
实验技能的熟练掌握不仅可以提高实验效率,还可以保证实验结果的准确性。
为了达到这一目标,制定一个详细的实验技能训练计划是必要的。
本计划将涵盖实验技能训练的各个方面,旨在通过系统性的训练,提高我的科学实验操作能力。
1.实验理论知识的学习:通过阅读相关书籍、文献和网络资源,掌握实验原理、实验设计和实验数据分析等方面的知识。
2.实验操作技能的训练:通过实际操作和模拟实验,熟悉各种实验仪器的使用方法、实验步骤和注意事项。
3.实验结果的分析和总结:通过对实验结果的分析和总结,提高对实验数据的解读和分析能力。
4.第一阶段(1-3个月):重点学习实验理论知识,掌握实验原理和实验设计的基本方法。
5.第二阶段(4-6个月):重点进行实验操作技能的训练,熟悉各种实验仪器的使用方法和实验步骤。
6.第三阶段(7-9个月):重点进行实验结果的分析和总结,提高对实验数据的解读和分析能力。
工作的设想:通过本计划的实施,我期望能够达到以下目标:1.掌握实验理论知识,对实验原理和实验设计有深入的理解。
2.熟练掌握各种实验仪器的使用方法,能够独立进行实验操作。
3.提高对实验结果的分析和总结能力,能够准确解读和分析实验数据。
4.每周安排一定时间进行实验理论知识的学习,阅读相关书籍、文献和网络资源。
5.每月安排一定时间进行实验操作技能的训练,实际操作和模拟实验。
6.每季度进行一次实验结果的分析和总结,对实验数据进行解读和分析。
7.制定详细的学习计划,确保按时完成学习任务。
8.注重实验操作技能的训练,多进行实际操作和模拟实验。
9.注重实验结果的分析和总结,提高对实验数据的解读和分析能力。
10.制定详细的学习计划,包括学习内容、时间和方式。
11.安排实验操作技能的训练,包括实际操作和模拟实验。
12.进行实验结果的分析和总结,包括数据解读和分析。
实验技能训练毕业达成度专项训练总结报告序号 1:概述实验技能训练是本科教育的重要组成部分,是学生获取实际操作能力和动手能力的重要途径。
为了检验学生在实验技能训练过程中所取得的成绩和达成度,特举办了实验技能训练毕业达成度专项训练。
通过本次训练,旨在总结学生在实验技能训练中所取得的成绩和存在的问题,为进一步提高教育教学质量提供参考依据。
序号 2:实验技能训练情况本次实验技能训练共分为化学实验、物理实验、生物实验和工程实验四个部分,学生在四个不同的实验场景下进行各种实验操作。
通过实验技能训练,学生掌握了大量的实验技能和操作方法,提高了动手能力和实际操作能力。
在实验技能训练中,学生们表现积极,认真对待每一个实验项目,取得了显著的成绩。
序号 3:达成度分析根据本次实验技能训练的情况分析,学生在化学实验和物理实验中取得了较高的达成度,表现出优秀的实验操作技能和分析能力。
而在生物实验和工程实验中,部分学生存在一定的不足,表现出实验技能的理论基础薄弱和实际操作能力不足。
对此,需要重点加强生物实验和工程实验的教学,提高学生的实验技能水平和达成度。
序号 4:存在的问题在实验技能训练中,学生存在一些共性问题,如实验操作不规范、实验过程中的安全意识不强等。
个别学生在实验中存在着依赖他人和不积极主动的情况。
这些问题需要引起教师和学生的重视,加强实验操作规范的教学和考核,提高学生的实际操作能力和自主学习能力。
序号 5:解决方法针对上述存在的问题,学校将加强实验技能培训的力度,提高实验技能教师的专业水平和实验技能课程的实际操作情况。
学校将加强实验室安全教育,提高学生的安全意识和实验室规范操作能力。
另外,学校将建立实验技能考核和评价体系,对学生的实验技能进行全面评价,并根据评价结果进行有针对性的指导和培养。
序号 6:结语通过本次实验技能训练毕业达成度专项训练总结报告,对学生的实验技能训练情况进行了全面的分析和总结,为进一步提高学生的实验技能水平和达成度提出了有针对性的建议和解决方法。
日期2015年月二_日;丄周周旦,亘午;姓名—学号成绩实验二实验基本技能训练——加热操作与试管的使用一、酒精灯的使用:1.酒精灯的使用1」培养学生的技能目标:洒精的添加及加热固体、液体的方法。
