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滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程一、目的：制定滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用方法，确保测量结果的准确性。
二、适用范围：适用于定量分析中所需的滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。
三、责任者：质量检验人员。
四、正文：1容量仪器的使用方法很重要。
使用方法不正确，即使很准确的容量仪器，也会得到不正确的测量结果。
2在容量分析中，用来准确测量溶液体积的有滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶，仪器上标有温度、容量和刻度。
3滴定管的使用方法：长玻璃管及开关组成。
以上者可用25ml滴定管，在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。
根据消耗量多少来择一支适当大小滴定管，以减少滴定时体积测量的误差。
4滴定管的种类：酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。
5使用前的准备：滴定液荡洗三次（每次约5~10ml），除去残留在管壁和下端尖内的水，以防装入溶液被水稀释。
5.2滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管，尽量避免用另一器皿传递，以免滴定液浓度改变或受污染。
5.3滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上，滴定管尖端的气泡必须排除。
再在装溶液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁不挂水珠），先用少量在容量分析滴定时，若消耗滴定液在25ml以上可选用50ml滴定管，10ml 滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。
它是具有准确刻度的细调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。
在滴定管上扣一个10ml成5ml小烧杯。
以减少溶液挥发、污染。
6注意事项：6.1滴定管在装满溶液后，管外壁的溶液要擦干。
滴定时，避免手紧握装有溶液部分的管壁。
6.2每次滴定最好从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。
6.3滴定时液体的滴入速度，每秒钟放3~4滴为宜，滴定将到终点时，滴定要更慢些。
6.4最妥善的使用方法必须与校正滴定管采用同样的操作方法。
7容量瓶（量瓶）的使用法：7.1容量瓶主要用来把一定量的溶液（或固体溶解）稀释到一定体积，常见的容量瓶容积在10、25、50、100、200、250、500、1000ml。
1. 天平的日常校正1）天平校正的实施条件(1) 保证天平处于水平、适当且稳定的温度（10~30℃）及湿度（15~80%）、无风、无振动的环境中。
（2）使用经过校准的砝码（3）每个工作日的工作开始时进行校正，并保证天平已经过足够长的稳定时间（如果是当天刚开机，须在开机稳定一小时后进行）。
2）天平校正的实施程序(1) 检查天平是否水平（水平指示器中的气泡是否在中央），如果不够水平，调节两边的水平螺丝，使天平保持水平状态。
（2）用软毛刷清洁天平内部，并确认天平称量盘无异物。
将读数清零后，长按Cal/UNIT键直至显示屏出现“Cal”字样松开，天平开始自动校准。
（3）自动校准结束后，用天平测量一组经过校准的砝码，并将读数记录在《天平日常校正记录》上。
3）校正结果的判定（1）判定基准（可根据分析要求自行设定）根据各个天平的精度不同设定不同的判定基准。
最小称量读数为0.1毫克的天平，判定基准为：︱测量值—真实值︱≦0.5毫克；最小称量读数为0.01克的天平，判定基准为：︱测量值—真实值︱≦0.05克。
（2）判定①如测量结果在判定合格范围内，则由校正操作人在记录上填写“合格”并签名，再由确认人确认后签名。
②如测量结果在判定范围外，则检查原因（如是否水平、是否有灰尘等）并排除，再重新实施校正程序；如无法解决，联系厂家处理。
2. 天平的使用和维护1）天平的使用及注意事项（1）天平经校正后即可进行直接称量和去皮称量。
（2）称量时，称量对象应放置秤盘中心位置，并避免称量对象接触到秤盘以外的部分。
（3）称量时应避免对天平造成污染，如有污染应及时清理；清理后重新称量。
（4）称量时应避免温度和空气的剧烈波动，避免称量对象与室温存在较大的温差。
（5）如称量对象具有较大的挥发性，则应使用具塞的容器或经处理后称量。
（6）进行精确称量（0.1mg）时，应避免静电的影响。
（7）天平称量时应尽量保持与校准时相同的环境；如环境（位置、温度、湿度）发生较大变化，则需重新实施自动校准后，再进行称量。
实验二容量器皿的校准一、实验目的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
2.了解容量器皿校准的意义，学习容量器皿的校准方法。
3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则二．实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器，这些容量器皿都具有刻度和标称容量，此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因，容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符，有时甚至会超过分析所允许的误差范围，若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
特别值得一提的是，校准是技术性很强的工作，操作要正确、规范。
校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因，其误差可能超过允差或量器本身固有误差，而且校准不当的影响将更有害。
所以，校准时必须仔细、正确地进行操作，使校准误差减至最小。
凡是使用校正值的，其校准次数不可少于2次，两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4，并以其平均值为校准结果。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积，或者说，量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。
