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玻璃仪器自检校验方法玻璃仪器自检校验方法ZML-036一、技术要求1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。
2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。
滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。
3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表：表略二、校验项目及条件1、校验项目（1）测定玻璃仪器在一定温度下的容积。
2、校验用器具（1）天平：量程200g，分度值0.01mg；量程1000g，分度值0.5mg；量程5000g，分度值2.5mg；（2）100mL具塞三角瓶。
（3）温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。
三、校验方法1、绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。
（1）滴定管的校正方法：①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。
②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。
③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。
（2）容量瓶的校验方法：①按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表：表略②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。
③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。
④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。
（3）移液管的校验方法：校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可。
（4）量筒的校验方法：其校验方法同容量瓶。
2、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。
（1）将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。
（2）观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。
（3）重复上述操作两次。
（4）如果仍不相切，可在容量瓶中作一新标线，以后配合该支移液管使用时，可以以新标线为准。
玻璃仪器校正操作规程 (1)玻璃容量仪器校正标准操作规程 (6)常用玻璃量器检定规程 (19)玻璃仪器校正操作规程1、目的：制定容量玻璃仪器的校正制度，规范容量玻璃仪器的校正，确保日常检测的准确性。
2、适用范围：适用于容量玻璃仪器的校正。
4、内容：4.1校准项目4.2.1温度:校准环境温度25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。
4.2.2校准所用介质:蒸馏水.4.3.1外观要求：a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标准总容量与单位,准确度等标志。
b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。
c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2～表6。
d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。
无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。
4.3.2结构：a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
b.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。
c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。
当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左侧；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml以上的量杯位于左侧。
d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。
空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml （包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面15°的斜面上时，不应跌倒，小于25ml 的空量瓶（不带塞），放置在与水平面10°的斜面上时，不应跌倒。
4.3.3密合性：a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min（塑料活塞静置50min）后，渗漏量应不大于最小分度值。
1 目的分析实验室常用的玻璃容量仪器如滴定管、移液管、容量瓶等，都具有刻度和标称容量，此标称容量是20℃时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因，容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符，甚至其误差可以超过分析所允许的误差，因此若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
2 适用范围适用分析实验室常用的玻璃容量仪器如滴定管、移液管、容量瓶等3操作程序3.1容量器皿常采用以下两种校准方法。
（1）相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。
例如，25mL 移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10％。
（2）绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法，又叫称量法，即用天平称量被校准的容量器皿量入或量出纯水的表观质量，再根据当时水温下的表观密度计算出该量器在20℃时的实际容量。
3.2仪器和材料（1）天平天平的测量范围应满足承载容器的质量，但分度值应小于被检量器极限误差的1/10. （2）温度计用于测量水温的温度计，其分度为，0.1C。
（3）气压计用于测量大气压的气压计其极限误差最好为士1×102Pa(1mbar)。
也可从当地气象台得到当时的大气压。
（4）水指蒸馏水或去离子水。
3.3校准方法（1）总则待校准的量器应按附录A推荐的方法清洗干净，充满蒸馏水(见附录A)，量入式量器应进行干燥，可采用酒精冲洗或用热气烘干，量出式量器只须适当清洗，一次性吸量管在校准前不必清洗。
（2）温度校准必须在室内进行，室温波动不得大于1℃/h。
要确保量器或称量瓶以及校准用水都处于同一室温下。
（3）量器的称量待校准的量出式量器或称量瓶，称量的准确度应高于规定允差的10%。
（4）注液对于最入式量器应注水到待校准分度线以上几毫米处，然后用吸管将多余的水吸出，以此对分度线做最后的调定，而量入式吸量管则使用滤纸对分度线做最后的调定。
实验二容量器皿的校准一、实验目的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
2.了解容量器皿校准的意义，学习容量器皿的校准方法。
3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则二．实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器，这些容量器皿都具有刻度和标称容量，此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因，容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符，有时甚至会超过分析所允许的误差范围，若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
特别值得一提的是，校准是技术性很强的工作，操作要正确、规范。
