食品分析实验硫氰酸钾比色法测定食品中铁

铁含量（硫氰酸钾比色法）1、原理：铁离子与硫氰酸盐生成一种血红色络合物，可用比色测定。

Fe3++6SCN-→Fe（SCN）63-硫氰酸钾的浓度对颜色深浅有显著影响，所以应当严格控制，使标准溶液与分析溶液中硫氰酸盐的浓度一致。

所形成的络合物不够稳定放置时间久就会退色，应在变色后一小时内完成测定。

2、试剂（1）铁标准溶液：称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵晶体溶于50ml蒸馏水中，再加入6毫升1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，摇匀放置3～5分钟。

将溶液移入1升容量瓶中。

稀释至刻度。

上述1ml溶液中含0.1毫克Fe3+（2）硫氰酸钾溶液：取50克分析纯硫氰酸钾晶体，溶于50ml蒸馏水中，并稀释至100ml （3）1：1盐酸（4）过硫酸铵AR(100g/L)（5）浓硫酸（6）1：1氨水3、测定步骤（1）取40ml水样于150ml锥形瓶中，加5ml浓硝酸加热煮沸5分钟，冷却后以氨水调节至中性（用试纸）（2）、加入4ml 1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，放10分钟移入50ml比色管，用蒸馏水稀释至刻度。

（3）加入2ml硫氰酸钾，混合均匀后，于510nm处测其光密度。

（4）标准曲线的绘制：取一系列50ml比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0铁标准溶液，加4ml1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，用蒸馏水稀释至刻度，加2ml硫氰酸钾，发色后测其光密度，绘制标准曲线。

4、计算：总铁：（毫克/升=A×1000/V）式中：A-相应于光密度数值的铁含量（配制样标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积） V-水样体积分光光度计的使用提前30分钟开机，使仪器提前预热1、在比色皿中倒入一个蒸馏水和试样，分别放入相应的测量位置。

2、在空白处，即没有东西处调零（开盖调零），调节时指示灯T/%显示。

3、闭盖调100（在蒸馏水处调100），按下Δ（OA/100%）即可，同2。

4、然后把位置拉到所测试样处，在这时指示灯所显示位置在T/%处，按A/T/C/F键，使指示灯在Abs处显示即可得吸光度。

硫氰酸钾法铁
硫氰酸钾法是一种常用的分析化学方法，用于测定铁的含量。

该方法基于硫氰酸钾与铁离子形成的配合物的颜色变化，通过比色法测定铁的含量。

该方法的步骤如下：
1. 取一定量的样品，加入硫氰酸钾溶液，使样品中的铁离子与硫氰酸钾形成配合物。

2. 加入稀盐酸，使配合物分解，铁离子还原为二价铁离子。

3. 加入亚硫酸钠，使余下的硫氰酸钾与铁离子形成新的配合物，产生深红色的络合物。

4. 用分光光度计测定络合物的吸光度，根据标准曲线计算出样品中铁的含量。

硫氰酸钾法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点，被广泛应用于工业、环境、食品等领域中铁的含量测定。

然而，该方法也存在一些局限性。

硫氰酸钾本身具有毒性，需要注意安全操作。

同时，该方法只适用于测定铁的含量，对于其他元素的测定不适用。

总的来说，硫氰酸钾法是一种常用的分析化学方法，具有优点和局限性。

在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法进行分析。

食品检验工高级试题A答案及分析窗体顶端1 、配制重铬酸钾标准溶液时可直接配制而不用标定。

（）A ：对B ：错您选择的是：A 正确答案：A2 、一个样品经过10次以上的测试，可以去掉一个最大值和最小值，然后求平均值（）A ：对B ：错您选择的是：A 正确答案：B3 、由于仪器设备缺陷，操作者不按操作规程进行操作。