如果对校准的精确度要求很高，并且温度超出20±5ºC，大气压力及湿度变化较大，则应根据实测空气压力、温度求出空气密度，利用下式计算实际容量：V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中：I L—盛水容器的天平读数/g；I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1；ρA—空气密度/g·mL-1；ρB—砝码密度/g·mL-1；γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1；t—校准时所用纯水的温度/ºC；（上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。
容量瓶、吸管、移液管和酸式碱式滴定管的校准一、目的：建立玻璃量器校正的标准操作规程二、适用范围：本规程适用于本公司实验室定量容器（量瓶、滴定管、吸量管）的校正三、职责：质量检验员对本标准的实施负责四、正文：1. 总则：1.1. 所有玻璃量器到厂验收时均需按本规程校正，不合格者不得使用。
检定周期为一年。
1.2. 先用洁净烧杯盛接适量纯化水放置于实验室内，插入温度计观测温度，将水温控制在20—24℃之间固定不变。
1.3. 校正用纯化水须在实验室内放置半小时左右。
1.4. 待校正仪器应洗至内壁不挂水珠，并自然干燥。
1.5. 如室温有变化，须在每次放下水时，记录水的温度。
1.6. 每个仪器（每段）校正值的误差，应小于0.02g。
1.7. 称量水重所用天平应为万分之一天平。
2. 概述：2.1. 容量瓶的校正：先称干燥后的空瓶重，再加入1.2.项下纯化水至刻度，再称总重，总重减去空瓶重即为水重，根据水重以及此温度下水的密度计算相对体积。
2.2. 吸管的校正：先取一适当的干燥锥形瓶，精密称定再用欲校正的吸管吸取1.2.项下纯化水到标示容量处，再垂直将所吸之水放入已称重的瓶中，并将吸管尖碰触瓶内壁，以将尖端的水完全放入锥形瓶中，再称总重，则总重减去空瓶重即为水重，根据水重以及此温度下水的密度，计算相对体积。
2.3. 滴定管的校正：先以1.2.项下纯化水填充至刻度（注意检查管内有无气泡），再将滴定管内的水分段放入一预先称重的干燥锥形瓶中，分别记录重量，再换算成体积，并和滴定管标示体积做对比。
3. 容量瓶校正操作规程：将被校正的容量瓶洗净干燥。
取洁净的烧杯盛放校正用水，并与容量瓶同放于天平室中约30分钟，记下水温。
称取空瓶重，再加水至刻度，如瓶颈上有水用滤纸条吸干，塞直瓶塞，再称总重量。
计算容量瓶中水重，从附表中查出该温度下水的密度，计算容量瓶的容积（ml）。
4. 移液管校正操作规程：4.1. 取一洁净干燥锥形瓶，精密称量重量。
仪器的校准（移液管、滴定管、容量瓶＝＝）方法容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。
例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：（1）水的密度随温度的变化（2）温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3）在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表2-1（空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1）.表2—1 同温度下纯水的密度值实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。
解：查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为：3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
仪器的校准移液管、滴定管、容量瓶方法引用弓长的仪器的校准(移液管、滴定管、容量瓶==)方法?容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。
例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2-1不同温度下纯水的密度值(空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1)温度/℃密度/(g·mL-1)温度/℃密度/(g·mL-1)10111213141516171819200.99840.99830.99820.99810.99800.99790.99780 .99760.99750.99730.9972212223242526272829300.99700.99680.99660.99640. 99610.99590.99560.99540.99510.9948实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
【例1】在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。
解:查表得18℃时水的密度为0.9975g·mL，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为:3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略。
稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。
【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L标准溶液，问20℃时其体积应为多少?解:0.1mol·L稀溶液的密度可以用纯水密度代替，例如:25℃时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.80g，算出这一段滴定管的实际体积为:故滴定管这段容积的校准值为10.12-10.10=+0.02mL。
2.移液管的校准将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积。
两支移液管各校准2次，对同一支移液管两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准。
测量数据按表2-3记录和计算。
表2-3移液管校准表(水的温度=℃，密度=g·mL-1)移液管编号移液管容积/g容量瓶质量/g瓶与水的质量/g水质量/g实际容积/mL校准值/mLⅠII3.容量瓶与移液管的相对校准用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中(操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口)。
重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。
容量仪器的校准目的:1.了解容量仪器校准的意义和方法2.初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。
移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定(参见表1.2.3.)。