校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因，其误差可能超过允差或量器本身固有误差，而且校准不当的影响将更有害。
所以，校准时必须仔细、正确地进行操作，使校准误差减至最小。
凡是使用校正值的，其校准次数不可少于2次，两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4，并以其平均值为校准结果。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积，或者说，量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。
如果对校准的精确度要求很高，并且温度超出20±5ºC，大气压力及湿度变化较大，则应根据实测空气压力、温度求出空气密度，利用下式计算实际容量：V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中：I L—盛水容器的天平读数/g；I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1；ρA—空气密度/g·mL-1；ρB—砝码密度/g·mL-1；γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1；t—校准时所用纯水的温度/ºC；（上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。
（1）清洗50mL酸式滴定管1支（2）练习并掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除去滴定管气泡的方法（3）练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法（4）酸式滴定管的校准。
先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位（0.01g）（为什么？）。
将去离子水装满欲校准的酸式滴定管，调节液面至0.00刻度处，记录水温，然后按每分钟约10mL 的流速，放出10mL（要求在10mL 0.1mL范围内）水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之差即为放出水的质量。
用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL，20mL到30mL……等刻度间水的质量。
用实验温度时的密度除每次得到的水的质量，即可得到滴定管各部分的实际容积。
将25℃时校准滴定管的实验数据列入表2-2中。
表2-2 滴定管校准表（水的温度为25℃，水的密度为0.9961 g·mL-1）2.移液管的校准将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积。
两支移液管各校准2次，对同一支移液管两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准。
测量数据按表2-3记录和计算。
表2-3 移液管校准表（水的温度= ℃，密度= g·mL-1）若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式：V20 = (I L –I E) () () [1–γ (t– 20)]式中I L为盛水容器的天平读数，g 。
I E为空容量器的天平读数，g 。
ΡW为温度t时纯水的密度，g · ml–1。
ΡA为空气密度，g · ml–1。
ΡB为砝码密度，g · ml–1。
γ为量器材料的体膨胀系数，℃–1。
t为校准时所用纯水的温度。
试剂及仪器：乙醇（95%）：供干燥仪器用具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干温度计：最小分度值0.1℃分析天平：200g或100g / 0.001g电子天平：200g / 0.001g实验步骤：1．移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。
常用玻璃量器检定或校准计算方法的比较化学实验室固体样品用天平称取质量；液体样品则用量器量取体积。
量器与天平同等重要。
化学实验室常用的量器是玻璃量器，玻璃量器的准确与否直接关系到检验结果的准确程度。
玻璃量器的准确性要由检定或校准来确定，所以玻璃量器的检定或校准则显得非常重要。
我国现行检定或校准标准有GB/T12810—1991《玻璃量器的容量校准和使用方法》（下称标准）、JJG196—2006《常用玻璃量器检定规程》（下称规程）。
两标准都采用衡量法检定或校准，计算方法前者用加法；后者用乘法。
再加上一般化学手册（下称手册）介绍的衡量法检定使用的除法，基本有3种方法。
我们通过比较，三种计算方法是一致的，只是公式的不同方面而已。
各标准提供的参数不同，角度不同。
通过比较，还加深对标准的理解，同时加强标准间的链接，促进数据间的相互引用。
扩大标准的应用范围。
1、计算的依据标准和规程都用公式20V =)]20(1[)()(t －－－－m A w B A B βρρρρρ 计算检定或校准玻璃量器的实际容量。
式中：V 20—标准温度20℃时被检定或校准玻璃量器的实际容量，ml ；—B ρ砝码密度，取8.00g/cm 3；—A ρ检定或校准时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm 3；—W ρ纯水t ℃时的密度，g/cm 3；—β被检定或校准玻璃量器的体热膨胀系数，1/℃；t —检定或校准时所用纯水的温度，℃；m —被检定或校准玻璃量器内所能容纳纯水的表观质量，g 。
对于特定的某实验室)]20(1[)()(t －－－－A w B A B βρρρρρ是一个常数，规程以K （t ）表示。
只要称量出被检定或校准玻璃量器内所能容纳纯水的表观质量m ，乘以K （t ）即为被检定或校准玻璃量器的实际容量，V 20= m ·K （t ）。
为乘法计算的依据；K （t ）的倒数为某温度下1ml 纯水的质量(m 1)，m 1=1/K （t ），V 20=1m m 。
标题:计量玻璃量器校准操作规程1、0目的:保证计量玻璃量器的有效使用,确保产品检测过程的质量。
2、0适用范围;本公司常用玻璃量器(见表1)。
3、1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》3、2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》4、0职责:4、1品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。
4、2实验室配合计量管理人员进行校准工作。
5、0校准方法:5、1校准项目5、2、1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。
5、2、2校准所用介质:蒸馏水、5、2、3所用设备:5、3校准过程:5、3、1外观要求:a、量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。
b、量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑与明显的直棱线。
c、分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻两分度线的宽度与分度值见表2～表6。
d、非标准的口与塞,活塞芯与外套,必须用相同的配合号码。
无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。
5、3、2结构:a、玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
b、滴定管与吸量管的流液口,应就是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。
c、量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。
当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左侧;250ml以下的量杯(包括250ml)位于右侧;500ml以上的量杯位于左侧。
d、量筒、量杯与量瓶放置在平台上时,不应摇动。
空量杯、空量筒(不带塞)与大于25ml(包括25ml)的空量瓶(不带塞)放置在与水平面15°的斜面上时,不应跌倒,小于25ml的空量瓶(不带塞),放置在与水平面10°的斜面上时,不应跌倒、5、3、3密合性:a、滴定管玻璃活塞的密合性要求:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min(塑料活塞静置50min)后,渗漏量应不大于最小分度值。