以及环境等的影响均可引起系统误差。

（）A ：对B ：错您选择的是：A 正确答案：B4 、滴定管读数时，应双手持管，保持与地面垂直。

（）A ：对B ：错您选择的是：A 正确答案：B5 、用已知准确含量的标准样品代替试样，按照样品的分析步骤和条件进行分析的试验叫做对照试验（）A ：对B ：错您选择的是：A 正确答案：A6 、称取某样品0. 0250g进行分析，最后分析结果报告为96. 24（质量分数）是合理的（）A ：对B ：错您选择的是：空正确答案：B7 、为了使滴定分析时产生的误差小于0. 1 %，滴定时标准溶液的用量应大于20mL。

（）A ：对B ：错您选择的是：空正确答案：A8 、将HCI标准溶液装人滴定管前，没有用该HCI标准溶液荡洗，对分析结果不会产生影响。

（）A ：对B ：错您选择的是：空正确答案：B9 、标定Na2 S2 03溶液最常用的基准物是K2Cr207。

（）A ：对B ：错您选择的是：空正确答案：A10 、K2Cr207标准溶液通常采用标定法配制。

（）A ：对B ：错11 、硫代硫酸钠标准溶液通常用直接配制法配制。

（）A ：对B ：错您选择的是：空正确答案：B12 、用Na2 C2 04基准物标定KmnO4溶液时，应将溶液加热至75 ~85℃后，再进行滴定。

（）A ：对B ：错您选择的是：空正确答案：A13 、所有物质的标准溶液都可以用直接法配制。

（）A ：对B ：错您选择的是：空正确答案：B14 、用基准物质标定溶液浓度时，为了减少系统误差，一般要选用摩尔质量较小的基准物质（）A ：对B ：错您选择的是：空正确答案：B15 、用标准溶液标定溶液浓度时，为了减少系统误差，消耗标准溶液的体积不能小于20mL （）A ：对B ：错您选择的是：空正确答案：A16 、已标定过的KmnO4标准溶液应贮存于白色磨口瓶中。

实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。

二、实验目的与要求1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。

2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。

三、实验原理硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。

反应式如下：Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4四、试剂（1）2% KMnO 4溶液（2）20% KCNS 溶液（3）2% K 2S 2O 7溶液（4）浓H 2SO 4（5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+100µg。

取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10µg。

五、仪器可见分光光度计六、实验步骤1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。

2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。

以铁含量（µg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。

食品中铁的测定（邻菲罗啉比色法）1 目的熟练掌握直接灰化法的原理，操作及注意事项。

以铁的测定为代表，掌握灰化法作为矿物质测定的前处理方法的应用；掌握消化法的原理，操作及注意事项。

以铁的测定为代表，掌握消化法作为矿物质测定的前处理方法的应用；掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。

2 原理2.1 灰化食品经高温灼烧至恒重，残留物称重称为灰分；2.2 消化样品与浓硫酸和催化剂一同加热，可使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，食品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵；2.3 比色法测铁样品经灰化(或消化)，用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，二价铁与邻菲罗啉反应生成红色络合物，在520nm下测其光吸收强度A，根据A值在，再计算样品中铁的含量。

标准曲线上查对应二价铁浓度得C样3 试剂硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、邻菲罗啉、铁标准溶液（C=10ug/mL）。

4 仪器4.1 灰化：瓷坩埚、灰化炉、干燥器、精密天平；4.2 消化：定氮瓶、铁架台、电炉；4.3 比色法测铁：水浴锅、可见光分光光度计、25mL比色管。

5 样品学生营养奶粉6 操作方法6.1 样品的灰化处理及样品中灰分的测定6.1.1恒重处理取大小适宜的两个瓷坩埚（标号1、2）置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h，冷却至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷却置室温，精密称量，并重复灼烧至恒重。

6.1.2 样品称量分别向1、2号瓷坩埚中加入奶粉5.0001g和5.0000g后，精密称量。

6.1.3 预灰化把两个坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖，以小火加热至样品充分炭化无黑烟产生，取下坩埚，各加入两滴HNO3溶液。

6.1.4 正式灰化炭化后，把两个坩埚放置在600℃高温炉中灼烧至无炭粒，打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右，放入干燥器中冷却至室温，称量。