表1.常用移液管的规格标称容量(ml)2510202550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08(ml)B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7–1215–2520–3025–3530–4035–40时间(s)B5–1210–2515–3020–3525–4030–40〔此帖子已被大将军王在2008-4-3019:53:03编辑过〕表2.常用容量瓶的规格标称容量(ml)1025501002002505001000容量允差A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40(ml)B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3.常用滴定管的规格标称容量(ml)5102550100分度值(ml)0.020.050.10.10.2容量允差A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10(ml)B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出时间A30–4545–7060–9070–100(秒)B20–4535–7050–9060–100读整前等待时间30秒由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。
因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。
尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。
由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。
校准的方法:称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。
校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求:1.天平的称量误差应小于量器允差的1/10。
2.分度值为0.1℃的温度计。
3.室内温度变化不超过1℃·h–1，室温最好控制在20±5℃。
若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器-玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式:V20=(IL–IE)()()[1–γ(t–20)]式中IL为盛水容器的天平读数，g。
IE为空容量器的天平读数，g。
ΡW为温度t时纯水的密度，g·ml–1。
ΡA为空气密度，g·ml–1。
ΡB为砝码密度，g·ml–1。
γ为量器材料的体膨胀系数，℃–1。
t为校准时所用纯水的温度。
试剂及仪器:乙醇(95%):供干燥仪器用具塞锥形瓶(50ml):洗净晾干温度计:最小分度值0.1℃分析天平:200g或100g/0.001g电子天平:200g/0.001g实验步骤:1.移液管(单标线吸量管)的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。
用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30?。
调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁(勿接触磨口!)，使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。
在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。
放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。
两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。
重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。
将温度计插入5~10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面(为什么?)由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量:V=mW/ΡW2.移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。
例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。
此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。
将100ml容量瓶洗净、晾干(可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上)，用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中(移液管的操作与上述校准时相同)，若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。
3.容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。
取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。
用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切(此时调定液面的作法与使用时有所不同)，再放到电子天平上称准至0.01g。
然后插入温度计测量水温。
两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。
4.滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖(即流液口)充入。
仔细观察液面上升过程中是否变形(即弯液面边缘是否起皱)，如变形，应重新洗涤。
洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。
取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。
打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。
然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。
测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。
按表1.所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。
表1.滴定管校准记录格式校准分段(ml)称量记录/g水的质量实际体积/ml校正值(ml)瓶+水瓶瓶+水瓶12平均ΔV=V–V200–10.000–15.000–20.000–25.000–30.000–35.000–40.000–45.00以滴定管被校分度线体积为横坐标，相应的校正值为纵坐标，绘出校准曲线。