1.2构造及装置(结合装置示意图说明):1.3操作步骤⑴检:检査灯芯,井修平整。
同时检査洒精灯玻璃壁,看是否破裂,有破裂的洒精灯任燃料不足时,往往会使玻璃壁破裂,剩余的洒精灯随之滴岀,引起失火。
⑵加:添加洒精,体积不能超过酒精灯容积的2/3且不少于1/3,绝对禁止向燃着酒精灯添加洒精,以免失火。
⑶点:点燃洒精灯,禁止用一只酒精灯去引燃列一只酒精灯。
⑷火:用灯帽盖火,不可用嘴吹。
(若为玻璃灯帽,则希下去之后需要再次拿起盖下去) 1.4加热方法加热时应先用酒精灯的外焰预热,再集中加热。
因为火焰的组成为外焰、垣、焰心三部分。
焰心含有乙醇蒸汽;焰与空气接触不充分,燃饶不完全;外焰与空气充分接触,氧化完全, 所以外焰温度最高,焰低,焰心更低。
1.5注意事项酒精灯如长期不用,必须倒岀灯洒精,并在灯帽与灯颈之间夹上小纸条,以防粘连。
1.6改进实验室里,由于通风的原因,火焰常不稳左,请问有什么办法使火焰不再摇晃不立?办法一:使用挡风板,但板相对较大,不利操作。
办法二:利用用易拉罐作一挡风筒。
办法三:请你自己思考一或几种:用银子把酒精灯灯芯往上提一些。
或者自己在不靠近风口边做实验。
小结:关于酒精灯的使用,你是否还有其它建议?1、洒精灯的灯芯不可太短,一般浸入洒精后灯芯还要再长4—5cm,长时间不用的洒精灯,任取下灯帽后,应提起灯芯,用洗耳球吹一下,赶走聚集的洒精蒸汽,同时检查灯芯,修平整。
2、洒精疑应不超过2/3,不少于1/3,过少会导致洒精蒸汽减少,造成灯芯被点燃,过多则导致等壶蒸汽产生负压,使液体难以从灯芯向上析,造成燃烧困难。
3、点燃酒精灯前应该检查灯壁是否还残留洒精,有的话要擦干净。
4、不用的洒精灯必须罩上灯帽,以免酒精挥发,因为洒精灯中酒精含有水,所以挥发后有水在灯芯上,难点燃:5、当洒精灯洒出着火时,不要慌,用湿抹布或砂上扑火。
课程名称: 实验技能综合训练(1)课程代码: 6005239学院(直属系): 物理与化学学院年级/专业/班: 2011级化学2班学生姓名: 田飞学号: 312011********* 任课教师: 杨维清日期:2014 年 11月 28日抽签序号:68CH3BrBr 或NBS CHBr2Br CaCO H OCHOBr1、1-bromo-4-methylbenzene 1-bromo-4-(dibromomethyl)benzene4-bromobenzaldehyde C 7H 7Br Mol. Wt.: 171.03C 7H 5Br 3Mol. Wt.: 328.83C 7H 5BrO Mol. Wt.: 185.022、CH 2ClC HO +HClO C 12H 11ClO Mol. Wt.: 206.67C 13H 13O Mol. Wt.: 185.24β-萘甲酰氯β-萘甲醛74%-81%2-allyl-6-methylcyclohexanoneC 4H 9MgBr CdCl 2C 4H 9CH 3COCl C 4H 9CCH 3 O +CdCl 23、83%BrO7.707.627.627.709.87Estimation Quality: blue = good, magenta = medium, red = roughProtocol of the H-1 NMR Prediction:Node Shift Base + Inc. Comment (ppm rel. to TMS) CH 7.70 7.26 1-benzene -0.11 1 -Br 0.55 1 -C=O CH 7.62 7.26 1-benzene 0.17 1 -Br 0.19 1 -C=O CH 7.62 7.26 1-benzene 0.17 1 -Br 0.19 1 -C=O CH 7.70 7.26 1-benzene -0.11 1 -Br 0.55 1 -C=O CH 9.87 9.60 CHO0.27 1 -1:C*C*C*C*C*C*1246810PPMBr O132.1132.2128.9132.2132.1 135.9191.0Estimation Quality: blue = good, magenta = medium, red = roughProtocol of the C-13 NMR Prediction:Node Shift Base + Inc. Comment (ppm rel. to TMS) CH 132.1 128.5 1-benzene2.2 1 -Br1.2 1 -C=O0.2 general correctionsCH 132.2 128.5 1-benzene3.3 1 -Br0.5 1 -C=O-0.1 general correctionsC 128.9 128.5 1-benzene-5.4 1 -Br5.8 1 -C=OCH 132.2 128.5 1-benzene3.3 1 -Br0.5 1 -C=O-0.1 general correctionsCH 132.1 128.5 1-benzene2.2 1 -Br1.2 1 -C=O0.2 general correctionsC 135.9 128.5 1-benzene-1.0 1 -Br8.2 1 -C=O0.2 general correctionsCH 191.0 193.0 1-carbonyl-3.0 1 -1:C*C*C*C*C*C*11.0 general corrections0 20406080100120140160180200PPM4-氨基-3-戊烯-2-酮H2NO合成路线:方法1:HOO CH3COONH4 ,CH3COOH/C6H6反应0.3h,加热H2NO评价:反应在乙酸铵的作用下将羟基还原成氨基,需要用乙酸和苯作催化剂,在加热的条件下,反应0.3h,一步就能获得产物,产率可达到90%。
但原料不稳定,较贵。
方法2:NOSi H NiCH CH OHH2NO评价:反应在催化剂的作用下通氢气还原,用乙醇作溶剂,五元环断开,一步反应得到产物。
原料较贵,不易获得,有副产物生成,且产率较低,约42%。
方法3: H 2NOOOCH 3COONH 4t=3h, T=80℃, PH=5.5评价:反应在乙酸铵的作用下将一个羰基还原成氨基,并水解后得到双键。
反应需要加热到80℃,且调在PH=5.5左右进行,约反应3h 。
反应有副产物生,产率低,约32%。
方法4:N O SiH NiCH CH OHH 2NO评价:反应在催化剂的作用下通氢气还原得到,用乙醇作溶剂,一步可获得产物,但后处理较为复杂,有副产物生成,且产率较低。
方法5:O O232ONH2NN NH2 NH2N评价:反应在碳酸钾水溶液作用下得到,反应需进行8h,反应时间很长。
原料不易获得,且反应过程中有副产物生成,产率也较低,约43%。
方法6:O OOH NH4t=1h H2NO评价:反应在水中进行,原料与氨水发生反应,一步即可获得产物,反应只需一个多小时,原料较便宜,且容易获得,后处理较简单,产率也较高,可达95%。
NOOH 2NO评价:反应在金属钠的作用下进行,反应较快,原料也较易获得,但产物中顺反异构体均会产生,不易分离,因此产率较低。
方法8:N O NHOBrMg,苯、二乙基NH 2O评价:反应是原料与格式试剂作用,在催化剂的条件下加热反应5h ,反应一步可获得产物,原料易得到,但是副产物有很多,产物难以提纯,产率很低,约10%。
H 2NOHONONHt=0.16666667T=195℃NNOH评价:反应只需要控制好反应条件,尤其是温度和时间,反应一步即可得到,但是有副产物生成,并且后处理较复杂,产率较低,原料也昂贵。
方法10:NOH 2N OOHNi评价:反应在碱性条件下进行,并以金属Ni 作催化剂,一步即可获得产物,原料便宜也较容易获得,但是反应伴随着顺反异构体的生成,不易分离,产率较低。