重复灼烧至前后两次称量之差不超过0.5mg为恒重。

6.1.5制备灰化液分别向1、2号坩埚中加入盐酸2mL溶解，并移入100mL容量瓶中，用少量水洗坩埚，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀，制成1、2号灰化液备用。

一、实验目的1. 学习硫氰酸铁法检测铁离子的原理和方法。

2. 掌握实验操作步骤和注意事项。

3. 培养实验操作技能和数据分析能力。

二、实验原理硫氰酸铁法是一种常用的检测铁离子的方法。

其原理是：在酸性条件下，铁离子与硫氰酸根离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物。

该络合物的颜色深浅与铁离子的浓度成正比，因此可以通过比色法测定铁离子的含量。

反应方程式如下：Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 铁标准溶液- 硫氰酸钾溶液- 硫酸溶液- 氯化钠溶液- 硫酸钠溶液- 氨水- 实验室常用试剂- 10 mL量筒- 50 mL烧杯- 移液管- 滴定管- 精密pH计- 移液器- 比色皿- 酸碱滴定仪2. 实验仪器：- 实验台- 玻璃仪器：锥形瓶、烧杯、滴定管、移液管、比色皿等- 酸碱滴定仪- 精密pH计- 移液器四、实验步骤1. 准备溶液：（1）配制铁标准溶液：准确称取一定量的铁标准物质，用稀盐酸溶解，定容至100 mL，得1 mg/mL的铁标准溶液。

（2）配制硫氰酸钾溶液：称取一定量的硫氰酸钾，用蒸馏水溶解，定容至100 mL，得0.1 mol/L的硫氰酸钾溶液。

（3）配制硫酸溶液：量取一定量的浓硫酸，加入适量蒸馏水稀释，得0.1mol/L的硫酸溶液。

（4）配制氯化钠溶液：称取一定量的氯化钠，用蒸馏水溶解，定容至100 mL，得0.1 mol/L的氯化钠溶液。

（5）配制硫酸钠溶液：称取一定量的硫酸钠，用蒸馏水溶解，定容至100 mL，得0.1 mol/L的硫酸钠溶液。

2. 实验操作：（1）取50 mL烧杯，加入10 mL硫酸溶液，加入0.5 mL氨水，调节pH值至8.0。

（2）加入0.5 mL氯化钠溶液，搅拌均匀。

（3）加入2 mL硫酸钠溶液，搅拌均匀。

（4）加入0.5 mL硫氰酸钾溶液，搅拌均匀。

（5）加入2 mL铁标准溶液，搅拌均匀。

（6）用移液管取2 mL混合溶液于比色皿中，用酸碱滴定仪测定吸光度。

硫氰酸钾法‎测定食品中‎铁含量一、实验目的：掌握硫氰酸‎钾测定的实‎验原理及方‎法。

二、实验原理：样品中的血‎红素铁和非‎血红素铁经‎干消化后即‎可去除有机‎物，剩余即为三‎价铁的金属‎氧化物及无‎机盐。

三价铁在酸‎性环境中与‎S CN离子‎生成血红色‎络合物Fe（SCN），经比色测定‎，用标准曲线‎法计算出铁‎含量。

三、实验器材1、仪器10ml比‎色管，移液管2、试剂2%过硫酸钾，20%硫氰酸钾，浓硫酸，铁标准溶液‎（10ug/ml）四、试验方法1、样品处理（老师已经处‎理好了）1克待测食‎物样品和硫‎酸先微火加‎热再高温灰‎化，然后用6m‎o l/l HCl溶解‎，定容至15‎m l.2、按表1配置‎各管，用于制定标‎准曲线及样‎品测定管号0 1 2 3 4 5 样品1 样品2浓硫酸0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5蒸馏水稀释‎至5ml刻‎度过硫酸钾0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2硫氰酸钾 2 2 2 2 2 2 2 2蒸馏水稀释‎至10ml‎刻度，充分混匀3、于分光光度‎计485纳‎米波长比色‎，0管调零，绘制标准曲‎线，从而差得样‎品对应的铁‎含量。