结论:目标一的合成路线选择方法6,反应式如下:O OOH NH4t=1h H2NOpentane-2,4-dione (E)-4-aminopent-3-en-2-oneH 2NOH2.01.712.304.81ChemNMR H-1 EstimationEstimation Quality: blue = good, magenta = medium, red = roughProtocol of the H-1 NMR Prediction:Node Shift Base + Inc. Comment (ppm rel. to TMS) NH2 2.0 2.00 amine CH3 1.71 0.86 methyl0.85 1 alpha -C=C CH3 2.30 0.86 methyl1.44 1 alpha -C(=O)C=C H 4.81 5.25 1-ethylene -1.26 1 -N cis -0.28 1 -C trans1.10 1 -C(=O)-R gem1234PPM氢谱H 2NOH160.618.499.9197.729.2ChemNMR C-13 EstimationEstimation Quality: blue = good, magenta = medium, red = roughProtocol of the C-13 NMR Prediction:Node Shift Base + Inc. Comment (ppm rel. to TMS) C 160.6 123.3 1-ethylene 9.4 1 -C 21.0 1 -N4.7 1 -C(=O)-C2.2 general corrections CH3 18.4 -2.3 aliphatic 19.5 1 alpha -C=C 11.3 1 beta -N-2.7 1 gamma -C(=O)-C -7.4 general corrections CH 99.9 123.3 1-ethylene -7.4 1 -C -28.0 1 -N14.3 1 -C(=O)-C-2.3 general corrections C 197.7 193.0 1-carbonyl -3.0 1 -C=C 6.5 1 -C1.2 general corrections CH3 29.2 -2.3 aliphatic29.3 1 alpha -C(=O)-C -2.5 1 gamma -C 0.3 1 delta -C 0.0 1 delta -N4.4 general corrections20406080100120140160180200PPM碳谱目标物一:4-氨基-3-戊烯-2-酮H2NO合成路线:方法1:HOO CH3COONH4 ,CH3COOH/C6H6反应0.3h,加热H2NO评价:反应在乙酸铵的作用下将羟基还原成氨基,需要用乙酸和苯作催化剂,在加热的条件下,反应0.3h,一步就能获得产物,产率可达到90%。
但原料不稳定,较贵。
方法2:NOSi H NiCH CH OHH2NO评价:反应在催化剂的作用下通氢气还原,用乙醇作溶剂,五元环断开,一步反应得到产物。
原料较贵,不易获得,有副产物生成,且产率较低,约42%。
方法3: H 2NOOOCH 3COONH 4t=3h, T=80℃, PH=5.5评价:反应在乙酸铵的作用下将一个羰基还原成氨基,并水解后得到双键。
反应需要加热到80℃,且调在PH=5.5左右进行,约反应3h 。
反应有副产物生,产率低,约32%。
方法4:N O SiH NiCH CH OHH 2NO评价:反应在催化剂的作用下通氢气还原得到,用乙醇作溶剂,一步可获得产物,但后处理较为复杂,有副产物生成,且产率较低。
方法5:O O232ONH2NN NH2 NH2N评价:反应在碳酸钾水溶液作用下得到,反应需进行8h,反应时间很长。
原料不易获得,且反应过程中有副产物生成,产率也较低,约43%。
方法6:O OOH NH4t=1h H2NO评价:反应在水中进行,原料与氨水发生反应,一步即可获得产物,反应只需一个多小时,原料较便宜,且容易获得,后处理较简单,产率也较高,可达95%。
NOOH 2NO评价:反应在金属钠的作用下进行,反应较快,原料也较易获得,但产物中顺反异构体均会产生,不易分离,因此产率较低。
方法8:N O NHOBrMg,苯、二乙基NH 2O评价:反应是原料与格式试剂作用,在催化剂的条件下加热反应5h ,反应一步可获得产物,原料易得到,但是副产物有很多,产物难以提纯,产率很低,约10%。