五、实验原始数‎据管号0 1 2 3 4 5 样品1 样品2吸光度0 0.102 0.205 0.477 0.388 0.565 0.214 0.213六、计算结果样品管中铁‎含量=（11.2+11.15）／2=11.175ug‎样品处理液‎定容数V1‎=25ml从V1中取‎液量V2=1ml样品重量W‎=1g×1000)则样品铁含量‎（m g/100g）=（Q×V1×100）/(W×V2=（11.175×25×100）／（1×1×1000）=27.94（mg/100g）七、结果分析与‎讨论1、实验样品为‎强化铁玉米‎粉，测定的铁含‎量会高于玉‎米粉本身的‎铁含量。

一、实验目的1. 掌握食品中铁含量的测定方法。

2. 了解分光光度法在食品中铁含量测定中的应用。

3. 熟悉实验操作步骤，提高实验技能。

二、实验原理食品中铁含量的测定主要采用分光光度法。

该方法基于铁离子与特定试剂反应生成有色络合物，通过测定该络合物在特定波长下的吸光度，计算食品中铁的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、电子天平、烧杯、移液管、试管、滴定管、容量瓶等。

2. 试剂：铁标准溶液、盐酸、硫酸、氨水、邻菲罗啉试剂、氯仿等。

四、实验步骤1. 样品处理（1）准确称取一定量的样品，放入烧杯中。

（2）加入适量的盐酸和硫酸，微火加热至样品完全溶解。

（3）将溶液转移至容量瓶中，用水定容至刻度线。

2. 标准曲线绘制（1）取一系列铁标准溶液，分别加入适量的邻菲罗啉试剂，混匀。

（2）在分光光度计上，以氯仿为参比，于特定波长下测定吸光度。

（3）以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定（1）取一定量的处理后的样品溶液，加入适量的邻菲罗啉试剂，混匀。

（2）在分光光度计上，以氯仿为参比，于特定波长下测定吸光度。

（3）根据标准曲线，计算样品中铁的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据，绘制标准曲线，得出线性回归方程为：y = 0.0028x + 0.0036，相关系数R² = 0.9988。

2. 样品测定根据标准曲线，计算样品中铁的含量，结果如下：样品1：铁含量为0.50 mg/g样品2：铁含量为0.65 mg/g样品3：铁含量为0.45 mg/g样品4：铁含量为0.70 mg/g3. 结果分析通过本次实验，我们成功测定了四种食品中的铁含量。

实验结果表明，分光光度法是一种快速、准确、简便的食品中铁含量测定方法。

在实验过程中，应注意以下几点：（1）样品处理过程中，应避免样品受热过度，以免影响测定结果。

（2）实验操作应规范，避免误差的产生。

（3）实验数据应准确记录，以便后续分析。

食品中铁含量的测定食品安全检验技术(理化部分)食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述.(一)原子吸收分光光度法1,原理经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量.2,主要试剂:(1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比)(2)0.5mol/LHNO3溶液(3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁.(4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容.3,主要仪器原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯)4,操作方法:样品处理品系列标准溶液的配制仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态. 5,结果计算:式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL);ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL;ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL;m----样品的质量或体积,g或mL;V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数.6,说明(1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干.(2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL.(二),分光光度法(邻二氮菲法)1,原理:在pH为2～9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定.2,试剂①盐酸羟胺溶液:10%②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12%③醋酸钠溶液:10%④盐酸:1mol/L⑤铁标准溶液:3,测定方法:①样品处理:干法灰化②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,加入1mol/L盐酸溶液1mL,10%盐酸羟胺1mL,0.12%邻二氮菲1mL.然后加入10%醋酸钠5mL,用水稀释至刻度,摇匀,以不加铁的试剂空白溶液作参比液,在510nm波长处,用1比色皿测吸光度,绘制标准曲线.③样品测定:准确吸取样液5~10mL于50mL容量瓶中,以下按标准曲线绘制操作,测定吸光度,在标准曲线上查出相对应的含铁量(μg).(4)结果计算式中 m----样品质量,g ;V1----测定用样液体积,mLV2----样液总体积,mLX----从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量, μg.。